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中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)

授課老師:lhz2006年10月總論:中藥提取的概念.提:提煉,把中藥材中的成分提煉出來。?。壕。烟釤挸鰜淼挠行С煞址蛛x出來。有效成分:是指具有醫(yī)療效用和生理活性的單體物質(zhì)。無效成分:是指與有效成分共存的其他化學(xué)成分。第一章:中草藥化學(xué)成分一、糖類糖類是植物光合作用的產(chǎn)物,多視為無效成分。(但有的可直接供藥用:蜂蜜、飴糖、葡萄糖等。)分類:?jiǎn)翁穷悾途厶?,多糖類。(一)、單糖類:為無色,或白色結(jié)晶粉未,味甜,易溶于水,可溶于乙醇,不溶于已醚。(二)、低聚糖:由2-9個(gè)單糖分子成,有甜味、能溶于水,難溶于或幾乎不溶于有機(jī)溶劑(醇沉法可除去)(三)、多糖類:是由10個(gè)分子以上或更多的單糖縮合而成的高聚物(分子量很大)已失去了一般糖類的性質(zhì),多不溶于水,可溶于熱水生成膠體溶液(如淀粉),也不溶于乙醇等有機(jī)溶劑,無甜味。主要有:淀粉、菊糖、粘液質(zhì)、果膠、樹膠等,這類成分多無生理活性,通常作為雜質(zhì)除去(醇沉法)。1.淀粉多存于中藥的種子、果實(shí)、根莖(如半夏、茯苓、山藥等)沒有顯著的藥效(但可水解成葡萄糖,是一種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)),淀粉不溶于水和有機(jī)溶劑。600C以上的熱水易糊化成粘稠狀的膠狀溶液,不易過濾,故含淀粉較多的中藥不宜用水煎煮提取。通常作為雜質(zhì)除去——可用醇沉法除去。2.菊糖性質(zhì)和淀粉類似,易溶于熱水,不溶于乙醇及其它有機(jī)溶劑。中藥中的菊糖多為無效成分,亦可用醇沉法除去。3.粘液質(zhì)、果膠、樹膠類均屬于復(fù)雜的多糖類衍生物1.粘液質(zhì)——是植物細(xì)胞的正常分泌物,多存在薄壁細(xì)胞中(如知母、黃柏、車前子等)。多視為無效成分,因其水提液往往因粘稠性大而很難過濾。除去方法:a.沉醇法b.加石灰水或醋酸鉛—生成鈣鹽或鉛鹽沉淀而除去。2.果膠—存在植物的果實(shí)中,具有抑菌、止血作用。3.樹膠—是植物受傷害后所分泌出的一類保護(hù)性膠體化合物(透明或半透明固體),易溶于水,不溶于有機(jī)溶劑,遇水膨脹而形成膠體物質(zhì)。——也可用醇沉法除去二、氨基酸酸、蛋蛋白質(zhì)質(zhì)和酶酶1.氨氨基酸酸———?jiǎng)又仓参锝M組織中中的一一種含含氨有有機(jī)物物,為為無色色結(jié)晶晶,易易溶于于水,,難難溶溶于有有機(jī)溶溶劑,,多為為有效效成分分。2.蛋蛋白質(zhì)質(zhì)———是生生命的的物質(zhì)質(zhì)基礎(chǔ)礎(chǔ),是是由a--氨氨基酸酸通過過肽鍵鍵結(jié)合合而成成的一一類高高分子子化合合物。。即由由一個(gè)個(gè)氨基基酸的的羥基基與另另一個(gè)個(gè)氨基基酸的的氨基基脫水水縮合合形成成肽鍵鍵—CONH——的鏈鏈狀結(jié)結(jié)構(gòu)。。性質(zhì)::①溶解解性———溶溶于水水,不不溶于于醇等等有機(jī)機(jī)溶劑劑。②變性性作用用———其水水溶液液加熱熱至沸沸能使使之凝凝固而而沉淀淀析出出。③鹽析析———其水水溶液液中加加入硫硫酸鹽鹽,使使蛋白白質(zhì)沉沉淀((但不不變性性)。。用于于蛋白白質(zhì)的的提取取與提提純。。蛋白質(zhì)質(zhì)多視視為無無效成成分,,且易易使提提取液液腐敗敗和產(chǎn)產(chǎn)生沉沉淀,,應(yīng)盡盡量除除去。。除去蛋蛋白質(zhì)質(zhì)的方方法:先醇醇沉,再水水沉。。3.酶酶---是是一類類具有有催化化能力力的蛋蛋白質(zhì)質(zhì)。酶的催催化作作用具具有專專屬性性:①如蛋蛋白酶酶可促促使蛋蛋白質(zhì)質(zhì)水解解②淀粉粉酶可可使淀淀粉水水解中藥提提取時(shí)時(shí)一般般都要要破壞壞酶的的活性性。