過氧化氫含量的測課件

過氧化氫含量的測定預習內容1、KMnO4溶液的配制方法及標定原理；2、高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法。一、教學要求：1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存條件；2、掌握用Na2C2O4標定KMnO4溶液的原理和條件；3、學習高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法。二、實驗原理1、KMnO4溶液的配制及標定由于高錳酸鉀試劑中常含有MnO2等雜質，蒸餾水中常含有微量還原性物質，能與KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其準確濃度的溶液。

配制時：稱取稍多于理論量的KMnO4固體，溶解在規(guī)定體積的蒸餾水中，并加熱煮沸約1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗過濾，除去析出的沉淀。將過濾的KMnO4溶液貯藏于棕色瓶中，放置暗處，以待標定。

二、實驗原理標定KMnO4的基準物質很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，純鐵絲等。其中最常用的是Na2C2O4，因為它易提純穩(wěn)定，不含結晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷卻后，即可使用。在H2SO4介質中，MnO4-與C2O42-的反應：

2MnO4-＋5C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O

為了使上述反應能快速定量地進行，應注意以下條件：

(1)溫度在室溫下，上述反應的速度緩慢，因此常需將溶液加熱至75～85℃時進行滴定。滴定完畢時溶液的溫度也不應低于60℃。而且滴定時溶液的溫度也不宜太高，超過90℃，部分H2C2O4會發(fā)生分解：

H2C2O4→CO2+CO+H2O

(2)酸度溶液應保持足夠的酸度。酸度過低，KMnO4易分解為MnO2;酸度過高，會促使H2C2O4的分解。

(3)滴定速度由于上述反應是一個自動催化反應，隨著Mn2+的產生，反應速率逐漸加快。特別是滴定開始時，加入第一滴KMnO4時，溶液褪色很慢(溶液中僅存在極少量的Mn2+)，所以開始滴定時，應逐滴緩慢加入，在KMnO4紅色沒有褪去之前，不急于加入第二滴。待幾滴KMnO4溶液加入，反應迅速之后，滴定速度就可以稍快些。

如果開始滴定就快，加入的KMnO4溶液來不及與C2O42-反應，就會在熱的酸性溶液中發(fā)生分解，導致標定結果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化劑，則滴定一開始，反應就能迅速進行，在接近終點時，滴定速度要緩慢逐滴加入。(4)滴定終點用KMnO4溶液滴定至終點后，溶液中出現(xiàn)的粉紅色不能持久。因為空氣中的還原性物質和灰塵等能與緩慢作用，使還原，故溶液的粉紅色逐漸褪去。所以，滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且半分鐘內不褪色，即可認為達到了滴定終點。

三、實驗步驟1、KMnO4溶液的配制及標定（1）稱取1.0gKMnO4溶于300ml水中，用玻璃棉過濾后放于試劑瓶中備用（2）準確稱取三份0.15~0.2g草酸鈉于錐形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，加熱至75～85℃（3）用KMnO4溶液滴定至粉紅色（30s不褪（4）計算濃度四、存在的問題和注意事項1、用硫酸作介質，不用其他酸。2、標定KMnO4時需加熱，因室溫時反應過慢，加熱至瓶口有水珠凝結，或看到冒氣，但不能過熱防止KMnO4在酸性條件下分解。在滴定過程中溫度不低于60度。3、嚴格控制滴定速度，慢－快－慢，開始反應慢，第一滴紅色消失后加第二滴，此后反應加快時可以快滴，但仍是逐滴加入，防止KMnO4過量分解造成誤差，滴定至顏色褪去較慢時再放慢速度。4、滴定時防止燙傷，滴完一個再加熱另一個。5、滴定H2O2不需要加熱，因過氧化氫易分解。6、滴定H2O2時室溫下滴定速度更慢，要嚴格控制速度。六、思考題和測試題思考題1：配制KMnO4標準溶液是應注意些什么？思考題2：在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用濾紙？為什么？思考題3：用Na2C2O4標定KMnO4時為什么要在加熱到75~85℃？思考題4：用Na2C2O4標定KMnO4溶液時，為什么開始滴入的紫色消失緩慢，后來卻消失的越來越快，直至滴定終點出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色？六、思考題和測試題思考題5：高錳酸鉀法常用什么作指示劑？如何指示終點？思考題6：如何計算KMnO4溶液濃度？思考題7：H2O