檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要性檢測(cè)質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)室生存的保證；是占領(lǐng)市場(chǎng)的重要手段；是為客戶提供服務(wù)承諾的前提；是衡量實(shí)驗(yàn)室管理能力的標(biāo)尺。檢測(cè)質(zhì)量控制是是實(shí)驗(yàn)室的生命線。認(rèn)識(shí)誤區(qū)：有人員、有設(shè)備、有方法、有場(chǎng)地、有資質(zhì)，檢測(cè)質(zhì)量就有保證；檢測(cè)任務(wù)重、缺少專職的質(zhì)量管理人員，質(zhì)量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領(lǐng)導(dǎo)不精通，只要不出問題、沒有投訴就行。當(dāng)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)法人地位和資源保障后，應(yīng)明確檢測(cè)直接量控制的關(guān)鍵點(diǎn)：人/人員/機(jī)設(shè)備、料/樣品和消耗材料、法檢測(cè)方法、環(huán)設(shè)施和環(huán)境條件/以上五個(gè)方面的控制效果通過測(cè)試的實(shí)施獲得滿意結(jié)果來得到驗(yàn)證。2人員質(zhì)量控制方法在恣SEC/E標(biāo)準(zhǔn)《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的正確性和可靠性的第一因素，對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗(yàn)、所需專業(yè)知識(shí)、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴(yán)格的要求。人員的技術(shù)能力確認(rèn)重點(diǎn)關(guān)注一一教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn)任崗位授權(quán);確認(rèn)證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認(rèn)、上崗考核和授權(quán)、培訓(xùn)記錄。特殊崗位的授權(quán)一一感官評(píng)定、特種鍋爐容器、特殊設(shè)備、生物安全操作、內(nèi)部校準(zhǔn)人員等。食品感官評(píng)定人員評(píng)茶、評(píng)酒、評(píng)煙。專業(yè)機(jī)構(gòu)培訓(xùn)、考核、授權(quán)一一實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。視頻微生物致病菌檢驗(yàn)人員一一生物安全培訓(xùn)與從事色、味辨別能力檢測(cè)的人員一一定期色盲、嗅覺檢查人員的培訓(xùn)計(jì)劃和實(shí)施重點(diǎn)關(guān)注一一培訓(xùn)計(jì)劃的可行性、實(shí)施記錄、培訓(xùn)效果的評(píng)價(jià)。確認(rèn)證據(jù)一一全面的培訓(xùn)計(jì)劃/包括各個(gè)崗位、各類人員、再教育、培訓(xùn)記錄和有效性評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)方式一一培訓(xùn)鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場(chǎng)考核、提問、講座等。人員培訓(xùn)是質(zhì)量控制中有效的預(yù)防措施之一。制定培訓(xùn)計(jì)劃需要注意：計(jì)劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性；明確需要培訓(xùn)的崗位、項(xiàng)目、時(shí)段、實(shí)施機(jī)構(gòu)、結(jié)果評(píng)價(jià)依據(jù)；所有人員應(yīng)有文件證明其對(duì)工作及實(shí)驗(yàn)室全部設(shè)施中潛在的風(fēng)險(xiǎn)受過培訓(xùn)。人員的監(jiān)督重點(diǎn)關(guān)注一一監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計(jì)劃/選擇重點(diǎn)區(qū)域和人員人被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。監(jiān)督的目標(biāo)一一人的能力/對(duì)檢測(cè)過程的掌控執(zhí)行能力人監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測(cè)技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)豐富、有責(zé)任心、細(xì)致公正；避免不懂專業(yè)的行政領(lǐng)導(dǎo)擔(dān)任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督時(shí)應(yīng)考慮監(jiān)督是否充分：不同專業(yè)和領(lǐng)域均有符合要求的監(jiān)督員；監(jiān)督人員比例恰當(dāng)；對(duì)監(jiān)督的內(nèi)容、方式、頻率有文件化的規(guī)定，有相應(yīng)的文件；對(duì)監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意的人員應(yīng)采取相應(yīng)的有效處理措施；監(jiān)督記錄完整，是管理評(píng)審的輸入。人員監(jiān)督的實(shí)施：監(jiān)督員的授權(quán)；制定監(jiān)督作業(yè)指導(dǎo)書/明確監(jiān)督的對(duì)象、方式、程序、記錄、結(jié)果評(píng)價(jià)等要求/；制定監(jiān)督計(jì)劃/落實(shí)任務(wù)/實(shí)施監(jiān)督/留下記錄乂監(jiān)督計(jì)劃一一明確監(jiān)督活動(dòng)。監(jiān)督對(duì)象一一新員工、老員工、敏感崗位、最發(fā)生問題的崗位、需要進(jìn)行能力評(píng)價(jià)者。監(jiān)督目的一一對(duì)各類人員的能力確認(rèn)手段之一、保證持續(xù)改進(jìn)。