陜西中藥白頭翁配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

白頭翁配方顆粒BaitouwengPeifangkeli【來源】本品為毛茛科植物白頭翁Pulsatillachinensis(Bge.)Regel的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳“最^翁飲片3000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為20%～33%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃棕色至棕色的顆粒；氣微，味微苦澀?！捐b別】取本品0.8g，研細，加甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取白頭翁對照藥材3g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液。再取白頭翁皂苷B4對照品，加甲醇制成每1ml含2mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版四部通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各3μl、對照品溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水（4∶1∶2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點和熒光斑點?！緳z查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于27.0%。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為25℃；檢測波長為201nm。理論板數(shù)按菊苣酸峰計算應(yīng)不低于8000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~55955~155→1295→8815~2212→2288→7822~3322→3878→6233~3538→4262→5835~3742→8058→20參照物溶液的制備取白頭翁對照藥材約1g，加水30ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，加水補足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取菊苣酸對照品、白頭翁皂苷B4對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含菊苣酸50μg、白頭翁皂苷B4200μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中峰3、峰4應(yīng)分別與相應(yīng)的對照品參照物峰保留時間相一致。對照特征圖譜-A峰3∶菊苣酸；峰4∶白頭翁皂苷B4色譜柱∶AgilentSBC18，2.1mm×150mm，1.8μm對照特征圖譜-B峰3∶菊苣酸；峰4∶白頭翁皂苷B4色譜柱∶AgilentSBC18，2.1mm×150mm，1.8μm【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長150mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.8μm）；以甲醇-水（64∶36）為流動相；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測波長為201nm。理論板數(shù)按白頭翁皂苷B4峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取白頭翁皂苷B4對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入10%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（250W，40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，以10%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供