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藥物分析檢驗(jiǎnyàn)技術(shù)學習第一頁,共25頁。1第二頁,共25頁。2第三頁,共25頁。3第四頁,共25頁。4第五頁,共25頁。5第六頁,共25頁。6第七頁,共25頁。7第八頁,共25頁。8第九頁,共25頁。9第十頁,共25頁。10第十一頁,共25頁。11第十二頁,共25頁。維生素C注射液WeishengsuCZhusheyeVitaminCInjection“本品為維生素C的滅菌水溶液。含維生素C(C6H8O6)應為標示量的%~%。本品中可加適量的焦亞硫酸鈉為穩(wěn)定劑?!备臑?ɡǎiwéi)“本品為維生素C的滅菌水溶液,含維生素C(C6H8C6)應為標示量的93.0%~107.0%?!薄捐b別】(1)取本品適量,加水制成1ml含維生素C10mg的溶液,取4ml,加的鹽酸溶液4ml,混勻,加0.05%亞甲藍乙醇溶液4滴,置40℃水浴中加熱,3分鐘內(nèi)溶液應由深藍色變?yōu)闇\藍色或完全褪色。12第十三頁,共25頁?!緳z查】細菌內(nèi)毒素取本品,依法檢查(附錄ⅪE),每1ml中含內(nèi)毒素的量應小于。[增訂]【鑒別】(2)取本品適量,加水制成1ml含維生素C1mg的溶液(róngyè),照維生素C片項下的鑒別(2)試驗,供試品溶液(róngyè)所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液(róngyè)的主斑點相同?!緳z查】草酸取本品,加水稀釋成每1ml中含維生素C50mg的溶液(róngyè),精密量取5ml,加2mol/L醋酸溶液(róngyè)1ml,加氯化鈣試液,搖勻,放置1小時,作為供試品溶液(róngyè)。精密稱取草酸75mg,置500ml量瓶中,13第十四頁,共25頁。加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,加2mol/L醋酸溶液1ml,加氯化鈣試液(shìyè),搖勻,放置1小時,作為對照溶液。,供試品溶液產(chǎn)生的渾濁不得濃于對照溶液(0.3%)。14第十五頁,共25頁。15第十六頁,共25頁。維生素B1片WeishengsuB1PianVitaminB1Tablets書頁號:2005年版二部-665[修訂(xiūdìng)]英文名改為“VitaminB1Tablets(ThiamineTablets)”16第十七頁,共25頁。結(jié)論(jiélùn)[增訂]【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品的細粉適量,加流動相稀釋制成每1ml中含維生素B11mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充(tiánchōng)劑;以甲醇-乙腈庚烷磺酸鈉溶液(含1%三乙胺,用磷酸調(diào)pH至)(9:9:82)為流動相,檢測波17第十八頁,共25頁。長為254nm,理論(lǐlùn)板數(shù)按維生素B1計算不低于2000,主峰與前后峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成份保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(扣除輔料峰),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的倍(1.5%)。18第十九頁,共25頁。19第二十頁,共25頁。20第二十一頁,共25頁。本品中可加適量的焦亞硫酸鈉為穩(wěn)定劑。謝謝(xièxie)大家!加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,加2mol/L醋酸溶液1ml,加氯化鈣試液(shìyè),搖勻,放置1小時,作為對照溶液。[修訂(xiūdìng)]謝謝(xièxie)大家!加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,加2mol/L醋酸溶液1ml,加氯化鈣試液(shìyè),搖勻,放置1小時,作為對照溶液。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。05%亞甲藍乙醇溶液4滴,置40℃水浴中加熱,3分鐘內(nèi)溶液應由深藍色變?yōu)闇\藍色或完全褪色。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(扣除輔料峰),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的倍(1.“本品為維生素C的滅菌水溶液?!备臑?ɡǎiwéi)“本品為維生素C的滅菌水溶液,含維生素C(C6H8C6)應為標示量的93.照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充(tiánchōng)劑;供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(扣除輔料峰),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的倍(
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