/定期評(píng)價(jià)確認(rèn)/監(jiān)督方式一一盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場(chǎng)提問、留樣復(fù)測(cè)、人員比對(duì)、參加能力驗(yàn)證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等/需要認(rèn)識(shí)人員監(jiān)督與質(zhì)量控制的區(qū)別）。監(jiān)督記錄一一真實(shí)、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點(diǎn)。監(jiān)督起到事半功倍的效果。3儀器設(shè)備的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、校準(zhǔn)檢定、核查確認(rèn)、維護(hù)保養(yǎng)和安全防護(hù)。配備儀器設(shè)備應(yīng)考慮：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備的基本設(shè)備；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展項(xiàng)目的需要配備的特殊設(shè)備，如需要進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)，避免“假陽性”和“假陰性”結(jié)果的出現(xiàn)所需的設(shè)備如質(zhì)譜、三維光譜和紅外光譜等。設(shè)備的日常使用和管理重點(diǎn)關(guān)注一一設(shè)備唯一性標(biāo)識(shí)/管理標(biāo)識(shí)和校準(zhǔn)標(biāo)*檔案信息完整性、操作人員培訓(xùn)和授權(quán)、維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)指導(dǎo)書和實(shí)施記錄、維修記錄和狀態(tài)確認(rèn)、期間核查計(jì)劃、方法和記錄、校準(zhǔn)證書等。易忽略一一相同型號(hào)設(shè)備的識(shí)別、測(cè)試樣品追溯、校準(zhǔn)證書有效性的確認(rèn)、故障設(shè)備處理和結(jié)果追溯。設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定重點(diǎn)關(guān)注一一校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇/資質(zhì)和能力、校準(zhǔn)報(bào)告的信息人校準(zhǔn)計(jì)劃/關(guān)鍵量值/校準(zhǔn)證書確認(rèn)和結(jié)果評(píng)價(jià)、自校準(zhǔn)規(guī)程和記錄、校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)。關(guān)鍵量值的確認(rèn)一一來源于檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求設(shè)備校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇一一合格供應(yīng)商的評(píng)價(jià)資質(zhì)確認(rèn)一一計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的授權(quán)校準(zhǔn)能力確認(rèn)一一依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)設(shè)備的量程、精度要求評(píng)價(jià)校準(zhǔn)服務(wù)能力。采購服務(wù)實(shí)例食品實(shí)驗(yàn)室配制了LC-MS/MS設(shè)備，經(jīng)過某計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定，其出具的檢定報(bào)告中標(biāo)注檢定規(guī)程是“JJFE002液相色譜儀檢定規(guī)程”，實(shí)際上對(duì)該校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)只對(duì)必次部分進(jìn)行了校準(zhǔn)，并未對(duì)MS/M^分進(jìn)行檢定，不能保證整臺(tái)設(shè)備的各項(xiàng)功能正常/滿足整臺(tái)設(shè)備的溯源性乂測(cè)量儀器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標(biāo)識(shí)/資質(zhì)認(rèn)定的要求一一三色標(biāo)識(shí)/合格標(biāo)識(shí)一一經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)、驗(yàn)證合格，確認(rèn)其符合檢測(cè)技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。準(zhǔn)用標(biāo)識(shí)一一經(jīng)過校準(zhǔn)設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不夠，但檢測(cè)所用量程合格，可降級(jí)使用。停用標(biāo)識(shí)一一設(shè)備目前狀態(tài)不能使用/新設(shè)備未經(jīng)校準(zhǔn)、故障、經(jīng)檢定校準(zhǔn)不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準(zhǔn)、不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等。但經(jīng)檢定校準(zhǔn)或故障排除修復(fù)后經(jīng)過驗(yàn)證或確認(rèn)可使用時(shí)，可撤銷停用標(biāo)識(shí)。設(shè)備的期間核查不能用設(shè)備的校準(zhǔn)替代期間核查。設(shè)備的檢定校準(zhǔn)與期間核查的差異:執(zhí)行的主體不同一一設(shè)備檢定校準(zhǔn)是由國家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量實(shí)驗(yàn)室。而設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不同一一設(shè)備檢定校準(zhǔn)依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的檢定校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報(bào)法定計(jì)量部門備案。