衛(wèi)生檢驗(yàn)練習(xí)題匯總_第1頁
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第一章衛(wèi)生理化檢驗(yàn)概述.監(jiān)督檢測(cè)和鑒定檢測(cè):要求對(duì)檢測(cè)的全過程負(fù)責(zé).樣品采樣的原則:1、代表性;2、隨機(jī)抽樣;3、均勻性;4、典型性;5、適時(shí)性(時(shí)效性);6、按程序辦事.控制采樣量和采樣位點(diǎn)時(shí),首先考慮采樣對(duì)象的均勻性.注意:為分析而采用的取樣方法,在食品分析的一系列潛在誤差源中占第一位.二樣品采集的過程和注意事項(xiàng):一般過程:制定方案、實(shí)施采集、樣品保存與送檢。注意事項(xiàng):1.合理選擇采樣儀器、設(shè)備和容器。樣品容器應(yīng)密封和避免日曬,防止樣品成分損失,受污染。.通常用低溫冷藏的方法,一般不得加入影響檢驗(yàn)的防腐劑。.嚴(yán)格認(rèn)真的填寫采樣記錄。.▲樣品前處理方法的目的:樣品中存在許多對(duì)測(cè)定有干擾的組分,必須使用物理、化學(xué)或其他方法將被測(cè)組分提取出來,并采取適當(dāng)?shù)膬艋椒?,消除干擾組分的影響。.▲樣品前處理方法的原則:①被測(cè)組分與干擾組分分離完全,被測(cè)組分不得受到損失。不得引入被測(cè)組分和干擾組分。經(jīng)處理的樣品不得影響后續(xù)樣品分析。盡可能不用或少用試劑,以避免由試劑引入過多雜質(zhì)。⑤安全、簡(jiǎn)便、高效,具備相應(yīng)的設(shè)備條件。.▲樣品前處理常用的方法:一、有機(jī)質(zhì)破壞法;二、提取法;三.揮發(fā)法;四.蒸餾法;五.頂空法;六.吸附法;七.沉淀法;八.透析法;九.離子交換法.▲有機(jī)物破壞的選擇方法:干法、濕法;.有機(jī)質(zhì)破壞法:將樣品長時(shí)間的高溫處理,或與強(qiáng)氧化劑作用,徹底破壞有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu),將碳、氫、氧元素生成二氧化碳和水逸去,將其他元素釋放出來,以簡(jiǎn)單無機(jī)離子的形式存在,供后續(xù)測(cè)定。.(一)干法又稱灰化法或灼燒法。. (1)灰化溫度一般為300~550支左右;(2)灰化時(shí)間要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到恒量為度,一般為4?6h.▲(3)干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn)主要優(yōu)點(diǎn)是:①能灰化大量樣品;因灼燒后灰分少、體積小,故可加大稱樣量。[在檢測(cè)靈敏度相同的情況下,能夠提高檢出率1:②灰化操作簡(jiǎn)單,空白值最??;需要設(shè)備少,不需要使用大量試劑,因而空白值最?。虎塾袡C(jī)物破壞徹底;④操作者不需要時(shí)常觀察。缺點(diǎn):①回收率偏低。灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失。②所需時(shí)間長。因此,在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí),一般多采用濕法消化。. (4)灰化法注意事項(xiàng):①盡可能保持低溫,灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間內(nèi)消化完全。②灰化時(shí)間不宜過長,過長會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。③采取適當(dāng)?shù)拇胧┘铀倩一?,并減少揮發(fā)損失。.(二)濕法又稱消化法.▲濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):①適用于各種不同的樣品;②快速;③揮發(fā)損失或附著損失均較少。缺點(diǎn):①不能處理大量樣品;②有潛在的危險(xiǎn)性,需要不斷地監(jiān)控;③試劑用量大,在有些情況下導(dǎo)致空白值高。④在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體,危害工作人員的健康,因而消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。.濕法消化注意事項(xiàng):①消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑,注意消化容器的洗滌和清潔。