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實驗五飼料中鈣的分析測定——DETA絡(luò)合滴定法測定的必要性鈣是畜禽必須的一種常量元素,畜和家禽的正常生長發(fā)育,繁殖和生產(chǎn),日糧要提供足夠量的鈣。因而詞料中鈣的含量要及時測定。目前常用方法So……鈣、磷、鎂、鉀、鈉、氯、硫比較快速準確,但是設(shè)備昂貴儀器簡單,操作比較繁瑣,鈣易損失,終點不易掌握,測定的準確性,重現(xiàn)性差1、EDTA絡(luò)合滴定本法為改進的EDTA絡(luò)合滴定法,采用無毒的三乙醇胺等作掩蔽劑。具有快速、安全,準確的優(yōu)點。本標準適用于配合飼料,單一飼料和濃縮飼料2.1反應(yīng)方程1.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物:
Ca+指示劑——Ca-指示劑絡(luò)合物(綠色熒光)2.EDTA與鈣離子絡(luò)合:
Ca+EDTA——Ca-EDTA絡(luò)合物(無色)3.滴定到等當點附近時,與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTA奪取,釋放出指示劑,若溶液中的鈣離子都被EDTA絡(luò)合,即綠色熒光全部消失,從而指示終點:
Ca-指示劑絡(luò)合物+EDTA
——Ca-EDTA絡(luò)合物+指示劑(紫紅色)1.控制酸堿度,利用沉淀掩蔽法2.加入其他掩蔽劑3、試劑及配制4儀器和設(shè)備4.1實驗室用樣品粉碎機或研缽4.2分樣篩孔徑0.45mm(40目)4.3分析天秤:感量0.0001g4.4高溫爐電加熱:可控溫度在550±20℃4.5坩堝:瓷質(zhì)4.6容量瓶:100ml4.7滴定管:酸式25或50ml。4.8玻璃漏斗:6cm直徑4.9定量濾紙:中速,7~9cm。4.10移液管:10,20ml4.11凱氏燒瓶:250或500ml。6試樣測定在步驟2中加入試劑的順序可不可以改變?此時滴定終點的顏色為什么呈紅色8重復(fù)性每個試樣取兩個平行樣進行測定。以其算術(shù)平均值為結(jié)果含鈣量在5%以上,允許相對偏差3%,含鈣量5%~1%時,允許相對偏差5%,含鈣量1%以下允許相對偏差10%。討論此法與高錳酸鉀法比較,省去了沉淀的陳化、過濾和洗滌等操作,因而測定速度加快一倍多。所用試劑比較便宜、穩(wěn)定和安全,因而成本比高錳酸鉀法也略低。EDTA標準溶液標定后,密閉放置數(shù)月,濃度變化不大。特別存放于優(yōu)質(zhì)玻璃容器中,可以不明重新標定。總之此法具有操作簡便的特點。此法測定
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