執(zhí)行的周期頻率不同一一設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備檢定周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新檢定，帶有強(qiáng)制性貝腳內(nèi)容8質(zhì)。設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性。執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同一一設(shè)備檢定校準(zhǔn)是對(duì)需檢定校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性檢查，對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，在可能的情況下，還需要給出不確定度評(píng)定，出具檢定報(bào)告或校準(zhǔn)證書。設(shè)備期間核查可以再某次核查過程中只對(duì)設(shè)備的個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查，并不一定需要給出不確定度的評(píng)定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告。是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查?力使用頻繁的;E使用或儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的;由使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的;5離實(shí)驗(yàn)室直接控制，諸如借出后返還的;彥使用壽命臨近到期的；密首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；々測(cè)I量結(jié)果具有重大價(jià)值或重大影響的；互操作人員的使用經(jīng)驗(yàn)有缺陷的。通過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估確定需要核查的范圍：評(píng)估設(shè)備的新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率高鋁、操作人員熟練程度、所產(chǎn)生檢測(cè)結(jié)果的爭議程度、設(shè)備所處環(huán)境條件的優(yōu)劣等確定需要核查的設(shè)備，列入核查計(jì)劃。常用期間核查的方法齊校準(zhǔn)法一一若實(shí)驗(yàn)室自身擁有的儀器，其某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的"，即可用前者對(duì)后者進(jìn)行核查。如用自身擁有的〃1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)對(duì)〃3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀對(duì)某一測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查時(shí)，得到的結(jié)果為y最近一次〃/級(jí)的校準(zhǔn)檢定結(jié)果為鄉(xiāng)，若力值穩(wěn)定性|y-夕|W〃3以，2‘1i^1則核查通過。身多臺(tái)套比對(duì)法一一使用同一檢測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)定，獲得測(cè)量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測(cè)量，結(jié)果用公式計(jì)算判定。首先用被核查的儀器對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量值夕1,及其不確定度U1,然后用其他幾臺(tái)儀器分別對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量結(jié)果夕1,”,夕3,『，計(jì)算鄉(xiāng)2,鄉(xiāng)3.?寸的平均值，若，則核查通過。歹核查標(biāo)準(zhǔn)法一一如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象/如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測(cè)量儀器等/作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測(cè)量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一個(gè)參數(shù)得到結(jié)果及其不確定度％，此后，核查時(shí)再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，得到結(jié)果及其不確定度U1,若，則核查通過。類似進(jìn)行第2、3、次核查，得到一系列值V、E3、弓,。當(dāng)O.A&V1時(shí)，建議實(shí)驗(yàn)室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進(jìn)一步下降對(duì)結(jié)果帶來影響。/4/臨界值評(píng)定法一一當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR，可采用臨界值/CD值/評(píng)定法。按式計(jì)算在重復(fù)性條件下成次測(cè)量的算數(shù)平均值與參考值u宓諸如校準(zhǔn)檢定證書給出的值/之差的絕對(duì)值|-uo|小于CD值，則核查通過。孑允差法一一將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果-證書中參考值W測(cè)量結(jié)果的允差。在En值及CD值均不可獲得時(shí)，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量結(jié)果的允差△，若七-XfW△，則核查通過。當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，其參考值Xf采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的值時(shí)，該方法也稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用已定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器/如PH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等進(jìn)行核查。