低熱固相合成MnO2課件

低熱固相合成MnO2

CompanyLogo主要內容低熱固相反應法的含義1.低熱固相合成MnO2意義2.制備納米MnO2設計思路3.制備納米MnO2的實驗方案4.CompanyLogo一低熱固相合成的含義所謂的低熱固相合成反應是指反應溫度在100oC以下的固相合成反應。該方法具有節(jié)能、產率高、不需要溶劑、無污染、反應時間短、室溫反應且合成的材料穩(wěn)定性好等優(yōu)點。CompanyLogo目前合成MnO2常用的的方法有化學法，微乳液法，水熱法，溶膠-凝膠法和固相合成法，其中低熱固相合成法由于其較其他制備方法簡單，其最大的一個優(yōu)點是，通過一步化學反應即得產物，這是其產率大為提高，且反應條件優(yōu)良，制作工藝廉價，所以越來越受到人們的關注，我們組設計用低熱固相合成法制備納米二氧化錳CompanyLogo傳統(tǒng)中低熱固相反應方法主要包括研磨法、球磨法以及部分微波反應法。本實驗采用的是研磨法,研磨法是利用研缽和研柞產生的機械力作用于反應物而使反應發(fā)生的一種固相反應常見方法。固體粒子在靜力和剪切力的共同作用下破碎,顆粒減小,同時摩擦生熱使體系的總自由能增加而使體系活化。本實驗利用低熱的固相氧化還原反應，采用簡單易操作的研磨法。三實驗設計思路CompanyLogo方案一：將KMnO4分別Mn(OAC)2·4H20按2:3摩爾比例于瑪瑙研缽中混合,充分研磨30min后置于80℃的恒溫水浴中恒溫10h,經300℃鍛燒熱處理3小時和60℃、2mol/LH2SO4硫酸溶液中酸處理2h,將產物用離子水洗滌,再移至煉烘箱中在100℃下干燥至恒重,制得納米MnO2晶體。CompanyLogo方案二：按摩爾比為1∶4分別準確稱取已經充分研細的MnCl2·3Ｈ2O和ＮaOＨ置于瑪瑙研缽中,再加入6ｍＬ聚乙二醇400,細細混研10ｍｉｎ左右,再加入適量已充分研細的(ＮＨ4)2Ｓ2Ｏ8,充分混研。體系吸濕逐漸變?yōu)樯詈稚?反應進行到顏色變化不再明顯為止。將研磨后的樣品置于90℃水浴中恒溫數小時,以使反應更加完全。固相產物經抽濾洗滌后于105℃烘干。將烘干的樣品置于2mol.L-1的Ｈ2ＳＯ4介質中,90℃酸化處理2ｈ,反復抽濾洗滌至濾液呈中性,于105℃馬弗爐中烘干10ｈ左右,得產品。CompanyLogo本實驗中，我們還用到了方案二中的氫氧化鈉和聚乙二醇400這樣種藥品，查閱文獻我們知道，氫氧化鈉在實驗中做吸水劑，反應中始終保持反應體系中ＮａＯＨ適當過量,ＮａＯＨ固體具有強烈的吸水性,使得固相反應實際上在含少量水的氛圍中進行。少量水的存在不會使固相產物產生團聚,但卻加快了固相反應速率。CompanyLogo三、低熱固相合成MnO2實驗試劑：Mn(CH3COO)2.4H2O（分析純）,NaOH（分析純）,聚乙二醇400，KMnO（分析純）,H2SO4實驗儀器：瑪瑙研缽，分析天平,水浴恒溫箱，減壓抽濾裝置，馬弗爐實驗原理：2KMnO4+3Mn(CH3COO)2·4H2O=5MnO2+2CH3COOK十10H2OCompanyLogo分析整個實驗過程，我們可以發(fā)現，該實驗的操作條件是比較溫和的，不存在高低溫的極端反應條件，所用試劑也都是市場上常見的，也廉價易得，而且反應一步制得，不會因為反應步驟太繁瑣而最終使產率很低可行性分析CompanyLogo產品表征：納米ＭｎＯ2樣品透射電鏡測試:取少許待測樣品,放入有蓋的小玻璃瓶中,加適量無水乙醇后,置于超聲波清洗器中,充分振蕩,分散制成懸浮液后取少量滴于覆有碳膜的電鏡用銅網上,乙醇揮發(fā)后,于日本ＪＥＯＬ公司ＪＥＭ-1200ＥＸ透射電鏡進行照片拍攝(加速電壓為100ＫＶ)。CompanyLogo結果預期：研究者對其所得產品進行透射電鏡測試,并拍攝了透射電鏡照片,結果如右圖所示。從照片