1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定水中銅方法驗證報告

山東****科技有限公司方法驗證報告檢驗指標(biāo)：重量法測定低濃度顆粒物編制人：審核人：批準人：2017年1月25日電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測定水中銅方法依據(jù)：HJ776-2015《水質(zhì)32種元素的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。1、儀器和試劑1.1PEOptima8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀1.2微波消解儀，電熱板1.3酸(優(yōu)級純)：鹽酸、硝酸、過氧化氫(30%)、去離子水1.4銅標(biāo)準物質(zhì)：濃度：1000.0pg/mL介質(zhì)：C(HNO3)=1.0mol/L國家有色金屬及電子材料分析測試中心。.方法：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法.標(biāo)準應(yīng)用液的配制用移液管移取10.00ml濃度為1000.0pg/mLCu標(biāo)準溶液于100mL容量瓶中，再用1%HNO3溶液準確定容，此為100.0pg/mL的標(biāo)準備用液。4.儀器工作條件電感耦合等離子體發(fā)射等離子體流量(L/min)8.0輔助氣流量(L/min)0.2霧化器流量)(L/min)0.55射頻功率(W)1300泵流量(mL/min)1.5分析波長(nm)327.393空氣壓力(MPa)0.5氬氣壓力(MPa)0.8循環(huán)冷卻水溫度25.05.標(biāo)準曲線的繪制序號標(biāo)準溶液液體體積(mL)標(biāo)準備用液濃度(mg/L)定容體積(mL)標(biāo)準系列濃度(mg/L)信號均值10.00100.0100.000-847.720.20100.0100.000.225075.830.50100.0100.000.561379.341.00100.0100.001.0145859.852.00100.0100.002.0284120.4儀器名稱儀器型號儀器編號Optima8000009光譜儀銅校準曲線檢出限按照國際理論和化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）的規(guī)定，應(yīng)用公式：CL=3S/K1計算檢出限。連續(xù)測定試劑空白11次，其測定的信號值分別是：621.1、275.2、520.5、136.4、306.5、186.4、636.1、763.4、125.9、208.4、809.2平均信號值=417.2，標(biāo)準偏差S=258.2檢出限：CL=3S/0CL=3x258.2/139674=0.006mg/L精密度準確移取25.00mL水樣加入消解液，在微波消解儀上加熱消化，用1%HNO3定容至50mL容量瓶中，重復(fù)測定7次取平均值，得出相對標(biāo)準偏差：序號C(mg/L)平均濃度C（mg/L）標(biāo)準偏差SD相對標(biāo)準偏差RSD%11.021.020.02672.6721.0530.9841.0450.9961.0371.04準確度（添加回收率）樣品：取9只消解罐；A組：3只準確移取25.00mL去離子水消解作為空白樣品；B組：6只準確移取25.00mL水樣消解；加標(biāo)樣：B組中取樣品3份，加標(biāo)0.5mL濃度100.0〃g/m的Cu標(biāo)準備用液。A、B兩組每個消解罐都分別加入同等的消解液消解，后分別定容到50mL容量瓶中，進行測定。編號信號值未加標(biāo)測定值ug/mL未加標(biāo)平均濃度值C（mg/L）加標(biāo)量C(mg/L)信號值加標(biāo)后測定值ug/mL回收率％平均回收率％A1856.70.0050.005/////1717.50.004//1856.70.005//B74124.40.5240.5161.0144086.71.46293.895.771757.20.5071.0142688.91.42792.073010.40.5161