同時(shí)作試劑空白。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃,以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差。② 消化瓶應(yīng)45?斜放,防止消化液迸淺到瓶外;瓶內(nèi)加玻璃珠或瓷片,防止爆沸;瓶口不能對(duì)著人。加熱時(shí)火力集中于消化液部分,瓶內(nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度;在瓶口加一小漏斗,可增加酸霧冷凝,減少揮發(fā)損失。③消化過程中若需要加入另一種氧化劑時(shí),首先停止加熱,待消化液稍冷后,在沿瓶壁緩慢加入,以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺,造成樣品損失。④必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。.常用的強(qiáng)氧化劑:硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。.①硝酸一硫酸法硝酸和硫酸是對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化作用、破壞力很強(qiáng)的試劑。優(yōu)點(diǎn):寸有機(jī)物質(zhì)破壞徹底,消化時(shí)間較短,并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)限但對(duì)含有鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。.硝酸硫酸法破壞有機(jī)質(zhì)過程五個(gè)階段:1.硝酸浸泡;2.加入硫酸;3?補(bǔ)加硝酸;4.終止消化;5.脫硝。.單獨(dú)使用硫酸的消化,.密封罐消化法:高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。.二、提取法:利用樣品或試液中各組分對(duì)某種溶劑溶解度不同,加入某些溶劑,將欲分離組分完全或部分分離的方法。.液-液萃取法:通常將分析物(水相)分離到有機(jī)相,通過有機(jī)溶劑蒸發(fā)來濃縮分析物。.乳化中急速振動(dòng)樣品使其在分液漏斗中發(fā)生完全的混合,是一個(gè)非常重要的操作。.避免和破壞乳化的方法有:.混合震搖時(shí),輕緩的固定一個(gè)方向搖;.采用高速離心振蕩或振蕩后再用玻璃棉或?yàn)V紙過濾;3加鹽到水相,通常有NaCI固體、2%?5%NaCI溶液或Na飛Q溶液。.加入少量另一種有機(jī)溶劑,如無水乙醇。.1.溶劑的選擇與水互溶的有機(jī)溶劑,不適用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙睛。常用的萃取液:乙醚、苯、甲苯、 四氯化碳、二硫化碳、環(huán)己烷、正己烷.三.揮發(fā)法操作溫度:常溫或低溫。.四.蒸餾法操作溫度:較高溫。.選擇檢驗(yàn)方法遵循的原則:.選用的方法應(yīng)適用于被檢樣品的性狀..測(cè)定方法應(yīng)具有良好的精密度和準(zhǔn)確度.方法的.方法的靈敏度或最低檢出濃度應(yīng)滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的最高允許濃度.根據(jù)被測(cè)成分含量范圍選擇分析方法.避免使用危害健康和污染環(huán)境的試劑和方法..節(jié)時(shí)、節(jié)能、省力、結(jié)合實(shí)際情況選擇。.衛(wèi)生理化檢驗(yàn)常用分析方法一感官檢查法:食品的感官性狀不符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)或已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質(zhì)現(xiàn)象,可以不必再進(jìn)行其他的理化檢驗(yàn)。二、物理檢查法;三、化學(xué)分析法(定性、定量分析);四、物理化學(xué)分析法;.滴定分析法分類:(1)酸堿滴定法;(2)配合滴定法(絡(luò)合滴定分析);(3)氧化還原滴定法;(4)沉淀滴定法.衛(wèi)生檢驗(yàn)過程中,樣品分析測(cè)定過程比較復(fù)雜,誤差來源多,衛(wèi)生檢驗(yàn)質(zhì)量產(chǎn)生于檢驗(yàn)分析的全過程,包括數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量;分析方法的質(zhì)量;分析體系的質(zhì)量.