如:清清熱解解毒口口服液液中黃黃芩水水提時(shí)時(shí),應(yīng)應(yīng)先將將水煮煮沸,將水水中的的酶破破壞后后,再再煎煮煮。酶的性性質(zhì)::能溶于于水,,加熱熱或用用強(qiáng)酸酸、、強(qiáng)堿堿、乙乙醇等等處理理時(shí)則則變性性凝固固而失失去活活性。。三、有機(jī)酸酸(一))、概概念::是植物物中含含有羧羧基的的一類類化合合物,,即將將成熟熟的果果實(shí)中中較多多,少少數(shù)以以游離離狀態(tài)態(tài)存在在外,,多與與金屬屬離子子鉀和和鈉結(jié)結(jié)合成成鹽,,或與與甘油油結(jié)合合成脂脂肪酸酸,與與生物物堿結(jié)結(jié)合成成鹽。。(二))、分分類::1.脂脂肪族族有機(jī)機(jī)酸———為為帶羧羧基的的脂肪肪族化化合物物:分分為高高級(jí)脂脂肪酸酸和低低級(jí)脂脂肪酸酸。如:巴巴豆酸酸、烏烏頭酸酸、草草酸等等。2.芳芳香族族有機(jī)機(jī)酸———為為含芳芳香環(huán)環(huán)的羧羧基化化合物物:如如:水水楊酸酸、苯苯甲酸酸、桂桂皮酸酸等。。3.萜類有機(jī)機(jī)酸——為萜萜類化合物::如:甘草酸、、松香酸等等。(三)性質(zhì)::1.中藥中的的一般低級(jí)脂脂肪酸易溶于于水和乙醇,,難溶于親脂脂性有機(jī)溶劑劑。2.高級(jí)脂肪肪酸及芳香族族有機(jī)酸易溶溶于有機(jī)溶劑劑而難溶于水水。3.有機(jī)酸鹽鹽一般能溶于于水而難溶于于有機(jī)溶劑。。(四)提取取分離方法::1.利用有機(jī)機(jī)酸與堿生成成鹽能溶于水水而提取。2.游離酸溶溶于有機(jī)溶劑劑而難溶于水水而分離。有機(jī)酸多視為為有效成分。。如:水楊酸有有殺菌、解熱熱鎮(zhèn)痛作用,,金銀銀花中的綠原原酸有抑菌作作用。四、油脂和蠟(一)油脂是高級(jí)脂肪酸酸的甘油酯所所組成的混合合物。植物中的油脂脂主要存在種種子中,其它它器官含量較較少,如薏苡仁醋。。性質(zhì):1.溶于水,,而易溶于石石油醚,苯等等非極性有機(jī)機(jī)溶劑2.難溶于冷冷醇,易溶于于熱醇中,冷冷后易析出。。(回流提取取比滲漉提取取的油脂多))3.油脂沒有有揮發(fā)性———將油脂滴在在濾紙上,留留有持久性的的透明油跡,,加熱也不消消失。(可與與揮發(fā)油區(qū)別別)4.油脂的酸酸敗——油醋醋放久后,易易發(fā)生水解,,產(chǎn)生丙烯醛醛,而產(chǎn)生腐腐臭味(二)蠟是由高級(jí)脂肪肪酸與高級(jí)一一元醇結(jié)合而而成的脂。廣廣泛存在于植植物的莖、葉葉、樹干、果果實(shí)中。性質(zhì):常溫下下為固體,可可溶于熱醇中中。(三)除去方方法油脂和蠟一般般視為無效成成分,在制成成液體制劑時(shí)時(shí)會(huì)影響成品品的澄明度,,在提取過程程中要進(jìn)行脫脫脂除油處理理。(例如滲漉液液用珍珠巖助助濾劑除油,,用膜分離除除去油性成分分,)蠟與油脂不同同的是不易酸酸敗,高溫時(shí)時(shí)不產(chǎn)生丙稀稀醛臭味。五、樹脂1.概述:是植物組織內(nèi)內(nèi)樹脂道分泌泌的滲出物。。(植物的莖莖干用刀切割割使樹脂不斷斷向外滲出,,開始滲出的的是液體,露露于空氣中干干燥后變成半半透明的或半半固體的物質(zhì)質(zhì),如乳香、、沒藥。)2.性質(zhì):性脆易碎,不不溶于水,可可溶于醇及其其它有機(jī)溶劑劑,在堿性溶溶液中能部分分溶解或完全全溶解,加酸酸時(shí)又沉淀析析出。①有效成分::血竭、乳香香、沒藥等有有活血止疼,,散瘀生肌作作用。②無效成分::大多數(shù)中藥藥中含有少量量樹脂,會(huì)影影響其它成分分的提純,應(yīng)應(yīng)將其除去。。3.除去方法法:醇提液回收乙乙醇后,加水水沉淀,因樹樹脂不溶于水水而析出———水沉。六、揮發(fā)油揮發(fā)油是一類類經(jīng)水蒸汽蒸蒸餾出的與水水不相混合的的揮發(fā)油成分分的總稱。性質(zhì):揮發(fā)油油多為無色或或淡黃色的透透明油狀液體體,具香氣,,常溫下能揮揮發(fā),在水中中溶解度很小小,易溶于有有機(jī)溶劑及脂脂肪中——多多視為有效成成分。提取方法:水水蒸汽蒸餾法法。七、生物堿生物堿具有明明顯的生理活活性,是中草草藥中的一類類重要有效成成分。