《儀器分析》分類復習題

《儀器分析》分類復習題氣相色譜分析、選擇題1.分配比是指在一定溫度、壓力下，組分在氣-液兩相達到分配平衡時 （ ）A分配在液相中的質量與分配在氣相中的質量比B組分在液相中與組分在流動相中的濃度比C氣相所占據的體積與液相所占據的體積D組分在氣相中的停留時間與組分在液相中的停留時間比2. 當下述哪些參數改變時，會引起分配系數的變化（）A固定相改變 B柱長增加 C流動相流速減小 D相比減小3. 載體填充的均勻程度主要影響（）A渦流擴散相 B分子擴散 C氣相傳質阻力 D液相傳質阻力4. 當下述哪些參數改變時，會引起分配比的增加（）A固定相量增加B柱長增加C流動相流速減小 D相比增加5. 氣相色譜的分離原理是利用不同組分在兩相間具有不同的（）A保留值 B柱效 C分配系數 D分離度6. 對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分（）在色譜柱中的A保留值 B擴散速度 C分配比 D理論塔板數7. 1（）At‘R<2>/t‘R<]> BU'R⑵/U'R<1>CkR<2>/kj<<i> Dtj<<2>/tj<<i>8. 試指出下述說法中，哪一種是錯誤的（）A根據色譜峰的保留時間可以進行定性分析B根據色譜峰的面積可以進行定量分析C色譜圖上峰的個數一定等于樣品中的組分數D色譜峰的區(qū)域寬度體現了組分在柱中的運動情況9. 用色譜法定量分析樣品組分時，分離度至少為（）A0.5B0.75 C1.0D1.510. 范第姆特方程式（速率理論方程式）主要說明（）A板高的概念C

B組分在兩相間的分布情況D影響柱效能的因素11. 當下述哪些參數改變時，會引起分配比的增大 （ ）A流動相流速增大

B柱長增加

C流動相流速減小 D相比減小二、填空題氣相色譜儀一般由 、、、、

五部分組成。在氣相色譜中，被分離組分與固定液分子的性質越類似，他們之間的作用力越，（大或?。稻驮剑ù蠡蛐。?，其保留時間越（長或短）。在角鯊烷柱上，100°C147.9s,410.0s,809.2s,543.2s,那么苯在I為。與填充柱色譜儀比較，毛細管柱色譜儀不同之處是柱前增加了裝置，柱后增加了=在氣相色譜分析中，一般采用來評價固定液選擇是否得當。氣相色譜分析中的兩相指的是和o 保留值表示試樣中各組分在相對保留值越大，色譜柱的越好，時，兩組分不能被分離。

內停留時間的數據，通常用或表示。氣-固色譜分析的分配過程是被測組分在吸附劑表面進行反復的、過程。氣-液色譜分析的分配過程是被測組分在固定液中進行反復的、過程。氣相色譜分析的分離原理是o色譜分離的基本理論為和o氣相色譜儀具有能力，而紅外光譜儀具有能力，二者聯用定性能力增強。氣相色譜的定量方法主要有、、o在色譜法中，將靜止不動的一相稱為，流動的一相稱為o 色譜法是一種,按流動相的物態(tài)，可分為

色譜法和 色譜法。用作—參數。色譜柱有和兩種類型。三、判斷題a是柱選擇性的量度，a越大，柱選擇性越好，分離效果越好。分離非極性物質一般選用非極性固定液，沸點高的先出峰，沸點低的后出峰。在氣相色譜分析中，為了測量樣品中微量的水，可選用的檢測器為熱導檢測器。氣相色譜分析時，基線漂移是指基線隨時間的緩慢變化。氣相色譜分析時，基線噪聲是由各種因素所引起的起伏。相對保留值是色譜定性分析的重要參數，與柱長、柱徑、填充情況、流動相流速有關。（（（（（（））））））色譜峰寬度是越窄越好。分配系數越大，組分在載氣中的濃度小，調整保留時間較小。色譜分離的基本理論之塔板理論提出了柱效能指標。色譜分離的基本理論之速率理論提出了影響柱效能的因素。色譜分析時，載氣及其流速主要影響分離效果和分析速度。色譜分析時，柱溫主要影響柱效能和分析速度。氣相色譜可用保留值進行定性。氣相色譜分析中可利用加入純物質增加峰高進行定性。（（（（（（（（））））））））四、簡答題簡述氣相色譜分離的原理。氣相色譜分離過程中，固定液與組分分子間的作用力有哪些？色譜分析時兩組分完全分離的條件是什么？氣相色譜定性分析中使用內標法的條件是什么？試述氣相色譜儀中使用的熱導池檢測器的工作原理。試述氣相色譜儀中使用的氫火焰檢測器的工作原理。五、計算題1AB62s71.3s,A、B0.2cm,應使用多長的色譜柱？2AB30cm16.40min17.63minl.llmin和1.21min,空氣通過色譜柱需1.30min,計算：(1)分離度(3)H(5)B的保留時間