全面質(zhì)量控制的內(nèi)容:分析前質(zhì)量控制;分析中質(zhì)量控制;分析后質(zhì)量控制。.(三)分析后的質(zhì)量評(píng)估:內(nèi)容主要有:①運(yùn)送實(shí)驗(yàn)報(bào)告②室內(nèi)質(zhì)控的數(shù)據(jù)管理③參加室間質(zhì)評(píng)④病人投訴調(diào)查⑤臨床信息反饋等。.測(cè)定方法的檢驗(yàn)和評(píng)價(jià):準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限、線性范圍、干擾物試驗(yàn)、穩(wěn)定性。.▲準(zhǔn)確度的概念:反映該方法法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差大小的綜合指標(biāo),決定分析結(jié)果的可靠性;.▲精密度:是用來表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差大小的程度.也可以簡(jiǎn)稱為精度,描述測(cè)量數(shù)據(jù)的分散程度。.精密度與準(zhǔn)確度關(guān)系:精密度好,準(zhǔn)確度不一定高;準(zhǔn)確度高,精密度一定好。.▲質(zhì)量控制圖是記錄和評(píng)價(jià)可靠數(shù)據(jù)的最佳方法均數(shù)一標(biāo)準(zhǔn)差(-s)質(zhì)控圖(1)方法:根據(jù)前面確定的靶值(X-bar)和標(biāo)準(zhǔn)差繪制X-bar+s質(zhì)控圖,得到均值線(X-bar)、警告限。^@丫±2s)和控制線(X-bar±3s)。與質(zhì)控圖制作相同批號(hào)的控制血清,每天隨病人標(biāo)本分析,結(jié)果點(diǎn)在圖上,直線連接。.異常表現(xiàn):漂移:準(zhǔn)確度發(fā)生了一次性的向上或向下的改變。提示存在系統(tǒng)誤差趨勢(shì)性變化:說明試劑或儀器的性能已發(fā)生變化精度變化:常規(guī)測(cè)定中出現(xiàn)日間差異較大的情況,提示測(cè)定的偶然誤差較大,如儀器、試劑不穩(wěn)定等.水質(zhì):水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來 的綜合特征。.水質(zhì)指標(biāo):衡量水中雜質(zhì)的具體尺度。.地表水:水質(zhì)和水量受流經(jīng)地區(qū)地質(zhì)狀況、氣候、人為活動(dòng)等因素的影響較大。.深層地下水:是指在第一個(gè)不透水層以下的地下水。常被用作城市集中式供水水源。水量較穩(wěn)定,水質(zhì)透明無色,水溫恒定,細(xì)菌數(shù)很少,但礦物鹽類含量高,硬度大。.水污染:水體因某種物質(zhì)的介入,而導(dǎo)致其化學(xué)、物理、生物或者放射性等方面特征的改變,從而影響水的有效利用,危害人體健康,破壞生態(tài)環(huán)境,造成水質(zhì)惡化的現(xiàn)象,稱為水污染。.水體污染物:凡能造成水體的水質(zhì)、生物、底質(zhì)質(zhì)量惡化的物質(zhì)或能量。.水體污染源:凡向水體排放或釋放污染物的來源和場(chǎng)所??煞殖勺匀晃廴驹春腿藶槲廴驹磧纱箢?。.聯(lián)合國確定每年的3月22日為世界水日,號(hào)召全球重視水的問題。.水體的自凈作用:進(jìn)入水環(huán)境的各種污染物在承受了水體重經(jīng)稀釋、擴(kuò)散、沉降等物理作用和氧化還原、分解-化合、沉淀-溶解、吸附-解吸附、膠溶-在凝等化學(xué)和物理化學(xué)作用以及生物分解、轉(zhuǎn)化、富集等生物和生物化學(xué)作用的綜合作用下,組建分揀破壞,使水體又恢復(fù)到未受污染的程度,水體所具有的這種能力稱為自凈能力。.水質(zhì)指標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)可以判斷水質(zhì)的優(yōu)劣和是否符合要求。.需要注意的是:有些水質(zhì)指標(biāo)就是水中某一種或某一類雜質(zhì)的含量,它們可以直接用雜質(zhì)的含量或濃度表示;有些水質(zhì)指標(biāo),利用某一類雜質(zhì)共同特性,間接反映其含量,如有機(jī)物,可用容易被氧化的共同特性作為綜合指標(biāo);還有一些水質(zhì)指標(biāo)與測(cè)定方法有關(guān),如渾濁度、色度,其測(cè)定方法往往要有統(tǒng)一規(guī)定。.