1.性質(zhì):①生物堿多具具堿性,能與與酸結(jié)合成鹽鹽,多為無色色晶體,味苦苦。②游離生物堿堿一般不溶于于或難溶于水水,能溶于醇醇,氯仿等有有機(jī)溶劑。③生物堿鹽則則可溶于水或或乙醇,不溶溶或難溶于氯氯仿,乙醚等等有機(jī)溶劑。。(因中藥成分分多以生物堿堿鹽的形式存存在,故水提提、醇提、醇醇沉、水沉均均不會(huì)損耗其其成分)。2.提取方法法水提法(煎煮煮法、酸水提提取法)醇提法(滲漉漉法、回流法法)離子交換樹脂脂法其它方法:水蒸汽蒸餾法法——含揮發(fā)發(fā)性的生物堿堿。升化法——如如茶葉中的咖咖啡堿。八、苷類苷類也具有廣廣泛的生理活活性,也是一一類重要的有有效成分,苷苷類是一類由由糖與非糖化化合物通過苷苷鍵結(jié)合而成成的有機(jī)化合合物,苷類易易被稀酸或酶酶水解后生成成苷元和糖((如黃芩苷))。1.性質(zhì):①苷多為無色色無臭的晶體體、有苦味。。②大多具有一一定的水溶性性,可溶于水水或乙醇,氯氯仿中,難溶溶于醚或苯中中。③苷元大多可可溶于有機(jī)溶溶劑而難溶于于水。(故黃黃芩苷被酶水水解成苷元而而沉淀析出,,而使含量下下降)2.提取方法法①溶劑法:水水提、醇提后后醇沉、水沉沉而提純。②堿溶酸沉法法:因苷類化化合物多含酚酚羥基,呈酸酸性能與堿成成鹽,加酸后后黃酮轉(zhuǎn)為原原來的化合物物而析出。③多屬絡(luò)合物物沉淀法(多多用于實(shí)驗(yàn)室室中)九、色素1.分類:a水溶性色素素:黃酮類、、蒽醌類等。。b脂溶性色色素:葉綠素素、葉黃素等等。葉綠素分布很很廣,凡是植植物的地上部部分帶有綠色色,都是是因?yàn)楹腥~葉綠素。2.葉綠素的的性質(zhì):不溶溶于水、難溶溶于甲醇、可可溶于乙醇醇、氯仿等等有機(jī)溶劑。。葉綠素具有抗抗菌、消炎、、除臭、促進(jìn)進(jìn)肉芽生長(zhǎng)等等作用。3.葉綠素的的除去方法::在提取中藥其其它有效成分分時(shí),葉綠素素常作為雜質(zhì)質(zhì)除去,除除去方法法可在乙醇提提取液濃縮后后,加入等量量的水使葉綠綠素沉淀析出出,過濾除去去(醇提水沉沉法)。第二章:中藥藥提取基礎(chǔ)知知識(shí)第一節(jié):中藥藥有效成分的的提取方法一、溶劑提取取法(一)原理::根據(jù)中草藥中中各種有效成成分溶解度的的性質(zhì),選用用對(duì)需要成分分溶解度大而而對(duì)其他成分分溶解度小的的溶劑,將所所需要的活性性成分從藥材材組織內(nèi)溶解解出來的一種種提取方法。。(二)過程::當(dāng)溶劑加入到到粉碎的藥材材中,由于擴(kuò)擴(kuò)散和滲透作作用,使溶劑劑逐漸通過細(xì)細(xì)胞壁滲透到到細(xì)胞內(nèi)。溶溶劑在細(xì)胞內(nèi)內(nèi)溶解了大量量的可溶性成成分,造成細(xì)細(xì)胞內(nèi)外溶液液的濃度差而而產(chǎn)生了滲透透壓、在滲透透壓的作用下下,細(xì)胞內(nèi)的的濃溶劑不斷斷向外擴(kuò)散,,而細(xì)胞外的的溶劑又不斷斷進(jìn)入……直直至達(dá)到動(dòng)態(tài)態(tài)平衡。浸潤(rùn)溶溶解 擴(kuò)散散置置換換浸潤(rùn):指溶劑劑通過毛細(xì)管管進(jìn)入細(xì)胞組組織中(滲透透作用)。溶解:指可溶溶性成分溶解解在溶劑中。。擴(kuò)散:指溶劑劑溶解可溶性性成分后形成成的濃溶液,,具有較高的的滲透壓。置換:指在滲滲透壓的作用用下,細(xì)胞內(nèi)內(nèi)濃溶液不斷斷向外擴(kuò)散,,細(xì)胞外的溶溶劑不斷進(jìn)入入細(xì)胞內(nèi)。(三)溶劑的的選擇選擇溶劑的要要點(diǎn):a.要對(duì)有效效成分溶解度度大,對(duì)雜質(zhì)質(zhì)溶解度小。。b.不能與成成分起化學(xué)變變化。c.溶劑要價(jià)價(jià)廉、易得和和使用安全。。常用的溶劑::1.水⑴優(yōu)點(diǎn):a.價(jià)廉、易易得、使用安安全。b.對(duì)中藥細(xì)細(xì)胞穿透力強(qiáng)強(qiáng)的極性溶劑劑。c.大多藥材材中的有效成成分均能提取取出來。⑵缺點(diǎn):a.