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第七章雜環(huán)類藥物的分析§1.吡啶類弱堿性還原性—NH=NH2

開環(huán)反應(yīng)尼可剎米(nikethamide)異煙肼(isoniazid)H2O異煙腙(ftivazide)丙硫異煙胺(protionamide)鑒別試驗(yàn)有色schiff堿（染料）二硝基氯苯反應(yīng)（紫紅色）還原反應(yīng)（肼類）縮合反應(yīng)（肼類）沉淀反應(yīng)分解產(chǎn)物反應(yīng)Koenig反應(yīng)（戊烯二醛反應(yīng)）加CNBr、苯胺Vongerichten反應(yīng)加2,4-二硝基氯苯、乙醇、氫氧化鈉AgNO3+NH3·H2O銀鏡反應(yīng)加香草醛、乙醇，結(jié)晶測(cè)熔點(diǎn)加Hg2+、Cu2+形成沉淀加NaOH或HCl生成氣體UV有關(guān)物質(zhì)檢查尼可剎米中的雜質(zhì)：(TLC高低濃度對(duì)照法)異煙肼中游離肼TLC法UV法比濁法：加水楊醛乙醇液含量=？非水滴定法溴酸鉀法

甲基橙指示劑溴量法加過(guò)量Br2，再用I2標(biāo)準(zhǔn)液滴定之碘量法加過(guò)量I2,再用Na2S2O3滴定之UV法HPLC法先用甲醇配制供試品溶液濃度為40mg/ml,再稀釋成0.4mg/ml和0.04mg/ml對(duì)照液(1)和(2)，三者同時(shí)點(diǎn)樣，如有雜質(zhì)斑點(diǎn)，與(2)比較主斑點(diǎn)，不得更深；如有1個(gè)超過(guò)時(shí)，應(yīng)不深于對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)。如何鑒別？UVIR加硫酸、硝酸或雙氧水等呈色加PdCl2

呈紅色根據(jù)分解產(chǎn)物反應(yīng)含量測(cè)定非水滴定法冰醋酸溶劑、高氯酸滴定劑UV法比色法鈰量法H+

介質(zhì)，硫酸鈰滴定a.pH2.1加Pd2+,max=500nm,測(cè)Ab.HCl、FeCl3，max=530nm,測(cè)A§3.苯駢二氮雜卓類藥物（鎮(zhèn)靜劑）地西泮（安定）(diazepam)阿普唑侖(alprazolam)氯氮卓（利眠寧）(chlordiazeposide)鑒別試驗(yàn)沉淀反應(yīng)加碘化鉍鉀生成水解后重氮化-偶合反應(yīng)硫酸-熒光反應(yīng)氧瓶燃燒

呈Cl-

鑒別反應(yīng)TLCIR1)加HCl、NaNO2、2)堿性-萘酚（橙紅色）UV有關(guān)物質(zhì)和降解產(chǎn)物檢查HPLC法(自學(xué))地西泮中雜質(zhì)TLC高低濃度對(duì)照法氯氮卓中雜質(zhì)HPLC法含量測(cè)定非水溶液滴定法醋酐、醋酸汞、結(jié)晶紫指示劑

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