水質(zhì)理化檢驗(yàn)的任務(wù):四大任務(wù):1■水質(zhì)本底監(jiān)測(cè);2■水污染現(xiàn)狀和趨勢(shì)監(jiān)測(cè);3■污染源和污染程度監(jiān)測(cè);4■積累污染預(yù)報(bào)資料。.水質(zhì)檢驗(yàn)方法測(cè)定對(duì)象多變。待測(cè)成分含量變化大。干擾嚴(yán)重??晒┻x擇的方法多。.水質(zhì)檢驗(yàn)的方法要求適用范圍廣靈敏度高操作簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)實(shí)用.水樣的采集:為保證水樣采集的質(zhì)量,需要合理地選擇采樣設(shè)備,方法,時(shí)間,地點(diǎn)和米樣量等。.采樣設(shè)備包括采樣瓶,采樣器和測(cè)定溶解性氣體采樣裝置等。.采樣瓶是盛裝水樣的容器,一般為硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,并且能用塞或蓋緊緊密封。.根據(jù)水樣中待測(cè)組分選擇采樣瓶基本原則:(1采樣瓶不能含有或沾污與水樣中待測(cè)組分相同的物質(zhì);米樣瓶不能與待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng);采樣瓶壁不能吸收或吸附待測(cè)組分。.玻璃瓶不能用來盛裝測(cè)定金屬成分的水樣,塑料瓶貝U不能裝測(cè)定有機(jī)物的水樣,測(cè)定氟化物水樣只能用塑料瓶而不能用玻璃瓶。.采樣點(diǎn)的選擇-河水:根據(jù)河流的大小,在不同的深度和不同的橫斷面處設(shè)置采樣點(diǎn)。.采樣方法:(1)間隔式等量米樣:平均比例采樣:瞬間采樣:?jiǎn)为?dú)米樣:.影響水樣保存因素.物理因素:光照,溫度,壓力,靜置;.化學(xué)因素:氧化還原反應(yīng),沉淀反應(yīng)及pH變化;.生物因素:水中微生物的新陳代謝。.水樣采取的保存方法:冷藏或冷凍,密封和避光,控制pH,加入化學(xué)試劑等。.水溫的測(cè)定應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行,同時(shí)測(cè)定氣溫,做好記錄。水溫的測(cè)定方法為物理檢查法。.水樣測(cè)定注意事項(xiàng)(1)測(cè)定結(jié)果一般讀至0.5的計(jì)算溶解氧飽和度等項(xiàng)目,應(yīng)準(zhǔn)確讀至0.1CO.色和味的檢測(cè)一一感官檢查法:振搖后從瓶口嗅水的氣味,同時(shí)嘗水的味道(不要咽下)。.對(duì)于不明污染的水樣,可能被細(xì)菌,病毒,寄生蟲污染的水樣以及含有有毒有害物質(zhì)的水樣,不進(jìn)行味的檢驗(yàn)!.色度:即水的顏色,是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。.表色:由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。.真色:僅由溶液狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色..測(cè)定水的色度采用標(biāo)準(zhǔn)比色法。規(guī)定1水中含有1mg鋁[Pt,以(PtCb)2「形式存在]所具有的顏色為1度,并作為色度的通用單位。.色度的測(cè)定一箱鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法注意事項(xiàng):色度測(cè)定時(shí),要去除水樣中的懸浮物。去除水中懸浮物的方法有離心沉淀法,靜置澄清法,濾膜過濾法。但是,不能用濾紙過濾水樣,因?yàn)闉V紙能夠吸附有色物質(zhì),改變色度,影響測(cè)定結(jié)果。.渾濁度:表示水因含懸浮物和膠體物質(zhì)而呈渾濁狀態(tài),造成通過水的光線被散射或?qū)饩€透過受到阻礙的程度。.我國的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一升蒸餾水中含1mgSiO2為1度。.我國的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范生活》規(guī)定,飲用水渾濁度不超過 1度。.化學(xué)性狀指標(biāo)pH值:天然水7.2&5a)方法:玻璃電極法(精確到0.01ph單位) 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法(精確到0.1ph單位).