淀粉、果果膠、粘液質(zhì)質(zhì)含量多的藥藥材易被糊化化,難過濾。。b.苷類成分分用水提易酶酶解。(如黃黃芩苷)c.對(duì)成分的的選擇性較差差,提取出的的雜質(zhì)較多。。d.提取液易易酸敗、變質(zhì)質(zhì)、不能久留留。2.乙醇⑴優(yōu)點(diǎn):a.溶解性能能較好、大多多數(shù)有效成分分均能溶解。。b.對(duì)細(xì)胞穿穿透力強(qiáng)、成成分提取較徹徹底。c.對(duì)藥材成成分的選擇性性較強(qiáng)。(淀淀粉、蛋白質(zhì)質(zhì)、果膠、粘粘液質(zhì)等雜質(zhì)質(zhì)不易溶解))含量90%以以上——提揮揮發(fā)油、有機(jī)機(jī)酸、樹脂等等。含量50%-70%———大多數(shù)的生生物堿、苷類類含量50%以以下——蒽醌醌類、皂甙類類d.提取液好好保存。(20%以上就就有防腐功能能)⑵缺點(diǎn):a.價(jià)格較貴貴。b.具有一定定的生理活性性。c.易燃、不不安全。3.氯仿、乙醚等等均為實(shí)驗(yàn)室或或有效成分檢檢驗(yàn)時(shí)使用、、有毒、大規(guī)規(guī)模生產(chǎn)少用用。(四)影響提提取的因素1.藥材的粒粒度:一般來說藥材材粉碎越細(xì)、、提取的效率率越高,(接接觸面積越大大),但過細(xì)細(xì)會(huì)因吸附作作用而影響擴(kuò)擴(kuò)散速度,且且過細(xì)會(huì)使過過濾困難。應(yīng)根據(jù)a.藥材的不不同成分而定定:細(xì)粉、粗粗粉、切片、、切段b.不同的溶溶劑而定———水提:切片片、切段醇提:粗粉2.濃度差::濃度差是擴(kuò)散散的主要?jiǎng)恿αΓ试谔崛∪∵^程中要保保持較高的濃濃度差,以加加速解。故加加入的溶劑的的量要控制好好太多:費(fèi)工、、費(fèi)時(shí)太少:提取不不完全3.溫度:一般冷提雜質(zhì)質(zhì)少,熱提效效率高。注意:a.含淀粉、、粘液質(zhì)等量量較多的中草草藥、水提時(shí)時(shí)應(yīng)避免加熱熱提取。b.對(duì)易揮發(fā)發(fā)的成分在加加熱提取時(shí),,要防止其損損失。4.時(shí)間:提取時(shí)間較長(zhǎng)長(zhǎng)則提出較完完全,但雜質(zhì)質(zhì)也越多,一一般生產(chǎn)工藝藝均有規(guī)定。。(五)提取方方法1.浸漬法:是將處理好的的藥材,用適適當(dāng)?shù)娜軇ǎㄋ虼迹┰谠诔鼗驕責(zé)釤幔?0-80℃)情況況下浸漬,使使藥材有效成成分浸出的一一種方法。a.分類冷浸法:常溫溫下進(jìn)行(浸浸出率較差,,且需時(shí)間長(zhǎng)長(zhǎng))溫浸法:在60-80℃℃溫度下進(jìn)行行(浸出率更更高,時(shí)間更更短)b.優(yōu)點(diǎn):①此法適于提提取有效成分分遇熱易被破破壞及含淀粉粉、果膠、粘粘液質(zhì)多的中中藥。②浸出液的澄澄明度較好c.缺點(diǎn):①提取時(shí)間長(zhǎng)長(zhǎng),且水提液液易霉變質(zhì)②提取有效成成分不完全2.煎煮法:是將經(jīng)過處理理過的藥材,,加入適量的的水加熱煮沸沸,使其有效效成分煎出的的一種方法。。a操作方法::藥材粗粉或切切碎,加水適適量,加熱至至沸,開始計(jì)計(jì)時(shí)(并保持持微沸),到到時(shí)間后再過過濾,放出煎煎煮液,反復(fù)復(fù)多次至煎液液味淡為止。。b注意事項(xiàng)::①藥材應(yīng)為為加工好的凈凈藥材。②加水量應(yīng)為為藥材量的6-8倍。③應(yīng)加熱至沸沸后才開始計(jì)計(jì)時(shí)。c.優(yōu)點(diǎn):①此法簡(jiǎn)便易易行,能煎出出大部分有效效成分。②尤其適用有有效成分能溶溶于水,對(duì)溫溫、熱均穩(wěn)定定的藥材。d.缺點(diǎn):①對(duì)有效成分分的選擇性差差,且雜質(zhì)較較多,精制較較困難。②容易霉變、、腐敗變質(zhì),,不易保存。。③一些不耐熱熱及揮發(fā)性成成分在煎煮過過程中易被破破壞,揮發(fā)而而損失。3.滲漉法:是往藥材粗粉粉中不斷添加加溶劑使其浸浸過藥粉,從從下端出口流流出浸出液的的一種方法。。