納米氧化鋅的制備及光催化降解甲基橙

納米氧化鋅的制備及光催化降解甲基橙同組人：吳迪煥錢銀檸鄭劼靖馬建菲羅丹摘要：本文記錄了納米氧化性的制備方法，光催化降解甲基橙的方法，以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄，實(shí)驗(yàn)過程中操作失誤及實(shí)驗(yàn)誤差分析，還分析了產(chǎn)生這樣的數(shù)據(jù)的可能的假設(shè)猜測(cè)。關(guān)鍵詞：納米氧化鋅制備光解失誤假設(shè)反思納米氧化鋅是一種面向21世紀(jì)的新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，其粒徑介于1到100nm，由于具有納米材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和性質(zhì)，使得納米氧化鋅產(chǎn)生了表面效應(yīng)及體積效應(yīng)等，從而使其在磁、光、電、敏感性等方面具有一般氧化鋅產(chǎn)品無法比擬的特殊性能和新用途。I.實(shí)驗(yàn)部分納米氧化鋅的制備實(shí)驗(yàn)材料：電子天平，玻璃棒，250ml容量瓶，燒杯，50ml量筒，濾^,吸濾瓶，恒溫磁力攪拌器，離心機(jī)，80C烘干箱，實(shí)驗(yàn)藥品：，六水硝酸鋅（分析純）實(shí)驗(yàn)步驟：稱取74.3g硝酸鋅（分析純）加去離子水溶解并定溶于250ml容量瓶；量取2mol/L的NaOH溶液100ml于燒杯內(nèi)2?將裝有NaOH的燒杯先置于60C恒溫磁力攪拌器中，倒入100ml硝酸鋅溶液，在較弱的強(qiáng)度下60E攪拌30分鐘后取出燒杯，在抽濾瓶中趁熱過濾，收集附著在濾紙上面的潮濕塊狀納米氧化鋅，放置在干燥潔凈的表面皿上將表面皿置于80C烘干箱中，一天后取出實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：將硝酸鋅溶液倒入氫氧化鈉溶液中的瞬間，能看到乳白色果凍狀固體，隨著磁力攪拌機(jī)的攪拌，溶液開始逐漸變稀。伴隨著攪拌，不時(shí)會(huì)有液滴飛濺現(xiàn)象，該現(xiàn)象在開始攪拌時(shí)尤為明顯，隨著攪拌時(shí)間的推移，飛濺的液滴減少。取出燒杯靜置，可看到有白色顆粒迅速沉淀在燒杯底部，抽濾后得到潮濕的白色粘稠狀大團(tuán)固體。2-光催化降解甲基橙實(shí)驗(yàn)材料：分光光度計(jì)，膠頭滴管，離心機(jī)，玻璃棒實(shí)驗(yàn)藥品：甲基橙粉末（分析純）實(shí)驗(yàn)步驟：稱取0.0016g甲基橙粉末加去離子水并定容于100ml容量瓶，配置成甲基橙溶液。將100ml甲基橙榮溶液平均分為5份，分別加入0.00g,0.05g,0.10g,0.15g,0.20g納米氧化鋅。3?將分光光度計(jì)頂盒處的波長調(diào)為460nm從開始時(shí)計(jì)時(shí)，每隔10分鐘，分別取每個(gè)燒杯中的試樣，于離心機(jī)中進(jìn)行離心,對(duì)離心后的每份溶液測(cè)量吸光度，記錄數(shù)據(jù)，持續(xù)50分鐘。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：實(shí)驗(yàn)過程中溶液顏色無明顯變化II.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析納米氧化鋅的制備：m氧化鋅7,5g產(chǎn)率=25.25%光催化降解甲基橙:\\光解時(shí)間（min）\甲基橙加入納吸光度…ZnO的量X.01020304050o.og0.1g1.2501.3431.2451.3081.2531.3341.2601.2821.2621.2801.2631.3460.15g1.6171.5621.5161.4911.4861.5390.2g1.2551.2141.2741.2911.3381.2210.25g1.6201.5151.4151.4061.4411.414納米ZnC光解甲基橙吸光度隨光解時(shí)間變化圖度光吸橙基光解時(shí)間/miniii.數(shù)據(jù)分析、原因假設(shè)數(shù)據(jù)總體分析度光吸橙基首先由于實(shí)驗(yàn)中存在的偶然誤差，我們忽略圖表中一些不符合曲線變化規(guī)律的店，將該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的數(shù)視為壞數(shù)。1?在第一組沒加納米氧化鋅的空白對(duì)照組的圖線中，我們可以發(fā)現(xiàn)曲線是緩慢上升的。按理，隨著光解的進(jìn)行甲基橙的吸光度應(yīng)該是有所下降的，所以我們認(rèn)為這是由于我們將溶液在光解是敞口放置，空氣中是灰塵進(jìn)入溶液中，從而增大了溶液的吸光度。2?對(duì)比0.0、1.0、1.5三組數(shù)據(jù)，我們發(fā)現(xiàn)隨著納米氧化鋅量的最多，納米氧化鋅在單位時(shí)間內(nèi)的光解強(qiáng)度越強(qiáng)。這表示在一定范圍內(nèi)，隨著納米氧化鋅量的增加，甲基橙的光解增強(qiáng)。