我國在水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定pH值為6.5-8.5?.硬度:(hardness)是指溶于水中鈣、鎂鹽類的總含量,以CaC03(mg/L)表示。常用方法:乙二胺四乙酸二鈉也口丁人)滴定法類型:暫時(shí)硬度、永久硬度。碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度沒有硬度的健康基準(zhǔn)指導(dǎo)值。.水的硬度以CaC03mg/L表示。.總固體(Totalsolid):水樣在一定溫度下緩慢蒸發(fā)至干后的殘留物總量,包括水中的溶解性固體和懸浮性固體。溶解性固體(TDS):主要有鈣、鎂、鈉、鉀等陽離子及碳酸鹽、碳酸氫鹽、氯化物、硫酸鹽和硝酸鹽陰離子。作用:影響水的味道;水管熱水器家用設(shè)備鍋爐等結(jié)垢。使飲用者不快。目前還沒有攝入水中TDS可能對(duì)健康有影響的可靠數(shù)據(jù)。水中有機(jī)污染指標(biāo)的檢驗(yàn)--采用綜合項(xiàng)目指標(biāo)來間接反映水體受到有機(jī)物污染的狀況,即測(cè)定三氧”、三氮”。.三氧:溶解氧(DO)、耗氧量(OC)、生化需氧量(BOD).三氮:氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮.水中溶解氧含量的測(cè)定溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常記作DO,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)?,F(xiàn)場(chǎng)測(cè)定.當(dāng)空氣中氧分壓恒定時(shí),水溫越低,水中溶解氧含量也就越高。.水中溶解氧V4mg/L時(shí),許多魚類就會(huì)窒息死亡。.測(cè)定方法的選擇:碘量法、修正法碘量法、膜電極法.清潔水可直接采用碘量法測(cè)定.碘量法固定將吸管插入液面下,加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。.耗氧量(0C)是指在規(guī)定條件下,用強(qiáng)氧化劑高猛酸鉀氧化 1L水中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,單位為mg/L。.氧的消耗過程主要決定于排入水體的有機(jī)污染質(zhì)的數(shù)量 ,也要考慮排入水體中氨氮的數(shù)量,以及廢水中無機(jī)性還原物質(zhì)(如SO32-)的數(shù)量.氧的補(bǔ)充和恢復(fù)一般有以下兩個(gè)途徑:①大氣中的氧向含氧不足的水體擴(kuò)散,使水體中的溶解氧增加;②水生植物在陽光照射下進(jìn)行光合作用放出氧氣。.我國生活飲用水規(guī)定耗氧量W3mg/L,特殊情況下W5mg/L;地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定III類水域耗氧量W6mg/L。.耗氧量檢測(cè)方法:酸性高錳酸鉀滴定法.生物化學(xué)需氧量BOD是指在規(guī)定條件下,水中有機(jī)物和無機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧。.目前世界上都廣泛采用在20C五天培養(yǎng)法,其測(cè)定的消耗氧量稱為五日生化需氧量,即bod5。.化學(xué)需氧量(COD)與生化需氧量(BOD)廢水中的BOD與COD是有區(qū)別的:BOD一般指的是微生物可降解的有機(jī)物的量,即廢水中可降解有機(jī)物的量。而COD包括一些不可降解的有機(jī)物和包括含硫化合物等在內(nèi)的無機(jī)物;COD包含了一切耗氧物質(zhì)。.BOD的測(cè)定方法1■標(biāo)準(zhǔn)稀釋法(經(jīng)典方法)2.生物傳感器法(新興方法)3■活性污泥曝氣降解法(新興方法)4■測(cè)壓法(新興方法)除此之外,還有高溫法,檢壓式庫侖計(jì)法,坪臺(tái)值法,相關(guān)估算法等,但都已不常用了。.標(biāo)準(zhǔn)稀釋法就是測(cè)定在20±°C溫度下培養(yǎng)五天前后溶液中的溶氧量的差值。.氨氮的測(cè)定方法:納氏試劑比色法(具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測(cè)定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。)苯酚-次氯酸鹽比色法水楊酸-次氯酸鹽比色法電極法.