(因其具有有良好的濃度度差,故提取取效果優(yōu)于浸浸漬法)a.操作方法法:①濕潤(rùn):用配配制好的溶劑劑拌勻,藥材材吸收溶劑后后充分膨脹。。②裝桶:藥材材濕潤(rùn)一段時(shí)時(shí)間后裝入滲滲漉桶中。((或多功能提提取罐)③浸漬:裝桶桶后緩緩加入入溶劑,至高高出藥面數(shù)厘厘米,加蓋放放置24-48時(shí)。④滲漉:浸漬漬時(shí)間到后,,開始慢慢放放出浸出液,,并且往藥粉粉上面及時(shí)添添加溶劑。b.注意事項(xiàng)項(xiàng):①藥粉不宜太太細(xì),以免堵堵塞孔隙,防防礙溶媒通過過。(鍋底底用一些薄片片或切段的藥藥材墊底)②藥粉裝桶前前要用溶劑拌拌勻,充分濕濕潤(rùn)。(以免免在桶中膨脹脹而造成堵塞塞)③裝桶時(shí)藥粉粉的松緊及使使用壓力是否否均勻,對(duì)滲滲漉的效果的的影響很大。。(太緊流不不動(dòng),太松溶溶劑浸出不完完全,造成浪浪費(fèi))④藥粉不宜裝裝得過多,一一般為桶的2/3。(便便于存放溶媒媒,連續(xù)滲漉漉)⑤藥粉填裝好好后,先打開開浸出液出口口,再加溶媒媒,否則會(huì)因因加溶媒造成成氣泡,沖動(dòng)動(dòng)粉柱而影響響浸出。⑥滲漉時(shí)要始始終保持溶媒媒蓋過藥面12厘米。((不得露藥,,造成上面的的藥粉浸出不不完全)⑦要控制適當(dāng)當(dāng)?shù)臐B漉速度度,一般每分鐘::1-3ml/1000g藥材材(慢滲)3-5ml/1000g藥材(快滲滲)c.滲漉藥渣渣中溶劑的回回收①?gòu)亩喙δ芴崽崛」拗型ㄈ肴胝羝瑢⑷苋軇饣?,,通過冷凝器器冷凝后再回回收。(直通通蒸汽蒸餾法法)②從藥渣上上面加水,,并浸泡一一段時(shí)間后后(4-6小時(shí)),,將其浸出出溶劑置換換出來,然然后再加以以回收。4.回流提取法法在應(yīng)用乙醇醇等易揮發(fā)發(fā)的有機(jī)溶溶媒提取有有效成分時(shí)時(shí),為了減減少溶媒的的使用量和和溶媒的消消耗,而采采用加熱提提取,使溶溶媒揮發(fā)冷冷卻后重新新回流至鍋鍋內(nèi)的一種種提取方法法。a.操作方方法:取已加工((切段或粗粗粉)好的的藥材投入入多功能提提取罐中,,加入配制制好的溶媒媒適量,用用夾層蒸汽汽加熱,并并及時(shí)打開開冷凝器的的冷卻水,,沸騰時(shí)要要先排除罐罐內(nèi)空氣,,(否則會(huì)會(huì)使鍋內(nèi)帶帶壓),再再關(guān)閉排氣氣閥,開始始計(jì)時(shí)。b.注意時(shí)項(xiàng)::①藥材不宜宜太細(xì),以以免堵塞孔孔隙。(應(yīng)應(yīng)為粗粉或或切段)②應(yīng)用鍋的的夾層蒸汽汽加熱。((而不能用用直通蒸汽汽,否則的的鍋內(nèi)的乙乙醇含量會(huì)會(huì)越來越低低)③應(yīng)在加熱熱的同時(shí)打打開冷凝器器的冷卻水水,結(jié)束時(shí)時(shí)應(yīng)關(guān)閉蒸蒸汽后再關(guān)關(guān)冷卻水。。④開始時(shí)要要打開排氣氣閥排除鍋鍋內(nèi)空氣,,以免使鍋鍋內(nèi)帶壓。。c.優(yōu)點(diǎn)::回流提取比比滲漉時(shí)間間更短,速速度快。使用的溶媒媒更少。提取有效成成分更完全全。d.缺點(diǎn)::①提取出來來的藥液雜雜質(zhì)更多。。②操作時(shí)時(shí)技術(shù)要求求更高。(且如果冷冷卻系統(tǒng)效效果不好,乙醇的的損耗率會(huì)會(huì)更高)③對(duì)熱不穩(wěn)穩(wěn)定的成分分不宜使用用本法。二、其它提提取方法(一).水水蒸汽蒸餾餾法:是利用中藥藥材中的有有效成分能能隨水蒸汽汽蒸餾而不不被破壞的的一種提取取方法。(主要用于于芳香水和和揮發(fā)油的的提?。┑罓栴D原理理:相互不不溶也不起起化學(xué)作用用的液體混混合物的蒸蒸汽總壓,,等于該溫溫度下各組組分的飽和和壓之和。。(盡管各各組分本身身的沸點(diǎn)高高于混合液液的沸點(diǎn),,但當(dāng)分壓壓總和等于于大氣壓時(shí)時(shí),液體混混合物即開開始沸騰并并被蒸餾出出來。)1.