(2)柱子的平均塔板數(4)分離度R=1.5時，所需柱長高效液相色譜法一、思考題從分離原理、儀器構造及應用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。液-液分配色譜的保留機理是什么？液-固分配色譜的保留機理是什么？離子交換色譜的保留機理是什么？這種類型的色譜在分析應用中，最適宜分離的物質是什么？離子對色譜的保留機理是什么?這種類型的色譜在分析應用中,最適宜分離的物質是什么？空間排阻色譜的保留機理是什么？這種類型的色譜在分析應用中，最適宜分離的物質是什么？在液-液分配色譜中，為什么可分為正相色譜及反相色譜？何謂化學鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點？何謂化學抑制型離子色譜及非抑制型離子色譜？試述它們的基本原理何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？二、選擇題在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于()。A、分配色譜法 B、排阻色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法在高效液相色譜流程中，試樣混合物在()中被分離。A、檢測器B、記錄器C、色譜柱D、進樣器在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進行如下哪些操作？A、改變流動相的種類或柱長C、改變固定相的種類和流動相的種類

B、改變固定相的種類或柱長D、改變填料的粒度和柱長下列用于高效液相色譜的檢測器，()檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器C、電導檢測器

B、熒光檢測器D、示差折光檢測器在液相色譜中，某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力( )A、組分與流動相C、組分與流動相和固定相液相色譜中通用型檢測器是()

B、組分與固定相D、組分與組分A、紫外吸收檢測器C、熱導池檢測器

B、示差折光檢測器D、氫焰檢測器在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（）A、提高柱溫B、降低板高C、降低流動相流速在液相色譜中，不會顯著影響分離效果的是（）

D、減小填料粒度A、改變固定相種類C、改變流動相配比

B、改變流動相流速D、改變流動相種類高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（）A、貯液器B、輸液泵C、檢測器D、溫控裝置三、填空題等部分。和檢測器等。的,而不是溫度。有、、、和等。的后流出。離子對色譜法是把加人流動相中，被分析樣品離子與 加了樣品離子在非極性固定相中的,使增加，從而改善分離效果。

生成中性離子對，從而增在液相色譜中，為改善分離度并調整出峰時間，可通過改變流動相和的方法達到。通過化學反應，將鍵合到表面，此固定相稱為化學鍵合固定相。液相色譜流動相應使用粘度溶劑，可減小溶質的,有利于提高柱效。在正相色譜中，極性組分先出峰，極性—組分后出峰。電位分析一、選擇題K『0.05,O.lmol/L,被測離子濃度為0.2mol/L,其百分誤差為（i,j均為一價離子） （）A2.5 B5 C10 D20氟化錮單晶膜氟離子選擇電極的膜電位的產生是由于 （）A氟離子在晶體膜表面氧化而傳遞電子B氟離子進入晶體膜表面的晶格缺陷而形成雙電層結構CD在電位滴定中，以△/△一 V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點為：（. A曲線的最大斜率（最正值）點 B曲線的最小斜率（最負值）C曲線的斜率為零時的點 D△/△▼為零時的點玻璃電極在使用之前一定要在水中浸泡幾小時，目的在于.5.A清洗電極 B活化電極C校正電估計共存離了的干D除去玷污的雜質離子選擇電極的電位選擇性系數可用于 程度估計電極的線性響應范圍 （）（B內外溶液中H+濃度不同A估計電極的檢測限 B

D內外參比電極不一樣C校正方法誤差 D玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數為100lX10”mo/LNa時，要滿足測定的相對誤差小于1%,則試液的pH應當控制在大于（ ）A3 B5C7 D9pHA不對稱電位C