納氏試劑分光光度法原理Hgl和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長在410-425nm范圍。.納氏試劑分光光度法注意事項(xiàng)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。.N-(1—萘基)一乙二胺分光光度法在pH值為1.8土0.3的酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng),生成重氮鹽N-(1—萘基)一乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm處進(jìn)行比色測(cè)定。方法檢出限為:0.003mg/L-0.20mg/L。.酚二磺酸分光光度法:硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,于堿性溶液中又生成黃色的化合物, 在410nm處測(cè)其吸光度。適用于測(cè)定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。檢出限為0.02mg/L-2.0mg/Lo.氣相分子吸收光譜法氨氮 亞硝酸鹽氮 硝酸鹽氮 衛(wèi)生學(xué)意義二 — 表示水新近受到污染+ + —水新近受到污染,分解在進(jìn)行中+一邊污染一邊自凈并仍有新的污染污染物分解,趨向自凈十 分解已完成+過去污染已基本自凈,目前又有新污染污染物已分解,但未完全自凈潔凈水或已自凈.金屬化合物的測(cè)定金屬分類:有益元素:是人體健康必須的常量元素和微量元素,如:鈣、鎂、鐵、鋅、銅等;有害元素:如汞、鎘、銘、鉛、砷等。毒性大,稱“五毒”金屬的毒性:主要是侵入人體后,破壞人體中某種酶,而使酶失去活性,出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。.金屬化合物汞的測(cè)定汞的監(jiān)測(cè)方法:1、雙硫腙分光光度法(人):測(cè)定范圍2--40ug/L適用工業(yè)廢水和受汞污染的水汞測(cè)定2、冷原子吸收法(A):最低檢出0.05口8/1適用于各種水體中汞測(cè)定(簡(jiǎn)便)3、冷原子熒光法(B):0.05-1ug/L適用于地面水和工業(yè)用水汞測(cè)定選擇方法主要考慮最低檢出限和檢測(cè)上限。.汞的測(cè)定(雙硫腙分光光度法)在95c酸性條件下用高錳酸鉀和過硫酸鉀對(duì)水;樣消解--將各種價(jià)態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞;用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑;加入雙硫腙溶液,與汞離子反應(yīng)生產(chǎn)橙色螯合物;用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再加堿溶液洗去萃取液中的雙硫腙;在485nm波長處測(cè)吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線定量。.雙硫腙分光光度法注意事項(xiàng):鹽酸羥胺不能過量、雙硫腙要純化;本方法適用于工業(yè)廢水和受汞污染的地面水的檢測(cè);測(cè)定范圍250ml水樣,為2--40ug/l。酸性條件下主要干擾物是銅,在萃取液中加1%£口1人二鈉鹽進(jìn)行掩蔽;汞是極毒的物質(zhì),測(cè)定完畢,應(yīng)在萃取液中加濃硫酸一破壞螯合物一汞進(jìn)入水相一加堿中和至微堿性一再加硫化鈉---使汞沉淀一回收處理;有機(jī)相用蒸餾法回收三氯甲烷或四氯化碳。.冷原子吸收法(汞燈稱冷光燈,輻射253.7nm紫外光)原理:水樣消解后,將各種形態(tài)的汞變成二價(jià)汞,二價(jià)汞在還原瓶中還原成元素汞(易揮發(fā)),通入惰性氣體帶入冷原子吸收測(cè)定儀。測(cè)量其吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度比較進(jìn)行定量。.金屬化合物鎘的測(cè)定毒性:鎘是劇毒金屬,可在人的肝、腎組織中蓄積,造成臟器損傷,對(duì)腎臟損害更為明顯,還會(huì)導(dǎo)致骨質(zhì)疏松,誘發(fā)骨癌???日本富山事件,鎘污染出現(xiàn)關(guān)節(jié)疼,繼而神經(jīng)痛和全身骨疼,最后骨骼軟化委縮、自然骨折等癥狀??刂茦?biāo)準(zhǔn):我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)為0.005mg/l;污水排放為第一類污染物,不得超過0.1mg/l。