納米氧化鋅的量再繼續(xù)增加，納米納米氧化鋅的光解強(qiáng)度便基本不再有所增強(qiáng)，我們認(rèn)為這是由于溶液中有較多的納米氧化鋅顆粒，這些顆粒在離心過程中并未被完全去除，也正是由于這些顆粒的存在影響了甲基橙吸光度的測(cè)量。對(duì)比同一條曲線的前后傾斜趨勢(shì)，我們可以看出在前10分鐘甲基橙的光解強(qiáng)度是最強(qiáng)的，然后隨著時(shí)間的推移逐漸變?nèi)酢Ｎ覀儾聹y(cè)這是因?yàn)榧谆鹊臐舛冉档土?，也就是說甲基橙的光解強(qiáng)度與其濃度大小呈正相關(guān)。兩個(gè)猜測(cè)：猜測(cè)1：0.2g是催化效果最好的一組。我們可以發(fā)現(xiàn)，雖然0.2g這組的數(shù)據(jù)十分不穩(wěn)定，沒有一個(gè)確定的趨勢(shì)，但不可否認(rèn)在多組數(shù)據(jù)中，這組數(shù)據(jù)顯示的吸光度每次都是最小的。我們可以大膽假設(shè)在光解的前10分鐘加0.2g納米氧化鋅的這一組的降解度已是很大。這么猜測(cè)的理由是比較1.0、1.5、2.5這三組與0.0那組的曲線會(huì)發(fā)現(xiàn)這三組的吸光度都大于0.0這一組，我們推測(cè)是其中的納米氧化鋅顆粒的影響。唯獨(dú)2.0這組，一直與0.0組的數(shù)據(jù)接近，故得出如此猜測(cè)。若是如此，則對(duì)比我們查到的數(shù)據(jù)在該甲基橙濃度（16ml/l）下最佳的納米氧化鋅的量為0.1g,我們最后得到的氧化鋅的純度為50%。猜測(cè)2:0.25g是催化效果最佳的一組。做這樣的猜測(cè)則需基于將0.2g該組整組作為壞數(shù)去掉，因?yàn)樗c其余幾組的趨勢(shì)最不相同，暫且將之視為在該杯甲基橙的處理中出現(xiàn)了什么差錯(cuò)。在圖中可以很明顯的看出0.25g的一組在前10分鐘的降解強(qiáng)度是最大的。若是如此，則納米氧化鋅的純度便無法測(cè)量，根據(jù)數(shù)據(jù)整體分析中的第三點(diǎn)，在我們所做的幾組數(shù)據(jù)中，隨著納米氧化鋅的量的增加甲基橙的降解強(qiáng)度一直處于上升階段，尚未出現(xiàn)峰值,故無法計(jì)算納米氧化鋅的純度。IV.反思總結(jié)1?實(shí)驗(yàn)中的失誤、紕漏這次試驗(yàn)中我們出了兩個(gè)比較大的紕漏。其一就是我們?cè)诘谝淮沃苽涑黾{米氧化鋅粗產(chǎn)品，也就是剛剛從恒溫磁力攪拌器上取下后的懸濁液,我們直接將之拿去離心，在離心到第四次的時(shí)候從離心機(jī)中取出離心管的時(shí)候，裝著納米氧化鋅的離心管斷了，前面做的也就這樣白費(fèi)了。分析原因是我們只一味要求兩邊離心管的液面高度相同，但根據(jù)離心機(jī)的原理，要求是兩邊的重量相同，我們一邊是放了清水，一邊放的是溶液，離心過后固體留在底部這一管的質(zhì)量便重了。兩邊質(zhì)量不等。所以最后離心管斷了。第二個(gè)巨大失誤就是我們一開始配了25mg/l的甲基橙溶液，在第一次測(cè)吸光度的時(shí)候數(shù)據(jù)便是3.010,雖然數(shù)據(jù)是挺大，但我們以為之后會(huì)有所下降便繼續(xù)做了下去。20分鐘，30分鐘，40分鐘，數(shù)據(jù)一直維持在3.010沒有變化此時(shí)我們才意識(shí)到可能是甲基橙濃度過大了，再重新配置,重新開始實(shí)驗(yàn)，但此時(shí)已經(jīng)是4點(diǎn)左右了，光線已暗下去，對(duì)光解已是不利。2?心得在開始的準(zhǔn)備階段，我們最開始時(shí)選擇的制備納米氧化鋅方法是均勻沉淀法，原因是該方法可以找到確切的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),且操作步驟不是很復(fù)雜，但該實(shí)驗(yàn)最大的缺點(diǎn)就是實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長。之后在得知實(shí)驗(yàn)室有分析純濃度的甲基橙、硝酸鈉后我們打算采用直接沉淀法，該方法用時(shí)較短，但由于我們未找到實(shí)驗(yàn)的確切數(shù)據(jù)所以便一直在找各種數(shù)據(jù)，也就是在找數(shù)據(jù)的過程中我們找到了最終我們采用的方法一步法制納米氧化鋅，該方法操作簡單，用時(shí)短名并且找到了確切的用量數(shù)據(jù)。在這個(gè)過程中我充分體會(huì)到了實(shí)驗(yàn)的前期準(zhǔn)備的重要性。實(shí)驗(yàn)結(jié)束整理數(shù)據(jù)時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中還是有很多可以改進(jìn)的地方。比如，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后我們倒掉了很多納米氧化鋅，雖然很大一部分原因是因?yàn)槲覀円婚_始沒找到150ml的容量瓶，配了250ml的，但還是很浪費(fèi)，可以酌情減少。實(shí)驗(yàn)過程中我們出現(xiàn)了各種問題，也在實(shí)驗(yàn)過程中我們逐漸改進(jìn)方法，解決了很多問題，雖然最后的數(shù)