例如一一用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“奶粉”中的鉛核查原子吸收分光光度計(jì)。/6/常規(guī)控制圖法一一用被核查設(shè)備定期對(duì)測(cè)量對(duì)象進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，或用測(cè)量對(duì)象定期對(duì)被核查儀器進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，一般選擇一下核實(shí)項(xiàng)目鄉(xiāng)切勿刀冰勿繆7零點(diǎn)檢查；靈敏度；準(zhǔn)確度；分辨率；測(cè)量重復(fù)性;標(biāo)準(zhǔn)曲線線性;儀器內(nèi)置自校檢查;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測(cè)試比對(duì);儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo)。如何進(jìn)行設(shè)備的期間核查制定設(shè)備期間核查計(jì)劃/明確核查對(duì)象、核查頻率、核查方式/制定期間核查作業(yè)指導(dǎo)書/針對(duì)不同類型設(shè)備制定/實(shí)施核查/記錄為證/評(píng)價(jià)核查結(jié)果/統(tǒng)計(jì)分析/化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注意以下設(shè)備的交叉污染："一次性設(shè)備和重復(fù)使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行浸泡清洗/注意浸泡液的監(jiān)控/珍險(xiǎn)出高濃度樣品或存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)液瓶若不易清洗處理，應(yīng)用后丟棄；/防止器皿交叉污染//高、低濃度的樣品測(cè)試設(shè)備應(yīng)盡量分開；/防止樣品交叉污染/必易串味樣品的存放容器應(yīng)有良好的密封性能，注意及時(shí)從測(cè)試工作區(qū)或樣品儲(chǔ)存區(qū)域撤離。/防止環(huán)境對(duì)樣品交叉污染/第二天爪樣品和消耗材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/的質(zhì)量控制樣品的控制關(guān)注重點(diǎn)一一樣品的數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。數(shù)量代表性一一樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數(shù)量和抽樣方式。方法適用性——檢測(cè)方法對(duì)檢測(cè)樣品的特殊要求。制備有效性一一采用適當(dāng)?shù)闹苽浞椒ǎ苊獗粶y(cè)物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。傳遞可追溯性一一樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標(biāo)識(shí)、傳遞、儲(chǔ)存方式。易忽視一一接受樣品的數(shù)量/代表性）、檢畢物品的處置、樣品的群組細(xì)分。抽樣的控制充分考慮一一抽樣依據(jù)的要求、抽樣所代表的樣品總量、抽樣方案制定、抽樣環(huán)境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標(biāo)識(shí)、抽樣過程復(fù)現(xiàn)的可能性/信息充分、樣品包裝容器等。樣品制備的控制樣品制備的步驟/以化學(xué)檢測(cè)為例/——粉碎、均質(zhì)、提取、凈化、衍生等；——按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)選取合適的樣品進(jìn)行制備；——按照樣品中被測(cè)目標(biāo)物質(zhì)的特性進(jìn)行制備/熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性、干擾物；——使用合適的設(shè)備進(jìn)行樣品制備。舉例農(nóng)藥、獸藥殘留蓄積的部位一一肝、腎、脂肪；有機(jī)磷農(nóng)藥一一水溶性；蜂蜜一一沉淀、結(jié)晶；蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留一一不可水洗；樣品儲(chǔ)存的控制儲(chǔ)存樣品一一保持樣品的原始形狀、儲(chǔ)存期限/告知客戶）、安全儲(chǔ)存、儲(chǔ)存環(huán)境和監(jiān)控、樣品退換和處理。儲(chǔ)存樣品的目的一一結(jié)果復(fù)現(xiàn)和追溯。貝腳內(nèi)容18消耗材料/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)刷控制關(guān)注重點(diǎn)一一外部供應(yīng)商的評(píng)價(jià)、關(guān)鍵耗材的采購驗(yàn)收/符合性檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書和核查記錄。波查/驗(yàn)收（符合性檢查/二步核查一一檢查標(biāo)簽、證書或其他證明文件的信息；必要和可行時(shí)應(yīng)通過適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段核查。易忽略一一用數(shù)量清點(diǎn)代替符合性檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制溯源過程、期間核查的有效性。一些重要消耗材料，如標(biāo)準(zhǔn)品、試劑盒、預(yù)處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等，可根據(jù)供貨商提供的性能指標(biāo)進(jìn)行初步驗(yàn)證，再結(jié)合技術(shù)檢測(cè)結(jié)果作出進(jìn)一步評(píng)價(jià)，并根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果采取適當(dāng)?shù)拇胧?。?shí)例例：食品中鎘的允許限量為0.05件",檢測(cè)過程中需要使用到硝酸、硫酸和蒸餾水，經(jīng)過么分分析采購到的硝酸、硫酸和蒸餾水的本底鎘含量，分別達(dá)到〃勿*L、〃么"和0.005*，使用這樣的試劑本底含量將對(duì)樣品的檢測(cè)造成誤差影響。