操作方方法:取已加工的的藥材(粗粗粉或切段段)投入多多功能提取取罐中,加加入少量的的水濕潤(rùn)藥藥材,用直直通蒸汽加加熱(及時(shí)時(shí)打開冷凝凝器的冷卻卻水),并并打開排氣氣閥排除鍋鍋內(nèi)空氣,,排完后關(guān)關(guān)閉排氣閥閥,開始蒸蒸餾。2.注意事事項(xiàng):⑴藥材不宜宜太細(xì),否否則會(huì)被蒸蒸汽沖入管管道,而堵堵塞管道。。⑵要用直通通蒸汽加熱熱。(直通通蒸汽的熱熱能更高,,揮發(fā)成分分更易出來來,因鍋內(nèi)內(nèi)水較少,,不宜用夾夾層)。⑶開始蒸餾餾時(shí)應(yīng)先開開冷卻水,,結(jié)束時(shí)后后關(guān)冷卻水水。⑷蒸餾時(shí)要要打開排空空閥排除鍋鍋內(nèi)空氣,,否則鍋內(nèi)內(nèi)會(huì)帶壓。。⑸冷卻系統(tǒng)統(tǒng)的冷卻效效果要好,,否則揮發(fā)發(fā)性成分易易被揮發(fā)掉掉或乳化,,而提不到到油--出出來的蒸餾餾液應(yīng)<30℃(二).升升化法固體物質(zhì)受受熱后直接接變成汽態(tài)態(tài),遇冷后后又凝固為為原來的固固體物質(zhì),,稱為升化化法,(如如丹皮酚的的提取)操操作原理與與蒸餾法差差不多。提取丹皮酚酚的幾個(gè)注注意事項(xiàng)::①牡丹皮打打成粗粉,,加水量以以浸沒藥材材為準(zhǔn)。②使用直通通蒸汽加熱熱。③要控制冷冷卻水的流流速,使得得提出來的的蒸餾液溫溫度在40℃左右。。(否則丹丹皮酚結(jié)晶晶后會(huì)堵塞塞管道)。。④收集的蒸蒸餾液放入入4℃左右右的冷庫結(jié)結(jié)晶析出。。第二節(jié)中中藥提液液的濃縮與與干燥一、蒸發(fā)蒸發(fā)是用加加熱的方法法,使溶液液中部分溶溶劑氣化并并除去,從從而提高濃濃縮的濃度度,促進(jìn)溶溶質(zhì)析出的的工藝操作作。㈠.影響蒸蒸發(fā)的因素素m=s(F-f)/pm:?jiǎn)挝粫r(shí)間間內(nèi)的蒸發(fā)量量s:液體暴露露的面積P:大氣壓力力F:在一定溫溫度下液體的的飽和蒸汽壓壓f:在一定溫溫度下實(shí)際的的飽和蒸汽壓壓可以看出:m與p成反比比(減壓法的的優(yōu)點(diǎn))m與s(F-f)成正比比(面積越大大的蒸發(fā)速度度越快)①需要有一定定的溫度差((蒸汽壓力越越大,溫度越越高,蒸發(fā)速速度越快)②藥液蒸發(fā)面面的面積(面面積越大,蒸蒸發(fā)速度越快快)③液體表面的的壓力(減壓壓蒸發(fā))(水水在-0.08Mpa時(shí)時(shí)70℃左右右便會(huì)沸騰))④蒸汽的濃度度(故蒸發(fā)裝裝量要安裝冷冷卻系統(tǒng),以以降低蒸發(fā)出出來的蒸汽濃濃度)㈡.常用的蒸蒸發(fā)方法:1.常壓蒸發(fā)發(fā):在一個(gè)大氣壓壓的條件下的的蒸發(fā)叫常壓壓蒸發(fā)。凡是是藥液中的有有效成分耐熱熱,被蒸發(fā)的的溶媒無然燒燒性、無害、、無經(jīng)濟(jì)價(jià)值值者,均可用用此法(主要要是水提液的的濃縮)。缺點(diǎn):a.加熱時(shí)間間長(zhǎng)、蒸發(fā)速速度慢。(收收膏時(shí)溫度高高,且容易產(chǎn)產(chǎn)生焦屑,而而影響顆粒劑劑的溶化性)。b.對(duì)熱不穩(wěn)穩(wěn)定的有效成成分不宜用此此法c.開放操作作,藥液易污污染㈡減壓蒸發(fā):是使蒸發(fā)器內(nèi)內(nèi)形成一定的的真空度,將將溶液的沸點(diǎn)點(diǎn)降低,進(jìn)行行的沸騰操作作。優(yōu)點(diǎn):a.減壓蒸發(fā)發(fā)的蒸發(fā)溫度度低,蒸發(fā)速速度快。b.對(duì)熱不穩(wěn)穩(wěn)定的有效成成份適用此法法c.收膏時(shí)溫溫度較低,浸浸膏不易產(chǎn)生生焦屑d.高效節(jié)能能(單效、雙雙效、三效濃濃縮器)f.既能濃縮縮、又能回收收乙醇,為目目前較為先進(jìn)進(jìn)的蒸發(fā)方法法g.可發(fā)濃縮縮至比重1.4左右,水水分20%左左右。(但浸浸膏顏色較淺淺)3.薄膜蒸發(fā)發(fā):指增加液體氣氣化的表面,,使液體形成成薄膜而加速速蒸發(fā)的操作作。⑴優(yōu)點(diǎn):a.