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文檔簡介
第九章
中藥指紋圖譜技術(shù)1一、中藥指紋圖譜的概念中藥指紋圖譜是指某種(或某產(chǎn)地)中藥材或中成藥中所共有的,具有特征性的某類或幾類成分的色譜或光譜的圖譜。2示例茵梔黃注射液實驗樣品來源3用于建立對照指紋圖譜的樣品圖譜4生成的對照圖譜生成的對照圖譜(平均值法)5樣品檢查樣品檢查相似度評價結(jié)果6二、中藥指紋圖譜技術(shù)概述1.運用現(xiàn)代分析技術(shù)表征和評價具有代表性中藥化學(xué)成分群信息。整體性和模糊性是中藥色譜指紋圖譜的基本屬性。72.指紋圖譜的制定原則指紋圖譜作為中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分析項目之一,依據(jù)藥品應(yīng)具有安全性、有效性、穩(wěn)定性和可控性的要求,應(yīng)符合系統(tǒng)性、特征性、穩(wěn)定性的原則。體現(xiàn)三原則,才能保證藥品四性。8系統(tǒng)性是指圖譜所反映的化學(xué)成分全部信息,其中包括中藥有效部位所含主要成分的種類,或指標(biāo)成分的全部。特征性是指圖譜中反映的化學(xué)成分信息是具有高度選擇性的,這些信息的綜合結(jié)果,將有助于特征區(qū)分中藥的真?zhèn)闻c優(yōu)劣。穩(wěn)定性指的是所建立的指紋圖譜,在規(guī)定的方法與條件下,不同的操作者和不同的實驗室應(yīng)能作出相同的指紋圖譜。93.指紋圖譜的關(guān)鍵環(huán)節(jié)1)圖譜獲取。2)圖譜解析數(shù)字化。3)評價信息化和計算機化。10三、指紋圖譜的數(shù)字化與評價11色譜指紋譜研究框架圖相似度計算色譜指紋圖譜指紋圖譜向量保留時間校正色譜峰匹配圖譜前處理12保留時間校正效果8種丹參藥材樣品來源和編號13保留時間校正前圖譜14保留時間校正后圖譜15四、色譜指紋圖譜應(yīng)用示例16淫羊藿藥材指紋圖譜研究1.淫羊藿樣品前處理方法粉碎過篩稱定0.2g70%乙醇20ml密塞超聲30min補足失重離心過濾棕色容量瓶冰箱冷藏172.HPLC色譜方法色譜柱:迪馬
Diamonsil-C18柱(5μm,4.6×250mm)流動相:乙腈,純化水(以甲酸調(diào)pH至3.0),梯度洗脫流速:0.9ml/min,采集45min內(nèi)色譜圖;
DAD檢測檢測波長:270nm;進樣量:20μl。時間(min)03203543乙腈比例(%)252530457318淫羊藿藥材HPLC指紋圖譜(60min):19獲得的對照圖譜20峰序列保留時間1號樣品2號樣品3號樣品4號樣品5號樣品對照圖譜保留時間RSD(%)峰面積RSD(%)匹配數(shù)目510.0176.558.9123.7276.527.9132.70.0274.551017.5415.7216.8242.4317.3254.5289.30.0127.651118.92082289.3388.8446.8320.7705.60.09109.451220.2738.8141.612021440238011810.1270.651422.32365606.014691909810.714320.151.451525.6103.6275.2262.0262.0147.6210.10.0137.551829.864.731.056.247.837.647.50.0728.752537.846.326.851.454.161.748.00.1727.352739.6124.236.716.329.660.753.50.0379.852839.843.522.156.0109.6353.2116.90116.452942.0121.989.683.9163.9229.5137.80.0143.8521淫羊藿藥材HPLC指紋圖譜相似度:1號樣品2號樣品3號樣品4號樣品5號樣品對照指紋圖譜1號樣品1.0000.7222號樣品0.8221.0000.6893號樣品0.7850.7471.0000.9124號樣品0.8200.7850.978
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