真空的獲得與測(cè)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

真空的獲得與測(cè)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告摘要本實(shí)驗(yàn)利用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵來(lái)獲得高真空狀態(tài)，由復(fù)合真空計(jì)測(cè)量被抽容器所能達(dá)到的真空度。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)我們了解了真空的獲得與測(cè)量以及相關(guān)儀器的工作原理，掌握了初級(jí)真空、高真空的獲得與測(cè)量的基本方法。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)就是注意事項(xiàng)，通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)不僅僅掌握了本實(shí)驗(yàn)儀器的注意事項(xiàng)，并且了解了對(duì)于實(shí)驗(yàn)儀器的注意事項(xiàng)分析方法。關(guān)鍵詞機(jī)械泵，擴(kuò)散泵，真空計(jì)，高真空正文1643年，意大利物理學(xué)家托里拆利(E.Torricelli)首創(chuàng)著名的大氣壓實(shí)驗(yàn)，獲得真空。1654年，德國(guó)物理學(xué)家葛利克發(fā)明了抽氣泵，做了著名的馬德堡半球試驗(yàn)。真空技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中廣泛的應(yīng)用。真空技術(shù)主要包括真空的獲得、測(cè)量和檢查漏氣等方面的內(nèi)容。目前，真空技術(shù)在近代尖端科學(xué)技術(shù)，如高能粒子加速器、大規(guī)模集成電路、表面科學(xué)、薄膜技術(shù)、材料工藝和空間技術(shù)等工作中都占有關(guān)鍵的地位，在一般工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用則種類繁多，包括化學(xué)工業(yè)、醫(yī)學(xué)工業(yè)、制鹽制糖工業(yè)、食品工業(yè)、電子工業(yè)等。一、原理簡(jiǎn)析及儀器設(shè)備簡(jiǎn)介真空狀態(tài)下氣體的稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。真空度越高，氣體壓強(qiáng)越低，氣體分子越稀少。根據(jù)壓強(qiáng)值的不同，大致可分為五個(gè)區(qū)域：粗真空760?10托，低真空10?10-3托，高真空10-3?10-8托，超高真空10-8?10-12托，極高真空小于10-12托。(一)真空的獲得實(shí)驗(yàn)中利用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵來(lái)獲得高真空狀態(tài)。下面對(duì)它們進(jìn)行一下簡(jiǎn)單的介紹。機(jī)械泵機(jī)械泵是運(yùn)用機(jī)械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹從而獲得真空的泵。機(jī)械泵目前常用的是旋片式機(jī)械泵。使用機(jī)械泵時(shí)應(yīng)注意：①應(yīng)經(jīng)常保持油位在油標(biāo)線附近，以保持其良好的密封性。②開(kāi)啟機(jī)械泵時(shí)，應(yīng)保證電源之三相均有良好的電接觸，應(yīng)使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)方向與箭頭方向一致（順時(shí)針），不得反轉(zhuǎn)。③保持泵內(nèi)清潔，防止異物落入。④泵運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中，操作者不得離開(kāi)，一旦電源發(fā)生故障應(yīng)及時(shí)處理。⑤機(jī)械泵停止工作時(shí)，必須保持其進(jìn)氣口與大氣相通，防止返油事故的發(fā)生。擴(kuò)散泵油擴(kuò)散泵是用來(lái)獲得高真空的主要設(shè)備。工作壓強(qiáng)范圍：10-5?10-7Pa。主要由泵體、冷阱、噴嘴、導(dǎo)管、蒸氣流冷卻水套和加熱器等組成。擴(kuò)散泵是利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來(lái)抽氣的。擴(kuò)散泵不能單獨(dú)使用，一般采用機(jī)械泵為前級(jí)泵，以滿足出口壓強(qiáng)。所以，一般規(guī)定擴(kuò)散泵的前置真空條件為5?7Pa。使用擴(kuò)散泵時(shí)應(yīng)注意：①由流體連續(xù)性原理可知，其前置機(jī)械泵的抽速必須保證能夠及時(shí)排走擴(kuò)散泵所排出的氣體。若擴(kuò)散泵及機(jī)械泵入口壓強(qiáng)分別為p及p，抽速分別為S及S，則應(yīng)滿足ps=ps。②擴(kuò)散泵工作時(shí)，冷卻水必須暢通（流量約0.2?0.?m3.hr-1），以確保泵壁的冷凝效果。③啟動(dòng)前，必須滿足擴(kuò)散泵的預(yù)真空條件：p<7Pa。④擴(kuò)散泵的加熱功率應(yīng)適當(dāng)，否則，將影響其抽速及極限真空。本實(shí)驗(yàn)所用擴(kuò)散泵分別為1.5kW或2kW。⑤擴(kuò)散泵運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程，如遇到漏氣、停電等，應(yīng)及時(shí)妥善處理，順序?yàn)椋宏P(guān)閉電離規(guī)管燈絲，關(guān)斷高真空閥F，切斷加熱電源，移開(kāi)加熱電爐及強(qiáng)迫風(fēng)冷等。