主要來源:是電鍍廢水、采礦廢水、冶金廢水等。.鎘的監(jiān)測(cè)方法:標(biāo)準(zhǔn)方法中列出7個(gè)。(一)原子吸收分光光度法(直接火焰A和石墨爐B原子吸收法)(二)陽極溶出伏特法(三)萃取火焰原子吸收(四)在線富集原子吸收(五)示波極譜法(六)等離子發(fā)射光譜法.金屬化合物鉛的測(cè)定毒性:鉛是可在人體和動(dòng)物組織中蓄積的有毒金屬,鉛的毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷。世界范圍內(nèi),淡水中含鉛0.06-120ug/l鉛對(duì)水生生物的安全濃度為0.16mg/L。標(biāo)準(zhǔn):我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)為0.01mg/L;污水為第一類污染物,車間排放口1.0mg/Lo來源:電鍍、蓄電池、冶金等加工廢水。.監(jiān)測(cè)方法:標(biāo)準(zhǔn)中列出8個(gè),其中7個(gè)與鎘監(jiān)測(cè)相同。(一)雙硫腙分光光度法(A)o(二) 原子吸收分光光度法(火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法) (A).金屬化合物銅的測(cè)定.危害:銅是人體所需要的微量元素,成人每天需要20mg缺銅會(huì)導(dǎo)致人體貧血和腹瀉,但是過量的攝入銅也會(huì)產(chǎn)生危害。當(dāng)水體達(dá)到0.01mg/l時(shí),對(duì)水體自凈有明顯的抑制作用。地面水控制0.01T.0mg/l,污染源排放標(biāo)準(zhǔn)沒有控制。主要來源:電鍍、五金、印染等廢水。.測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)中列出8個(gè)方法,其中:(一)二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法(二)新亞銅靈萃取分光光度法(三)火焰原子吸收法等其它方法同鎘。.金屬化合物鋅的測(cè)定.鋅的危害:鋅是人體不可缺少的有益元素,但是鋅對(duì)魚類和水生生物影響較大,鋅對(duì)魚的安全濃度為0.1mg/l。此外,鋅對(duì)水體自凈有抑制作用。鋅的來源:電鍍、冶金、燃料及化工等工業(yè)廢水。.測(cè)試方法:標(biāo)準(zhǔn)中列出6種原子吸收光度法:靈敏度高,同鎘。陽極溶出伏安法(B):同鎘的測(cè)定。雙硫腙分光光度法:與其它金屬離子雙硫腙分光光度法原理相同,僅操作條件不同。.金屬化合物鉻的測(cè)定存在形式:銘的化合物常見價(jià)態(tài)三價(jià)和六價(jià)。在水體中一般以CrO42-、HCbO小CQO72■三種陰離子形式存在。受水體PH、溫度等因素的影響,三價(jià)和六價(jià)可相互轉(zhuǎn)換。危害:鉻的毒性與價(jià)態(tài)有關(guān),六價(jià)鉻具有強(qiáng)毒性,為致癌物質(zhì)。通常認(rèn)為,六價(jià)比三價(jià)毒性大100倍。但對(duì)于魚類,三價(jià)比六價(jià)毒性大。六價(jià)呈黃色,三價(jià)呈濁度。污染源:銘礦石加工、電鍍、皮革加工、印染。.測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)中列出4個(gè)方法(一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法(二)火焰原子吸收法(三)硫酸亞鐵銨滴定法(四)ICP-AES-等離子發(fā)射光譜法.測(cè)試要點(diǎn):1、干擾消除:(1)清潔水樣可直接測(cè)定;(2)對(duì)于色度不大的水樣,可用以2ml丙酮代替顯色劑的空白作參比測(cè)定;(3)渾濁色度較高的水樣以氫氧化鋅做共沉降劑,調(diào)節(jié)pH8-9。此時(shí),Cr3+、Fe3+、Cu2+,均形成氫氧化物沉淀,過濾分離出去。.金屬化合物砷的測(cè)定危害:元素砷毒性較低,其化合物均有劇毒,三價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)。容易在人體中積累,造成急性或慢性中毒。來源采礦、冶金、化工制藥等廢水。標(biāo)準(zhǔn):飲用水標(biāo)準(zhǔn)0.05mg/l;污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)一類物質(zhì)最高限值為。.5mg/l。.