陜西中藥大薊炭配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

大薊炭配方顆粒DajitanPeifangKeli【來(lái)源】本品為菊科植物薊CirsiumjaponicumFisch.exDC.的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〈笏E炭飲片4500g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為11.1%～22.0%），加入輔料適量，干燥，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榫G黃色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦。【鑒別】取本品適量，研細(xì)，取0.5g，加水30ml使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流水解40分鐘，用乙酸乙酯萃取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大薊對(duì)照藥材2g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至30ml，加鹽酸2ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2~5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，應(yīng)在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm~1.8μm）為色譜柱，以乙腈為流動(dòng)相A，0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml，柱溫為35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm，理論板數(shù)按新綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間/min流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0~28922~108→1192→8910~1211→1489→8612~2514→1886→8225~3018→2182→7930~4021→2579→7540~6025→5575→45參照物溶液的制備取對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流30分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇25ml，加熱回流30分鐘放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取新綠原酸對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、隱綠原酸對(duì)照品、蒙花苷對(duì)照品、柳穿魚(yú)黃素對(duì)照品、柳穿魚(yú)葉苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇制成每1ml含新綠原酸20μg、綠原酸20μg、隱綠原酸20μg、蒙花苷40μg、柳穿魚(yú)黃素10μg、柳穿魚(yú)葉苷70μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰，除峰4、峰5外，其他7個(gè)特征峰應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；其中峰1、峰2、峰3、峰7、峰9應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與柳穿魚(yú)葉苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰4、峰5、峰6與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為0.46（峰4）、0.5（峰5）、0.70（峰6）。峰1：綠原酸；峰2：新綠原酸；峰3：隱綠原酸；峰7：蒙花苷峰8：柳穿魚(yú)葉苷；峰9：柳穿魚(yú)黃素圖大薊炭配方顆粒對(duì)照特征圖譜色譜柱：HSST3，2.1×100mm，1.8μm【檢查】溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國(guó)藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時(shí)加熱煮沸5分鐘），立即觀(guān)察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒费屑?xì)，取約2g，精密稱(chēng)定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于8.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（21：79）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm。理論板數(shù)按柳穿魚(yú)葉苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取柳穿魚(yú)葉苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精