例：進(jìn)行金黃色葡萄球菌檢測(cè)所用的培養(yǎng)基，用標(biāo)準(zhǔn)菌株接種培養(yǎng)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果為陰性，經(jīng)檢查培養(yǎng)基的PH值不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如果不進(jìn)行技術(shù)性驗(yàn)收就可能造成檢測(cè)結(jié)果假陰性或假陽性。依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)估需要進(jìn)行符合性核查的物品一一對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的消耗品、使用頻率高的、特性不穩(wěn)定、使用有疑慮/溯源、污染、儲(chǔ)存環(huán)境條件變化等/的消耗材料和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行符合性檢查。舉例培養(yǎng)基的驗(yàn)收一一審核產(chǎn)品說明書內(nèi)容、標(biāo)準(zhǔn)菌株接種培養(yǎng)、自制培養(yǎng)基的適用性評(píng)估可參考《^^”538400/培養(yǎng)基制備指南第2部分：培養(yǎng)基性能測(cè)試實(shí)用指南》。層析小柱驗(yàn)收一一層析柱的吸附性能測(cè)試/標(biāo)準(zhǔn)淋洗曲線/——回收率測(cè)試提取溶劑驗(yàn)收一一本底干擾物測(cè)試。實(shí)驗(yàn)用水的核查/驗(yàn)收參考宓"6822O/《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》/一、二、三級(jí)水指標(biāo)電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分測(cè)試。符合性檢查核查手段方法適當(dāng)/——與另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)/伺類物質(zhì)、不同批號(hào)物質(zhì)的比較/——用色譜、質(zhì)譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進(jìn)行確證/第一次的信息收集重要性人——濃度檢測(cè)、保留時(shí)間驗(yàn)證、峰純度鑒別、官能團(tuán)鑒別、分子離子峰檢索；——利用化學(xué)常規(guī)分析、化學(xué)特征反應(yīng)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/控制樣品/測(cè)試、必要的儀器分析進(jìn)行驗(yàn)證；——生化傳代、血清特征鑒別等。驗(yàn)收/核查一一有效的預(yù)防措施，事半功倍。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW——由國家計(jì)量部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用同一種方法協(xié)同定值，計(jì)量準(zhǔn)確度達(dá)到國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBWE——由國家將部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法或一級(jí)標(biāo)注物質(zhì)定值方法定值，計(jì)量準(zhǔn)確度能滿足一定測(cè)量需要，穩(wěn)定性在半年以上。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、定值日期、定值方法、特性值、測(cè)量不確定度、有效期和儲(chǔ)存要求。當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證試驗(yàn)或比對(duì)試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注意信息可追溯;按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制;GB/T60/.-20/2《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》；GBE022002《化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》雙人四平行、極差分析。有效期限/檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、通用標(biāo)準(zhǔn)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是否所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要進(jìn)行期間核查?經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確定需要核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):"本身性質(zhì)不穩(wěn)定;渤使用頻率高/受污染/變化風(fēng)險(xiǎn)大;M值傳遞發(fā)生可以或爭議；忠儲(chǔ)存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。如何展開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查?/!