監(jiān)測(cè)方法:標(biāo)準(zhǔn)列出5個(gè)方法:新銀鹽分光光度法二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC)光度法(三)原子吸收法等離子發(fā)射光譜法(五)原子熒光法等.水中有機(jī)成分的檢驗(yàn)揮發(fā)性酚陰離子合成洗滌劑.陰離子合成洗滌劑的危害水中容易發(fā)泡,一般的凈水方法不能去除,影響水的感官性狀;形成的泡沫覆蓋在水面上降低了空氣中氧進(jìn)入水的過程和程度,加重了水體的缺氧,使水質(zhì)進(jìn)一步惡化;如含磷還會(huì)加劇水體的富營養(yǎng)化.陰離子合成洗滌劑對(duì)人體健康的影響主要表現(xiàn)在對(duì)消化道和皮膚的損害;進(jìn)入消化道的陰離子合成洗滌劑,由于它的表面活性劑的作用影響機(jī)體對(duì)營養(yǎng)物質(zhì)的吸收;改變腸粘膜的通透性,使機(jī)體對(duì)有毒物質(zhì)的吸收增多;皮膚出現(xiàn)干燥、皴裂.顆粒污染物總懸浮顆粒物(TSP):直徑三100um的顆粒物可吸入顆粒物:直徑三10um的顆粒物細(xì)粒子(PM2.5):直徑三2.5um的微細(xì)顆粒,它在空氣中懸浮的時(shí)間更長,易于滯留在終末細(xì)支氣管和肺泡中,也易于吸附各種有毒的有機(jī)物和重金屬元素,對(duì)健康危害較大。.一個(gè)人每天要呼吸兩萬多次,每天至少要與環(huán)境交換一萬多升氣體,可見空氣如果受到污染將對(duì)人類的健康產(chǎn)生巨大危害。.我國近20年來癌癥呈現(xiàn)年輕化及發(fā)病率和死亡率三線”走高的趨勢(shì)肺癌一全國惡性腫瘤死亡第一位.氣溶膠:是固體(液體)以微小顆粒(液滴)分散于空氣中的分散體現(xiàn),通常直徑0.1T0um.空氣采樣方法-濃縮法:空氣中有害物質(zhì)的濃度較低時(shí)使用。常用顆粒狀固體吸附劑富集被測(cè)物質(zhì);被測(cè)物質(zhì)以氣體或蒸氣狀態(tài)存在于空氣中時(shí),最長采用的采樣方法是溶液吸收法。.直接采樣法適用范圍:空氣污染物濃度較高、分析方法靈敏度較高、不適宜使用動(dòng)力采樣的現(xiàn)場(chǎng)。.直接采樣法又可分為注射器采樣法、塑料袋采樣法、置換采樣法和真空采樣法。.直接采樣法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):方法簡(jiǎn)便,可在有爆炸危險(xiǎn)的現(xiàn)場(chǎng)使用。缺點(diǎn):注意防止收集容器器壁的吸附和解吸現(xiàn)象。盡快測(cè)定.固體填充劑采樣法的優(yōu)點(diǎn)對(duì)氣體、蒸氣和氣溶膠都有較高的采樣效率。.粉塵分散度的測(cè)定粉塵分散度是指各粒徑區(qū)間的粉塵數(shù)量或質(zhì)量分布的百分比。數(shù)量分散度:各種粒徑粉塵粒子數(shù)量的百分比質(zhì)量分散度:各種粒徑粉塵粒子質(zhì)量的百分比主要測(cè)定方法:自然沉降法和濾膜法139?鹽酸副玫瑰苯胺光度法空氣中的二氧化硫經(jīng)TCM或甲醛溶液吸收后,再在適宜條件下與鹽酸副玫瑰苯胺(PRA)反應(yīng)生成玫瑰紫色化合物,根據(jù)顏色深淺比色定量。140?氧化氮一般指NO和NO2.氧氮化物的危害氧氮化物主要經(jīng)過呼吸道進(jìn)入人體,在肺部被血液吸收后與血紅蛋白結(jié)合,生成亞硝基高鐵血紅蛋白,使血液的輸氧能力下降,出現(xiàn)缺氧發(fā)紺現(xiàn)象,氧氮化物中毒時(shí),可導(dǎo)致肺水腫,甚至發(fā)生窒息和死亡.硫化氫具有腐蛋臭味的氣體;.硫化氫的檢測(cè)方法:大氣中硫化氫的檢測(cè)方法:亞甲藍(lán)分光光度法檢測(cè)這件空氣硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)方法:硝酸銀比色法?鉛及其化合物主要以粉塵、煙或蒸氣形式經(jīng)呼吸道進(jìn)入人體,其次是消化道.鉛的檢測(cè)方法:石墨爐原子分光光度法;二硫腙分光光度法;示波極譜法。.水中細(xì)菌革蘭氏陰性菌占絕大多數(shù)(海水及淡水).霍亂弧菌的陽性與糞大腸菌群沒有相關(guān)關(guān)系.副溶血性弧菌主要來源干海產(chǎn)品。是夏秋季沿海國家和地區(qū)引起食物中毒和急性腹瀉的主要病原菌.水的衛(wèi)生細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn).一、菌落

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