鋰離子電池材料測試技術(shù)知識匯總

鋰離子電池材料測試技術(shù)知識匯總鋰離子電池材料測試技術(shù)知識匯總鋰電池作為新能源被廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品和汽車。近年來，國家對新能源產(chǎn)業(yè)大力扶持，國內(nèi)外許多相關(guān)的企業(yè)和研究所加大投入，不斷研究新材料提高鋰電池的各方面性能。而鋰電材料及相關(guān)的全電池、半電池、電池組被投產(chǎn)應(yīng)用之前需要經(jīng)過一系列的檢測。下面就我來總結(jié)一下鋰電材料常用的幾種測試手段。最直觀的結(jié)構(gòu)觀察：掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)掃描電鏡（SEM）由于電池材料的觀察尺度在亞微米即幾百納米到幾微米的范圍，普通由于電池材料的觀察尺度在亞微米即幾百納米到幾微米的范圍，普通光學(xué)顯微鏡無法滿足觀察的需求，而更高放大倍數(shù)的電子顯微鏡則經(jīng)常被用來觀察電池材料。掃描電子顯微鏡（SEM）1965具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。掃描電子顯微鏡可以觀察到鋰電材料的粒徑大小和均勻程度，以及納米材料自身的特殊形貌，甚至通過觀察材料在循環(huán)過程中發(fā)生的形變我們可以判斷其對應(yīng)的循環(huán)保持能力好壞。如圖1b示，二氧化鈦纖維具有的特殊網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)能提供良好的電化學(xué)性能。SEMSEMSEMSESE成像。掃描電鏡的特點：⑴ 圖象立體感強、可觀察一定厚度的樣⑴ 圖象立體感強、可觀察一定厚度的樣⑵ 樣品制備簡單，可觀察較大的樣⑶ 分辨率較高，30~40?⑷ 倍率連續(xù)可變，從4~~15⑸ 可配附件，進行微區(qū)的定量、定性分析觀察對象：粉末、顆粒、塊狀材料都可以測試，測試前除保持干燥外，不需要特殊處理。主要用于觀察樣品的表面形貌、割裂面結(jié)構(gòu)、管腔內(nèi)表面的結(jié)構(gòu)粉末、顆粒、塊狀材料都可以測試，測試前除保持干燥外，不需要特殊處理。主要用于觀察樣品的表面形貌、割裂面結(jié)構(gòu)、管腔內(nèi)表面的結(jié)構(gòu)等?？芍庇^反應(yīng)材料的粒徑尺寸特殊結(jié)構(gòu)及分布情況。TEM原理：主要利用入射電子束穿過樣品，產(chǎn)生攜帶樣品橫截面內(nèi)部的電子信主要利用入射電子束穿過樣品，產(chǎn)生攜帶樣品橫截面內(nèi)部的電子信號，并經(jīng)多級磁透鏡的放大后成像于熒光板，整幅像同時成立。特點：⑴ 樣品超薄，h<1000?⑴ 樣品超薄，h<1000?⑵ 二維平面像，立體感差⑶ 分辨率高，優(yōu)于2?⑷樣品制備復(fù)雜觀察對象：在溶液中分散的納米級材料，使用前需要滴在銅網(wǎng)上，提前制備并保持干燥。主要觀察樣品內(nèi)部超微結(jié)構(gòu)， HRTEM在溶液中分散的納米級材料，使用前需要滴在銅網(wǎng)上，提前制備并保持干燥。主要觀察樣品內(nèi)部超微結(jié)構(gòu)， HRTEM高分辨透射電鏡可以觀察材料對應(yīng)的晶格和晶面。如圖 2b所示，觀察二維平面結(jié)構(gòu)具有更好的效果，相對于SEM的立體感差，但可以具有更高的分辨率，觀察到更細(xì)微的部分，，特殊的HRTEM甚至可以觀察到材料的晶面和晶格等信息。材料晶體結(jié)構(gòu)測試：（XRD）XX射線衍射儀技術(shù)(X-raydiffraction，XRD)。通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)X射線衍射儀技術(shù)(X-raydiffraction，XRD)。通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質(zhì)被X線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象 ,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。 X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代信息等優(yōu)點。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。XRDX射線衍射作為一電磁波投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散X射線衍射作為一電磁波投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散衍射線的強度是由原子的種類和它們在晶胞中的位置決定。通過布拉格方2dsinθ=nλ，我們可以獲得不同材料通過使用固定靶材激發(fā)的X線在特殊θ角位置產(chǎn)生特征信號，即 PDF卡片上標(biāo)注的特征峰。XRDXRDXRD材料，并擁有檢測快速、操作簡單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點，是一個標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的“良心產(chǎn)品”。不僅僅可用于檢測鋰電材料，大部分晶體材料都可以采用XRD測試其特定的晶型。圖 3a為鋰電材料Co3O4所對應(yīng)的XRD譜，圖上根據(jù)對應(yīng)的 PDF卡片標(biāo)注了該材料的晶面信息。該圖黑色對應(yīng)塊體材料結(jié)晶峰窄且高度明顯，說明其結(jié)晶性很好。測試對象及樣品準(zhǔn)備要求：粉末樣品或表面平整的塊狀樣品。粉末樣品要求磨勻，樣品表面要鋪粉末樣品或表面平整的塊狀樣品。粉末樣品要求磨勻，樣品表面要鋪平，減小測量樣品的應(yīng)力影響。電化學(xué)性能（CV）循環(huán)伏安法和循環(huán)充放電鋰電池材料屬于電化學(xué)范圍，因而對應(yīng)的一系列電化學(xué)測試必不可鋰電池材料屬于電化學(xué)范圍，因而對應(yīng)的一系列電化學(xué)測試必不可少。CV測試: 一種常用的電化學(xué)研究方法。該法控制電極電勢以不同速率，隨時間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，電勢范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，并記錄電流 -電勢曲線。根據(jù)曲線形狀以判斷電極反應(yīng)的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯(lián)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)等。常用來測量電極反應(yīng)參數(shù)，判斷其控制步驟和反應(yīng)機理，并觀察整個電勢掃描范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng)，及其性質(zhì)如何。對于一個新的電化學(xué)體系，首選的研究方法往往就是循環(huán)伏安法，可稱之為“電化學(xué)的譜圖”。本法除了使用汞電極外，還可以用鉑、金、玻璃碳、碳纖維微電極以及化學(xué)修飾電極等。循環(huán)伏安法是一種很有用的電化學(xué)研究方法，可用于電極反應(yīng)的性質(zhì)、機理和電極過程動力學(xué)參數(shù)的研究。對于一個新的電化學(xué)體系，首選的研究方法往往是循環(huán)伏安法。由于受影響因素較多，該法一般用于定性分析，很少用于定量分析。恒電流循環(huán)充放電測試：鋰電材料組裝成相應(yīng)的電池之后，需要進行充放電進行循環(huán)性能的測試。充放電過程經(jīng)常采用恒電流充放電的方式，以固定電流密度進行放電和充電，限制電壓或比容量的條件，進行循環(huán)測試。實驗室常用的有武漢藍電和深圳新威兩種測試儀，設(shè)置簡單的程序后，即可測試電池的循環(huán)性能。圖 4b為一組鋰電材料組裝電池后的循環(huán)圖，我們可以看到黑色 bulk材料對應(yīng)可以循環(huán)60圈，紅色NS材料可環(huán)超過150圈。小結(jié)：鋰電池材料的測試技術(shù)有很多，最為常見的有上述的 SEM