香料乙酸異戊酯

關(guān)于香料乙酸異戊酯第1頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六乙酸異戊酯乙酸異戊酯是一種重要的化工產(chǎn)品，用途廣泛，是國內(nèi)外允許使用的食用香料，是香蕉、草莓、楊梅、蘋果、香蕉、櫻桃、葡萄菠蘿等果香型香精的調(diào)制成分，可用作化妝品和皂用香料及合成洗滌劑等日化香精配方中，也可用作溶劑及用于制革、人造絲、膠片和紡織品等加工工業(yè)。但主要用于食用香精配方中，用作食品添加劑。在我國內(nèi)外均具有廣闊的需求市場。第2頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六乙酸異戊酯的用途主要用途用作溶劑，及用于調(diào)味、制革、人造絲、膠片和紡織品等加工工業(yè)?？捎糜谙阍怼⒑铣上礈靹┑热栈憔浞街?，但主要用于食用香精配方中，可調(diào)配香蕉、蘋果、草莓等多種果香型香精。

第3頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六酯類化合物常用的制備方法酸（羧酸或無機含氧酸）與醇起反應(yīng)生成的一類有機化合物叫做酯。酯主要由羧酸與醇直接反應(yīng)制得

第4頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六純化液體有機物的技術(shù)方法液—液萃取。液體有機化合物的洗滌。液體有機化合物的干燥和提純。第5頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六萃取和洗滌的區(qū)別萃取、洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離的操作。萃取、洗滌在原理上是一樣的,只是目的不同.萃取是從混合物中提取需要的物質(zhì);洗滌是從混合物中除去某種雜質(zhì)。第6頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六乙酸異戊酯合成新工藝選擇固體顆粒狀的乙酸異戊酯合成催化劑以填料形式裝入精餾塔，使乙酸異戊酯催化過程與精餾過程在同一個塔內(nèi)完成。本發(fā)明采用催化精餾技術(shù)使原料在催化劑表面進行反應(yīng)生成乙酸異戊酯。同時，又由于精餾塔內(nèi)的填料的作用使物料分離，得到濃度較高的乙酸異戊酯產(chǎn)品，既簡化了操作，又可大大節(jié)省能量，還解決了設(shè)備腐蝕、排放污水等問題。以HZSM分子篩做催化劑時，乙酸異戊酯濃度80%以上；以酸性離子交換樹脂催化劑時，可得到濃度為98%以上的乙酸異戊酯。第7頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六乙酸異戊酯微型實驗制備研究分別用微型實驗和常量實驗制備乙酸異戊酯。實驗結(jié)果表明，在醇酸摩爾比相同條件下，微型實驗乙酸，異戊醇用量為常量實驗用量的13%時，二者酯產(chǎn)率差異率為7.4%，可確定乙酸異戊酯微型制備中乙酸、異戊醇用量均為4.0ml，乙酸異戊酯平均產(chǎn)率62.7%。第8頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六方案實施第9頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六實驗原理乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又成為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。第10頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水使反應(yīng)不斷向右進行，提高酯的產(chǎn)率。生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。第11頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六實驗?zāi)康囊笫煜セ磻?yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術(shù)。第12頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六實驗儀器儀器規(guī)格圓底燒瓶100ml蒸餾燒瓶50ml球形冷凝管分水器直形冷凝管尾接管分液漏斗100ml量筒25ml溫度計200℃錐形瓶50ml第13頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六實驗原料藥品名稱沸點（℃）密度（水=1）冰醋酸117.91.0492異戊醇132.50.81硫酸（98%）碳酸鈉溶液飽和食鹽水無水硫酸鎂第14頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六藥品名稱水溶性用量/g（ml）冰醋酸易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳15異戊醇微溶于水，可混溶于醇、醚18硫酸（98%）1.5碳酸鈉溶液20飽和食鹽水15無水硫酸鎂2第15頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六實訓(xùn)過程流程圖異戊醇、冰醋酸、硫酸酯化乙酸異戊酯、異戊醇、冰醋酸、硫酸、異戊醚水層有機層醋酸、硫酸、水乙酸異戊酯、異戊酯、異戊醚及微量酸、水帶分水器的回流裝置分液漏斗第16頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六分液漏斗分液漏斗包括斗體，斗蓋。