⑥擴(kuò)散泵停止工作時(shí)，必須待油冷卻（<60C）約0.5hr?1hr后方可關(guān)掉前級(jí)泵及冷卻水，但仍需保持一定的真空狀態(tài)。（二）真空的測(cè)量本實(shí)驗(yàn)測(cè)量真空用復(fù)合真空計(jì)，它是測(cè)量真空系統(tǒng)中氣體壓強(qiáng)的儀器。真空計(jì)的性能一般可用測(cè)量范圍、靈敏度、壽命及響應(yīng)時(shí)間等指標(biāo)來(lái)衡量。復(fù)合真空計(jì)是由熱偶真空計(jì)和熱陰極電離真空計(jì)組合而成?？蓽y(cè)量103Pa?10-5Pa的真空。熱電偶真空計(jì)熱電偶真空計(jì)由其探測(cè)規(guī)管及測(cè)量電路兩部分組成。熱電偶真空計(jì)的測(cè)量范圍被限制在103Pa?10-1Pa之間。熱陰極電離真空計(jì)電離真空計(jì)也由電離規(guī)管和測(cè)量電路兩部分組成。其壓強(qiáng)測(cè)量上限被限制在10-1Pa，壓強(qiáng)測(cè)量下限又被限制在10-5Pa。熱陰極電離真空計(jì)的測(cè)量范圍為：10-1~10-5Pa。熱陰極電離真空計(jì)規(guī)管的靈敏度為0.2Pa-1，額定發(fā)射電流I=5mA。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容熟悉實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)流程；首先檢查儀器，關(guān)閉儀器所有的閥門；將三通閥推至死點(diǎn)，打開(kāi)電源，打開(kāi)機(jī)械泵電源，對(duì)儲(chǔ)氣瓶進(jìn)行抽氣，數(shù)分鐘后，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到6.7帕以下時(shí)，再將三通閥拉至死點(diǎn)，對(duì)真空室進(jìn)行抽氣，當(dāng)壓強(qiáng)也小于6.7帕?xí)r，再次將三通閥推至死點(diǎn)；打開(kāi)油擴(kuò)散泵電源同時(shí)接通冷卻水，預(yù)熱約四十分鐘，打開(kāi)碟閥開(kāi)關(guān)，對(duì)真空室抽氣；觀察壓強(qiáng)的變化，當(dāng)其示數(shù)小于0.1帕?xí)r，打開(kāi)電離真空計(jì)，調(diào)至10-1檔，觀測(cè)示數(shù)的變化，并在相同間隔時(shí)間內(nèi)記錄數(shù)據(jù)；測(cè)量時(shí)當(dāng)示數(shù)小于1時(shí)，調(diào)至10-2檔，再進(jìn)行觀測(cè)和記錄數(shù)據(jù)，依次進(jìn)行調(diào)低；數(shù)據(jù)發(fā)生明顯變化時(shí)，可適當(dāng)延長(zhǎng)記錄的間隔時(shí)間，以便得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。當(dāng)高真空度達(dá)到5*10-3帕?xí)r即可停止測(cè)量；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先關(guān)電離真空計(jì)，再關(guān)碟閥，再關(guān)閉油擴(kuò)散電源。再這個(gè)過(guò)程中，一直保持冷卻水流通，直至大約二十分鐘后流出的水達(dá)到常溫為止。最后關(guān)閉機(jī)械泵。三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程與數(shù)據(jù)處理初級(jí)真空狀態(tài)用機(jī)械泵抽氣至初級(jí)真空狀態(tài)時(shí)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化如下所示：表1：初級(jí)真空狀態(tài)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)表時(shí)間（s）051015202530壓強(qiáng)（Pa）201714.513.612.411.210.8時(shí)間（s）35404550556065壓強(qiáng)（Pa）9.99.498.58.27.97.6時(shí)間（s）7075808590壓強(qiáng)（Pa）7.47.16.96.86.7根據(jù)以上數(shù)據(jù)作初級(jí)真空狀態(tài)下壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化圖如下所示:初級(jí)真罕狀態(tài)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化時(shí)間⑴n:：ijIjn?■'J由上圖可以看出，機(jī)械泵剛開(kāi)始對(duì)真空室開(kāi)始工作時(shí)，壓強(qiáng)下降的比較快速，后來(lái)會(huì)愈來(lái)愈慢。當(dāng)壓強(qiáng)降到6帕?xí)r，壓強(qiáng)已經(jīng)變化的很慢了，說(shuō)明機(jī)械泵已經(jīng)達(dá)到了工作極限。這時(shí)還不能馬上進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)，因?yàn)槌艘ＷC真空室的壓強(qiáng)降低到6.7帕以下，儲(chǔ)氣瓶里的壓強(qiáng)也要低于6.7帕以下。所以這個(gè)時(shí)候要反復(fù)的將三通伐進(jìn)行抽拉，因?yàn)閷?shí)際操作時(shí)儀器不可能保證精密，難免會(huì)有漏氣的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就需要我們考慮實(shí)際中的問(wèn)題了。高真空狀態(tài)當(dāng)壓強(qiáng)低于0.1帕即真空度超過(guò)0.1帕后，可以將碟閥打開(kāi)進(jìn)行下一步的高真空狀態(tài)的實(shí)驗(yàn)。