具有極大的的表面。b.熱的傳播播快而均勻。。c.沒有液體體靜壓的影響響。d.能較好的的避免藥物的的過熱現(xiàn)象。。(藥物總的的受熱時(shí)間短短,適宜處理理熱敏性物料料)。⑵缺點(diǎn):a.由于蒸發(fā)發(fā)器的加熱管管太長(zhǎng),蒸發(fā)發(fā)量過大或操操作不當(dāng),產(chǎn)產(chǎn)生干壁現(xiàn)象象。b.濃縮的比比重只能在1.1-1.2左右。目前基本上已已被淘汰了。。(三)溶劑的的回收1.蒸發(fā)回收收:在蒸發(fā)醇醇沉上清液或或滲漉液(回回流液),乙乙醇等有機(jī)溶溶劑通過冷凝凝回收,經(jīng)適適當(dāng)處理或精精餾提高回收收的乙醇濃度度后,可以重重復(fù)應(yīng)用,以以減少溶劑的的消耗和降低低成本。2.套用稀浸浸液:將同品品種的稀浸液液,留作下批批產(chǎn)品的溶劑劑,既充分利利用了溶劑,也消除了對(duì)對(duì)稀浸液的處處理過程。((但此法只適適于同一產(chǎn)品品)3.藥渣中溶溶劑的回收①在多功能提提取罐中通入入直通蒸汽,,將溶劑氣化化,冷凝后回回收。②在藥渣上面面加水,將其其中浸出溶劑劑置換出來,,然后加以回回收。二、干燥干燥是利用熱熱能使?jié)裎锪狭现械乃郑ǎɑ蚱渌軇﹦饣ト?,從而獲得得干燥物品的的工藝操作。。非結(jié)合水:包包括表面潤(rùn)濕濕水分,粗大大毛細(xì)管和孔孔隙中的水分分。(它們易易于被蒸發(fā)除除去)結(jié)合水:包括括細(xì)水毛細(xì)管管所吸附的水水分和滲到物物料組織細(xì)胞胞中的水分。。它們與物料料有較強(qiáng)的結(jié)結(jié)合力,難以以蒸發(fā)除去。。(干燥后物物料仍含有一一定的水分))㈠.影響干燥燥的因素:1.物料的性性質(zhì):包括物料的形形狀及大小、、料層的厚薄薄及水分的結(jié)結(jié)合方式(顆顆粒比粉末更更快,物料堆堆積越厚,暴暴露面積越小小,干燥越慢慢)2.干燥介質(zhì)質(zhì)的溫度、濕濕度和流速::溫度越高,干干燥速度越快快,(但要考考慮成分是否否被破壞)被被干燥物料的的溫度越大,,干燥速度越越慢,上面空空氣流速越大大,干燥速度度越快。(排排風(fēng))3.干燥速度度及干燥方法法應(yīng)控制在一定定速度下緩緩緩進(jìn)行(以免免結(jié)塊,影響響干燥速度))(先低溫再再高溫)沸騰騰干燥、噴霧霧干燥效率更更高。4.壓力:減壓低溫干燥燥,能減低干干燥溫度,且且產(chǎn)品疏松易易碎,干燥效效率高。㈡.干燥方法法1.常壓干燥燥:在一個(gè)大氣壓壓的條件下進(jìn)進(jìn)行的干燥,,叫常壓干燥燥。(藥材的的濃縮液一般般用常壓干燥燥,其法簡(jiǎn)單單易行)缺點(diǎn):a.干燥時(shí)間間長(zhǎng)(需幾天天時(shí)間)b.易因過熱熱引起有效成成分破壞(燒燒焦)c.干燥后難難粉碎2.減壓干燥燥:是在負(fù)壓條件件下進(jìn)行的干干燥方法,叫叫減壓干燥。。⑴優(yōu)點(diǎn):a.干燥時(shí)間間較短,速度度快b.干燥時(shí)溫溫度低(避免免有效成分被被破壞)c.產(chǎn)品質(zhì)地地疏松、易于于粉碎⑵缺點(diǎn):易被拉泡(濃濃縮液滿出器器皿,造成浪浪費(fèi))減壓干干燥的效果決決定于負(fù)壓的的高低(真空空度)和被干干燥物的堆集集厚度。⒊噴霧干燥噴霧干燥是流流化技術(shù)用于于液態(tài)物料干干燥的良好方方法,此法能能直接將溶液液、乳濁液干干燥成粉末狀狀或顆粒制品品,可以省去去進(jìn)一步蒸發(fā)發(fā),粉碎等操操作。⑴原理:將被被干燥的液體體物料經(jīng)噴嘴嘴噴成細(xì)小的的霧粒,使總總面積極大((每升液體的的霧滴面積可可達(dá)400-600m2),當(dāng)與干干燥介質(zhì)熱空空氣相遇時(shí)進(jìn)進(jìn)行熱交換,,使在數(shù)秒內(nèi)內(nèi)完成水分蒸蒸發(fā),物料干干燥為粉狀或或顆粒狀。⑵優(yōu)點(diǎn):a.干燥迅速速,時(shí)間極短短(瞬間干燥燥)b.干干燥后后的制制品多多為松松脆的的空心心顆粒粒,溶溶解性性好。。⑶缺點(diǎn)點(diǎn):a.