制定核查計(jì)劃/動(dòng)態(tài)和靜態(tài)/忠制定核查作業(yè)指導(dǎo)書/分類^規(guī)定核查方法;新老標(biāo)準(zhǔn)比對(duì);測(cè)量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);重復(fù)測(cè)量檢測(cè)對(duì)象;使用可靠設(shè)備測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或測(cè)試對(duì)象/實(shí)物標(biāo)樣、質(zhì)量控制輪5檢測(cè)方法的質(zhì)量控制檢測(cè)方法的有效性關(guān)注重點(diǎn)一一檢測(cè)方法的現(xiàn)行有效/方法查新和跟蹤、作業(yè)指導(dǎo)書的制定、方法驗(yàn)證和確認(rèn)/非標(biāo)方法的建立、方法的偏離、技術(shù)驗(yàn)證確認(rèn)和審批授"方法查新一一有效的預(yù)防措施/查新頻衿應(yīng)由專人定期對(duì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行有效性查詢，及時(shí)更新作廢標(biāo)準(zhǔn)/預(yù)防措施。國內(nèi)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)查詢:國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)仙…”s中國標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng)包/冬wc全工竺yhinese^食品伙伴網(wǎng)htp.;//Wwwfodmatent/我要找標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)htp.//www.51Z^.nt/分^享網(wǎng)http.;//www.bfw.cam/保存查新的記錄方法的選擇關(guān)注一一對(duì)檢測(cè)樣品的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。編制”/作業(yè)指導(dǎo)-一當(dāng)缺少指導(dǎo)書可能影響檢測(cè)和獨(dú)校準(zhǔn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室可對(duì)所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測(cè)和用校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備/或二者兼有、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書。合同評(píng)審一一明確方法、告知客戶、確認(rèn)。方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)4正確理解方法的驗(yàn)證和確認(rèn)驗(yàn)證針對(duì)的是標(biāo)準(zhǔn)方法。驗(yàn)證什么一一驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、量值溯源、消耗材料、樣品處理、方法文本、環(huán)境設(shè)施等資源條件滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的能力，以及操作標(biāo)準(zhǔn)的試劑能力。確認(rèn)一一針對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)/制定的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。確認(rèn)什么一一確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)/制定的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法是否具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性、有效性和適用性。，方法驗(yàn)證/確認(rèn)的步驟21方法/標(biāo)準(zhǔn)方法/驗(yàn)證的過程一一文本評(píng)價(jià)/久、機(jī)、料、法、-—關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)/測(cè)試乂方法/標(biāo)準(zhǔn)方法/變更后驗(yàn)證的過程：22方法確認(rèn)的過程一一實(shí)驗(yàn)一一技術(shù)參數(shù)優(yōu)化和確立/技術(shù)確認(rèn)，包括測(cè)量不確定度評(píng)1-—與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒?yàn)確認(rèn)/能力驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試、實(shí)驗(yàn)室間比,-一形成SOP-—技術(shù)審核批準(zhǔn)——告知客戶。舉例采用GB/T500920K3食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法測(cè)定茶葉中的有機(jī)磷——標(biāo)準(zhǔn)適用范圍不包括茶葉；——標(biāo)準(zhǔn)方法二為有機(jī)溶劑直接提?。灰虼诵枰捶菢?biāo)方法的操作進(jìn)行方法確認(rèn)。23非標(biāo)方法的建立當(dāng)因無標(biāo)準(zhǔn)可循、檢測(cè)時(shí)效、試劑、設(shè)備、檢測(cè)靈敏度等原因，需要建立非標(biāo)方法或?qū)?biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，以滿足檢測(cè)需求時(shí)，應(yīng)經(jīng)過技術(shù)確認(rèn)試驗(yàn)、文本化/形成sw＜審核批準(zhǔn)并通知客戶。SOP應(yīng)經(jīng)過審核批準(zhǔn)并列入受控文件范疇。下列情況時(shí)，需要制定非標(biāo)準(zhǔn)方法：——經(jīng)檢索無發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法可供選用；——選用其他實(shí)驗(yàn)室制定的方法或文件推薦的方法；——對(duì)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動(dòng)/擴(kuò)充、修改和偏妙貝腳內(nèi)容30需要制定快速測(cè)試方法。實(shí)驗(yàn)室SO/的編制格式和內(nèi)容應(yīng)符合：ISO/IEC17025；2005夷5.4.4條款注釋z~k條款的要求宓"二200夕《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GBS00ZQ01《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分化學(xué)分析方法》的規(guī)定。