陜西中藥冬凌草配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

冬凌草配方顆粒DonglingcaoPeifangkeli【來源】本品為唇形科植物碎米椏Rabdosiarubescens（Hemsl.）Hara的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳《璨蒿嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為11%~20%），干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃色至棕褐色的顆粒；氣微香，味苦、甘?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取冬凌草對照藥材3g，加水100ml，煎煮15分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加甲醇30ml，同法制成對照藥材溶液。再取冬凌草甲素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，使成條帶狀，以水飽和氯仿-甲醇（10︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫為30℃，流速為每分鐘0.28ml，檢測波長為237nm。理論板數(shù)按冬凌草甲素峰計算應(yīng)不低于4000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～55955～85→1095→908～1810→1390→8718～2513→1887→8225～30188230～4518→2882→7245～6028→5872→4260～7558→8042→2075～788020參照物溶液的制備取冬凌草對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取冬凌草甲素對照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1.0g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰，并應(yīng)與對照藥材色譜中的8個特征峰保留時間相對應(yīng)。其中1個峰應(yīng)與相應(yīng)的參照物峰保留時間相同，與冬凌草甲素參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其中峰1規(guī)定為0.13～0.18，其它特征峰相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10％之內(nèi)。規(guī)定值為：0.40（峰2）、0.83（峰3）、0.87（峰4）、0.91（峰5）、1.56（峰7）、1.61（峰8）。對照特征圖譜峰6（S）：冬凌草甲素色譜柱HSST3C18，2.1mm×150mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（55︰45）為流動相；檢測波長為239nm。理論板數(shù)按冬凌草甲素峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取冬凌草甲素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與