B液接電位D溫度影響二、填空題（TISAB）的目的是、、和O用鈣離子選擇性電極（Kca2+,Mg2+9.98X10-3mol/L5.35XMg?為=目前通用的標準電極電位都是相對值，是相對的電極而言。電位分析法的實質是通過零電流條件下測定電位差進行分析測定。離子選擇性電極山 、、、構成。K表明該電極對的響應比對的響應小倍。當用pH玻璃電極測定pH<l的強酸性溶液或高鹽度溶液時，將產生 。pHH+oo變化來進行分析的方法。三、簡答題F為什么條件電極電位比標準電極電位更有實用價值？簡述膜電位的產生。pH21、pH玻璃電極與飽和甘汞電極組成如下電池：玻璃電極|H+(a=x)||飽和甘汞電極測定pH等于4.01的緩沖溶液時，其電池電動勢為0.211V。測定兩個未知溶液時，電池電動勢分別為0.435V和0.0186V,試計算兩種未知溶液的pH(256。2pH4.0025°C0.209V|H+(axII飽和甘汞電極當緩沖溶液由未知試液代替時，毫伏計讀數為-0.017V。試計算未知試液的PH。原子吸收光譜分析一、選擇題1.與火焰原了吸收相比，無火焰原了吸收法的重要優(yōu)點為 (A譜線干擾小 B試樣用量少 C背景干擾小 D重現性好原了吸收線的勞倫茲變寬是基于 (A原子的熱運動 B原子與其他種類氣體粒子的碰C原了與其同類氣體粒了的碰撞 D外部電場對原了的影響在原子吸收分析中，如懷疑存在化學干擾，采取下列措施，指出哪種措施是不適當的 (A加入釋放劑 B加入保護劑C提高火焰溫度D加入干擾緩沖劑原了吸收法測定鈣時，加入EDTA是為了消除下述哪種物質的干擾？ ( )A鹽酸 B磷酸 C鈉 D鎂原子吸收線的寬度主要由下列哪種因素引起的 ( )A自然變寬 B自吸變寬 C多普勒變寬 D共振變寬用來表征吸收線輪廓的參數是 ( )A波長入B吸光度C吸收系數兀 D譜線半寬度A＞，和特征頻率原了吸收分析中光源的作用是 ()A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)的能量 B產生紫外光；C發(fā)射待測元素的特征譜線 D產生具有足夠濃度的散射光。原子化器的主要作用是： ()A將試樣中待測元素轉化為基態(tài)原子 B將試樣中待測元素轉化為激發(fā)態(tài)原C將試樣中待測元素轉化為中性分子 D將試樣中待測元素轉化為離子影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ()A自然寬度 B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬 D多普勒變寬A原子化器中分子對共振線的吸收 B原子化器中干擾原子對共振線的吸收C空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射 D火焰發(fā)射干擾原子吸收光譜是 ( )A分子的振動、轉動能級躍遷時對光的選擇吸收產生的B基態(tài)原子吸收了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時所產生的C分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產生的D基態(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產生的12.了吸收光譜，應選用的光源為欲分析（165 360nm的波譜區(qū)的原）A鴇燈B能斯特燈C空心陰極燈D笊燈二、填空題石墨爐原子化器中，測定時分、、、四步程序升溫。富燃性火焰是比例化學計算量。HC1HN03介質，原因是o原了吸收分析中的干擾主要有、、、四種類型。貧燃性火焰是比例化學計算量。原子吸收光譜儀由 、、、四個主要部分組成。LRLi的電離。原了吸收光譜分析是基于氣態(tài)的外層電了對紫外光和可見光的吸收為基礎的分析方法。原子化器是將樣品中的待測組分轉化為的裝置。原子吸收光譜儀原子化器的火焰根據燃助比可分為、和o原子吸收光譜法的分析線通常為o空心陰極燈是一種光源。在原了吸收光譜法中，主要有原了化器和原了化器。三、判斷題1. 原子吸收分析中，標準加入法不僅能消除基體效應的影響，還可以消除背景吸收的影響。（）2. 原子吸收分析中，火焰原子化溫度越高，測定靈敏度越高。（）3. Fe、Co、Ni,在較寬的狹縫寬度下進行測定。（）4. 空心陰極燈的燈電流越大，光強越強，靈敏度越高。（）5. 原子吸收為帶狀光譜，分子吸收為線狀光譜。（）6. 原子吸收光度法不但可以直接測定金屬元素，而且可以直接測定非金屬元素。（）7. 減少狹縫寬度是消除原子吸收光譜分析中的譜線干擾的方法之一。（）8. 原子吸收光譜分析中的火焰背景干擾包括分子吸收和光散射，使吸收值減小，產生負誤差。（）原了吸收光譜分析時，靈敏線（波長）350nm以下都用笊燈扣背景。 （ ）原了吸收光譜分析時，由于電離干擾，使基態(tài)原了數目下降，標準曲線發(fā)生彎曲。 （ ）原子吸收光譜分析時，選擇的狹縫寬度越小越好。 （ ）標準加入法可克服原子吸收光譜分析時由于基體效應所引起的誤差。 （ ）四、簡答題1、原了吸收為什么要使用銳線光源？2、簡述笊燈在原子吸收光譜分析中扣背景的原理。3、如何消除原了吸收光譜分析中的化學干擾？4、為什么原了吸收光譜分析時試液多為HC1和HNO3介質？5、原子吸收光譜分析時燈電流的選擇原則是什么？6、空心陰極燈為什么是銳線光源？五、計算題1Mg220.00mL,50mLHC1擇原子吸收法最佳條件測得其吸光度為0.200；若另取20.00mL水樣于50mL容量瓶中，加入含Mg2+為2.00^g.mL-11.OOmL,HC10.225,水樣中含鎂量(mg/L)。2Pb283.3nmPb281.7nm72.5%52%?計算：(1)其吸光度(A)各為多少？(2)其透光度各為多少？紫外與可見光譜分析、選擇題電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的A能量越大B波長越長