避免以論文和規(guī)章制度的形式書寫。實(shí)驗(yàn)室編寫羽文的內(nèi)容應(yīng)滿足5WH原則：What-——此項(xiàng)作業(yè)的名稱及內(nèi)容是什么；Why——此項(xiàng)作業(yè)的目的是干什么；Whr——即在哪里使用該作業(yè)指導(dǎo)書Who——什么樣的人使用該作業(yè)指導(dǎo)書Whn——此項(xiàng)作業(yè)什么時(shí)候做；HOw——如何按步驟完成作業(yè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注以下四個(gè)方面SOP的編制：，.方法類：包括標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中不詳細(xì)或不完善部分的補(bǔ)充，期間核查方法、方法確認(rèn)規(guī)程及比對(duì)要求等；2.設(shè)備類：重要或復(fù)雜設(shè)備的使用、操作、維護(hù)規(guī)范如設(shè)備制造商提供的技術(shù)說明書不夠明細(xì)等；S.樣品類：取樣、制樣和樣品處置的“實(shí)施細(xì)則”等;4C數(shù)據(jù)類：定量檢測(cè)結(jié)果的表達(dá)，異常數(shù)據(jù)的剔除、測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定等等。⑤方法驗(yàn)證/確認(rèn)的技術(shù)性指標(biāo)涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測(cè)項(xiàng)目時(shí)，要考慮檢測(cè)方法的最低檢出限/L勿值扉否能夠達(dá)到該物質(zhì)的最高殘留限量值/MRL值），如方法的LOD值＞MRL值，則不能將該方法作為檢測(cè)方法使用，必須重新選擇檢測(cè)靈敏度更高的方法。例如——客戶要求0.01%"GB/T的方法檢出限夕勺不。方法驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)一一做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能/定量測(cè)試/還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估。應(yīng)用試驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性?；瘜W(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)曲線一一數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少做5個(gè)點(diǎn)/不包括空白）。對(duì)于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于〃98,對(duì)于確證試驗(yàn)，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于〃99,測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)?；厥章试囼?yàn)一一對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測(cè)試低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)試低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)已制定最高殘留限量/冷的，回收率應(yīng)在方法LOD、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。每一水平做雙平行精密度試驗(yàn)——對(duì)于禁用物質(zhì)，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、兩倍逐D和十倍逐D三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于已制定MRL的,精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、M%《選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于未制定/冷的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行。重復(fù)測(cè)試次數(shù)＞笊測(cè)定低限一一方法的測(cè)定低限計(jì)算：弓=3S//式中：夕一一方法的測(cè)定低限；LS——空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差/一般平行測(cè)定20次得至以/——方法校準(zhǔn)曲線的斜率。也可用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗(yàn)法/稀釋法/確定儀器檢出限一一3倍基線噪音儀器定量限一一10倍基線噪音報(bào)告限禁用物質(zhì)/不得檢-一報(bào)告限一一方法檢出限限用物質(zhì)/有MRL值/-一報(bào)告限——可選MRL值、〃必RL或方法定量限一般物質(zhì)一一報(bào)告限可由實(shí)驗(yàn)室經(jīng)試驗(yàn)確認(rèn)。貝腳內(nèi)容35準(zhǔn)確度一一重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/實(shí)物標(biāo)樣/或水平測(cè)試樣品，測(cè)定含量/經(jīng)回收率校正卮/得出測(cè)定值與真值的偏差范圍。真值含量(mg/kg)偏差范圍(%)<0.001-50~+200.001~0.01-30~+100010~10-20?/10TOC\o"1-5"\h\z10~1000<151000?10000<10>10000<5特異性試驗(yàn)一一對(duì)于檢測(cè)篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對(duì)于確證方法必須盡可能清楚地提供待測(cè)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測(cè)定的方法，不能用于確證方法。⑥正確掌握不確定度評(píng)估的方法實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立測(cè)量不確定度評(píng)定程序，根據(jù)CN次％0左011《測(cè)量不確定度的要求》進(jìn)行不確定度評(píng)定。