斗體的下口安裝一個三通結(jié)構(gòu)的活塞，其中兩通分別與兩個下管鏈接。可使實驗操作過程利于控制，減少勞動強度，當(dāng)需要分離的液體量大時，只需搬動活塞的三通便可將斗體內(nèi)的兩種液體同時流至下管，無需更換容器便可一次完成。本裝置是科學(xué)研究、化學(xué)實驗中一種功能較好的實驗器皿。分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、錐形和筒形等多種式樣，規(guī)格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。第17頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六分液漏斗的使用分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。分液漏斗的倒置第18頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。第19頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準，這時漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強相等，漏斗里的液體才能順利流出分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。。第20頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六乙酸異戊酯、異戊酯、異戊醚及微量酸、水水層有機層醋酸鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、水乙酸異戊酯、異戊酯、異戊醚及微量堿、水堿洗分液漏斗第21頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六乙酸異戊酯、異戊酯、異戊醚及微量堿、水飽和食鹽水洗滌水層有機層碳酸鈉、食鹽水乙酸異戊酯、異戊酯、異戊醚、水干燥乙酸異戊酯、異戊醇、異戊醚乙酸異戊酯蒸餾普通蒸餾裝置分液漏斗第22頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六有機物干燥的方法除去固體、液體或氣體中的水量水分的操作，叫做干燥。不同的物質(zhì)，性質(zhì)不同，因此要用不同的干燥方法。常用的干燥方法有加熱干燥、冷卻干燥和干燥劑干燥等。第23頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六冷卻干燥冷凍干燥分常壓下冷凍干燥。它的優(yōu)點是適用于不能用加熱方法干燥的易燃、易爆或易變質(zhì)的物質(zhì)，例如：重氮化物、三硝基化物、雷酸鹽、過氧化苯甲酰等易爆試劑用這種方法干燥比較安全。有時也可以把加熱、減壓或冷凍三者結(jié)合起來進行干燥，可以提高干燥速率，取得較好的干燥效果第24頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六加熱干燥由加熱使物質(zhì)的水分蒸發(fā)掉，叫做加熱干燥。它能在常壓或減壓下進行。常壓下的加熱干燥只能用于受熱不易分解的物質(zhì)，多用于無機物的干燥。就是把物質(zhì)放在器皿中，用酒精燈、煤氣燈、烘箱、紅外線燈或熱空氣等使它干燥，干燥溫度控制在105℃左右。它的優(yōu)點是設(shè)備簡單、操作方便。這是最常用的方法。如果要干燥的物質(zhì)受熱容易分解，就要在常溫下進行減壓干燥。這種方法適合一些有機物。第25頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六用干燥劑干燥干燥劑往往對濕存水具有化學(xué)結(jié)合作用、物理吸附作用，或兩種作用兼而有之。選用干燥劑要注意，它跟干燥的物質(zhì)會不會發(fā)生化學(xué)作用，會不會一起被干燥物質(zhì)的破壞或吸收。應(yīng)該考慮的是兩者之間是不是因酸堿性而發(fā)生反應(yīng)，因氧化還原反應(yīng)而被破壞，或者因形成配合物而被吸收，或是因脫水而變質(zhì)等。含水較多的物質(zhì)，一般應(yīng)先進行預(yù)處理，然后選用適當(dāng)?shù)母稍飫?逐級干燥，這樣可以提高干燥劑的效率。還可以用擠壓、離心、甩干和機械吸附等物理干燥方法。第26頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六注意事項濃硫酸用量應(yīng)控制，否則會引起炭化加碳酸氫鈉后，應(yīng)充分攪拌，待下層液體氣泡較少時，再進行震蕩分層。用分液漏斗震蕩時，初期應(yīng)先輕輕振搖兩三次，即開始放氣，否則會致其內(nèi)部氣壓過大，噴出液體或頂開活塞。本實驗應(yīng)注意充分通風(fēng)和產(chǎn)物回收。第27頁，共30頁，2022年，5月20日，16點32分，星期六謝謝觀賞第28頁，共30頁，