損損耗較較大((小批批量生生產(chǎn)不不宜使使用))b.含含糖量量較高高的((粘性性大的的)藥藥液不不宜使使用((粘壁壁)c.清清場(chǎng)困困難d.液液體物物料比比重應(yīng)應(yīng)1.05左右右,太太濃噴噴不均均勻,效果果較差差。4.沸騰干干燥沸騰干干燥是是流化化技術(shù)術(shù)繼噴噴霧干干燥后后在干干燥上上的又又一個(gè)個(gè)新的的發(fā)展展,主主要是是用于于濕粒粒性物物料的的干燥燥,如如片劑劑、沖沖劑等等顆粒粒干燥燥。⑴原理理:當(dāng)開動(dòng)動(dòng)鼓風(fēng)風(fēng)機(jī)后后,鼓鼓入的的熱風(fēng)風(fēng)氣流流使顆顆粒如如“沸沸騰狀狀”,,物料料的跳跳動(dòng)大大大地地增加加了蒸蒸發(fā)面面積,,熱空空氣在在顆粒粒間通通過,,在動(dòng)動(dòng)態(tài)下下進(jìn)行行熱交交換,,帶走走水汽汽以達(dá)達(dá)到顆顆粒中中水分分蒸發(fā)發(fā)的目目的。。⑵優(yōu)點(diǎn)點(diǎn):a.干干燥效效率高高,干干燥速速度快快。b.干干燥溫溫度較較低,,干燥燥均勻勻,產(chǎn)產(chǎn)量大大,對(duì)對(duì)單一一產(chǎn)品品可進(jìn)進(jìn)行連連續(xù)大大量生生產(chǎn)。。⑶缺點(diǎn)點(diǎn):a.干干燥室室不易易清洗洗(特特別是是有色色顆粒粒)b.細(xì)細(xì)顆粒粒的比比例較較大第三節(jié)節(jié)中中藥藥有效效成分分的分分離用前面面講到到的提提取法法所提提取到到的中中藥提提取液液仍是是混合合物((包括括有效效成分分和雜雜質(zhì)))需要要作進(jìn)進(jìn)一步步的分分離、、精制制,才才能得得到所所需要要的成成分。。常用的的分離離方法法有::一.沉沉淀法法:是在中中草藥藥提取取液中中加入入某些些試劑劑使產(chǎn)產(chǎn)生沉沉淀,,以獲獲得有有效成成分或或除去去雜質(zhì)質(zhì)。(一))乙醇醇沉淀淀法((醇沉沉法))在濃縮縮的水水提液液中,,加入入一定定量的的乙醇醇,則則不溶溶于乙乙醇的的成分分,如如淀粉粉、樹樹膠、、粘液液質(zhì)、、蛋白白質(zhì)等等可以以從溶溶液中中沉淀淀析出出,過過濾除除去。。操作注注意事事項(xiàng)::1.水水提液液要濃濃縮至至比重重在1.1-1.2左右右。((太稀稀會(huì)浪浪費(fèi)乙乙醇,,太濃濃沉淀淀效果果差))2.醇醇沉前前要將將提取取液放放冷。。3.操操作時(shí)時(shí)要先先加入入部分分較稀稀的乙乙醇((80%左左右))再加加入濃濃乙醇醇,并并充分分?jǐn)嚢璋琛?.醇醇沉?xí)r時(shí)的乙乙醇濃濃度一一般為為50-60%。5.醇醇沉?xí)r時(shí)間一一般為為24小時(shí)時(shí)以上上。6.醇醇沉后后的藥藥渣要要回收收乙醇醇。㈡.水水沉法法:在回收收完乙乙醇的的醇提提濃縮縮液中中加入入一定定量水水,則則溶于于醇而而不溶溶于水水的成成分((如::葉綠綠素、、少量量的淀淀粉、、蛋白白質(zhì)等等)可可以從從溶液液中沉沉淀析析出,,而過過濾除除去。。操作時(shí)時(shí)注意意事項(xiàng)項(xiàng):1.水水沉?xí)r時(shí)醇提提濃縮縮液應(yīng)應(yīng)先煮煮沸后后加入入冷水水中效效果更更佳。。2.水水沉?xí)r時(shí)溶液液的比比重應(yīng)應(yīng)控制制在1.05以以下。。3.水水沉?xí)r時(shí)通入入冷卻卻水效效果更更佳。。4.水水沉?xí)r時(shí)間一一般為為12-24小小時(shí)。。(時(shí)時(shí)間太太長(zhǎng)應(yīng)應(yīng)加入入一定定量的的防腐腐劑))㈢.酸酸堿沉沉淀法法:利用某某些成成分在在酸或或堿中中溶解解,又又在堿堿或酸酸中沉沉淀的的性質(zhì)質(zhì)達(dá)到到分離離的方方法。。如::游離離生物物堿一一般不不溶于于水,,遇酸酸生成成物堿堿鹽而而溶于于水,,再加加堿堿堿化,,又重重新生生成游游離生生物堿堿,

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