測(cè)量不確定度的評(píng)定與標(biāo)識(shí)方法按《JJF10宓/夕99測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》進(jìn)行。ISO/TS19036食品和動(dòng)物飼料微生物學(xué)定量檢驗(yàn)的不確定度評(píng)估指南需要進(jìn)行不確定度評(píng)估，并在檢測(cè)報(bào)告中給出不確定度值：檢測(cè)方法有要求；測(cè)量不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)；客戶提出要求；當(dāng)測(cè)試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時(shí)，測(cè)量不確定度對(duì)判斷結(jié)果符合性會(huì)產(chǎn)生影響。6.設(shè)施和環(huán)境的質(zhì)量控制設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制主要應(yīng)考慮足夠的空間、合理的布局、條件的控制盒安全低風(fēng)險(xiǎn)等。重點(diǎn)關(guān)注一一檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施有效性確認(rèn)和使用記錄、區(qū)域隔離和限制進(jìn)入。設(shè)施和環(huán)境條件的日常監(jiān)控日常檢查一一良好的通風(fēng)和采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域的隔離、防護(hù)設(shè)施的配置和使用、檢驗(yàn)廢棄物的處置等。注意監(jiān)控的結(jié)果處理。綜合前5個(gè)因素：人、機(jī)、料、法、環(huán)是否得到有效的控制一一利用檢測(cè)結(jié)果、數(shù)據(jù)來驗(yàn)證。驗(yàn)證方法一一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)肩樣驗(yàn)證、內(nèi)部比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、參加能力驗(yàn)證等。7實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的實(shí)施質(zhì)量控制的目的質(zhì)量控制是指為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。質(zhì)量控制的目的一一控制樣品檢測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié)和服務(wù)產(chǎn)生、形成或?qū)崿F(xiàn)過程中的各個(gè)程序并使它們達(dá)到規(guī)定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)程序文件的規(guī)定和檢測(cè)工作的作業(yè)指導(dǎo)書。不僅控制檢測(cè)過程的結(jié)果，而且應(yīng)控制影響檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生過程質(zhì)量的各種因素，尤其是要控制其中的關(guān)鍵因素，如人、機(jī)、料、法、環(huán)的控制。內(nèi)部質(zhì)量控制一一技術(shù)質(zhì)量控制盒工作質(zhì)量控制。技術(shù)質(zhì)量控制包括：人員操作水平、設(shè)備配置和校準(zhǔn)、材料核查、測(cè)定方法選擇、環(huán)境控制等。工作質(zhì)量控制包括:遵守實(shí)驗(yàn)室程序文件規(guī)定、下一道工序?qū)ι弦坏拦ば虻臋z查、各項(xiàng)程序的及時(shí)糾錯(cuò)和預(yù)防措施、最終檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量控制等。質(zhì)量控制計(jì)劃的建立質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所有部門、常規(guī)項(xiàng)目、特殊項(xiàng)目和關(guān)鍵檢測(cè)崗位。重點(diǎn)關(guān)注一一計(jì)劃完整性/年度質(zhì)控計(jì)劃、內(nèi)部和外部、質(zhì)控結(jié)果評(píng)價(jià)依據(jù)、實(shí)施記錄、不滿意結(jié)果的處理措施。易忽視一一質(zhì)控結(jié)果的評(píng)價(jià)、不滿意結(jié)果的愿意分析。日常質(zhì)控活動(dòng)的實(shí)施——人員比對(duì)——留樣再測(cè)——方法比對(duì)——設(shè)備比對(duì)——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證測(cè)試——一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析——外部實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)參加能力驗(yàn)證活動(dòng)質(zhì)量控制圖/休哈特控制圖的制作和使用休哈特控制圖又稱常規(guī)控制圖。檢測(cè)過程采用計(jì)量控制圖一一均質(zhì)控制圖、極差控制圖必圖和標(biāo)準(zhǔn)差控制圖/S圖/當(dāng)測(cè)量次數(shù)成=3~5時(shí)，一般用R圖/極差控制圖/當(dāng)成N10時(shí)，用,圖/標(biāo)準(zhǔn)差控制圖以選擇質(zhì)量控制樣的要求一一含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存。質(zhì)量控制樣的使用一一選取一個(gè)測(cè)定含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存的樣本為測(cè)試控制樣，以相同的測(cè)試條件連續(xù)測(cè)定，次，經(jīng)過計(jì)算得到算數(shù)平均值X；偏差奶下控制限和警戒限乂實(shí)驗(yàn)室可自制的質(zhì)量控制樣一一蜂蜜、蜂皇漿、茶葉、水、面粉、調(diào)味品、土壤、金屬、塑料、礦產(chǎn)品等。要求一一含量穩(wěn)定、基體均勻、便于保存，制備成獨(dú)立的小包裝。質(zhì)量控制圖的結(jié)果分析每次測(cè)試