高真空狀態(tài)時(shí)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化如下所示：表二：高真空狀態(tài)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)表時(shí)間/s壓強(qiáng)/10-4Pa時(shí)間/s壓強(qiáng)/10-4Pa時(shí)間/s壓強(qiáng)/10-4Pa時(shí)間/s壓強(qiáng)/10-4Pa03801207624049.672020.653501257326048.374020.2103201307028044.876020152901356830042.278019.8202651406632040.780019.3252401456434038.982019302151506236036.984018.5351951556138034.986018.140180160604003388018451681655942031.9100017.85015317057.544030.8112016546029.3124015.1601301805648028.4136014.2651221855550027.8148014701141905452026.7160013.67510919553.654025.8172013.28010420053.556024.3184012.7859920553.358024208012909521052.360023.6232011959121551.862023252010.5100872205164022.328009.81058522550.36602230009.41108223050.168021.8115792355070021當(dāng)壓強(qiáng)低于0.1帕?xí)r，油擴(kuò)散泵工作，電離真空計(jì)對(duì)真空室的壓強(qiáng)隨時(shí)間變

化的測(cè)量，在將近一個(gè)小時(shí)的時(shí)間里我們可以看到壓強(qiáng)越來(lái)越低，幾乎到了穩(wěn)定的狀態(tài)。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作高真空狀態(tài)下壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線如下:高真垸:狀態(tài)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化400..400..壓強(qiáng)(ioV>350300250200150100(t)O500100015002000250030003500350300250200150100(t)O50010001500200025003000由圖可知，油擴(kuò)散泵對(duì)真空室工作的壓強(qiáng)隨時(shí)間變化和機(jī)械泵的相近，都是開(kāi)始時(shí)候壓強(qiáng)下降比較快，后來(lái)愈來(lái)愈慢，壓強(qiáng)與時(shí)間成反比的函數(shù)曲線相接近。當(dāng)壓強(qiáng)到達(dá)10-3帕，變化的很緩慢，油擴(kuò)散泵的極限是10-6。實(shí)驗(yàn)誤差是不可避免的，分析誤差原因有：1、人的反應(yīng)時(shí)間是誤差存在的最大因素，在剛開(kāi)始的時(shí)候，當(dāng)熱偶計(jì)變化的比較快的時(shí)候，誤差就比較大。2、實(shí)驗(yàn)儀器本身存在的問(wèn)題也會(huì)引起誤差，因?yàn)榭赡軙?huì)存在操作不當(dāng)?shù)牟襟E，會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)?yè)p傷。四、注意事項(xiàng)冷凝水的使用（1）開(kāi)關(guān)冷卻水時(shí)要注意，在開(kāi)始加熱油擴(kuò)散泵時(shí)打開(kāi)，開(kāi)始通冷卻水時(shí)要慢慢增加，并注意冷卻水是否暢通；（2）工作過(guò)程中，保證其通暢，要隨時(shí)關(guān)注水溫，水溫過(guò)高，加大水量，水溫低，則可以適當(dāng)關(guān)??；（3）關(guān)閉冷卻水要在關(guān)掉油擴(kuò)散泵的加熱后，等油冷卻后再關(guān)，一般情況是冷卻二十分鐘。高真空蝶閥的使用（1）開(kāi)關(guān)高真空蝶閥是要注意，在油擴(kuò)散泵處于高溫時(shí)，打開(kāi)高真空蝶閥前是要保證真空室的壓強(qiáng)小于6.7帕；（2）在工作過(guò)程中，保證其壓強(qiáng)一直保持小于6.7帕，如果壓強(qiáng)將要接近6.7帕?xí)r，要搶先關(guān)掉高真空蝶閥；（3）關(guān)閉高真空蝶閥是也要在壓強(qiáng)小于6.7帕?xí)r關(guān)掉。電離真空計(jì)的使用（1）打開(kāi)電離真空計(jì)時(shí)，要保證真空室內(nèi)的壓強(qiáng)小于0.1帕即真空度高于0.1帕?xí)r才能打開(kāi)電離真空計(jì)的加熱開(kāi)關(guān)；（2）使用過(guò)程中，保證其壓強(qiáng)一直保持小于0.1帕，如果預(yù)計(jì)壓強(qiáng)將要接近0.1帕?xí)r，要搶先關(guān)掉電離真空計(jì)；（3）關(guān)閉電離真空計(jì)也要在壓強(qiáng)小于0.1帕的狀態(tài)下關(guān)掉。五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，經(jīng)粗略的判斷真空室內(nèi)的壓強(qiáng)隨著時(shí)間的推移而降低。即真空度隨著時(shí)間的推移而增加且速度變的越來(lái)越慢，最后趨于一個(gè)穩(wěn)定的值，不再改變，而壓強(qiáng)下降速率也隨著壓強(qiáng)的降低而降低。隨著真空度的上升，真空室中的氣體分子減少，油分子能捕獲氣體分子的幾率也減少，所以壓強(qiáng)值的下降速度也減緩下來(lái)。本實(shí)驗(yàn)利用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵來(lái)獲得高真空