( )C波數越高 D頻率越高200-400nmA氫燈或笊燈

B能斯特燈 C鈞燈

D空心陰極燈3. n-n\n-n*,。一。*躍遷的化合物是( )A一氯甲烷B丙酮 C1,3-丁二烯D甲醇4. 人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是A200—780nm B200—400nm C380—780nmD100—200nm( )5.有兩種化合物(1)CH2=CHCH2CH=CH0CH3,(2)CH2=CHCH=CH0CH3,二者的最大吸收波長關系是()AX(1)>X(2)BX(1)<X(2)CX(1)=X(2)D不能確定6.某物質的摩爾吸光系數e很大，則表明()A該物質溶液的濃度很大 B光通過該物質溶液的光程C測定該物質的靈敏度高D測定該物質的靈敏度低二、填空題紫外吸收光譜中，K吸收帶是由于中躍遷所產生的。在順反式異構體判別時，由于順式大，不易產生 ；反式小，易產生 ,所反式的入max>順式的入max。3.依據分子軌道的能量高低，分子軌道可分為、、三種軌道。在紫外吸收光譜中，有機化合物的躍遷類型有、、和o在紫外光譜中，最大吸收波長隨共軸雙鍵數的o分子的運動包括三種，它們是、和o苯在紫外區(qū)有—個吸收帶，其中—帶在非極性溶劑中能看到,常用來辨認芳族化合物。紫外光譜做定性分析時，是鑒定分了的種類和的長短，以此推斷未知物的結構骨架。三、判斷題1. n-n*、n-n*躍遷的基團，分了中有助色團時，吸收波長紅移。2. 無機化合物的電了光譜由電荷遷移躍遷和配位場躍遷產生。（）3. 選擇紫外吸收光譜所用溶劑時盡量選擇極性大的溶劑。（）4. 紫外光譜主要是由分了內的生色團所產生，與分了其它部分關系不大。（）5.（）6.生色團是帶有非鍵電子對的基團，分子中有生色團時，吸收波長紅移。）（7.飽和炷的衍生物由于引入助色團，使吸收波長紅移。）（四、簡答題1.將下列化合物按紫外吸收波長由長波到短波排列五、計算題1Pd141cm520nmO.ZOng.mL'1Pd試樣溶液的吸光度為0.390,求該配合物的摩爾吸收系數。（有色配合物的分了量為106.4）21.0X10-3mol.L-l的K2Cr2O7溶液在波長450nm和530nm處的吸光度A分別為0.200和0.050,1.0XlO^mol.L'1KMnO4450nm530nm0.420,K2Cr2O7KMnO4的混合液450nm530nm0.3800.710,K2Cr2O7KMnO4濃度。假設吸收池長為10mm