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重鈣粉標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)監(jiān)測(cè)方法重鈣粉標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)監(jiān)測(cè)方法重鈣粉標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)監(jiān)測(cè)方法V:1.0精細(xì)整理,僅供參考重鈣粉標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)監(jiān)測(cè)方法日期:20xx年X月重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)檢測(cè)方法發(fā)布日期:2017-10-18

來(lái)源:粉體技術(shù)網(wǎng)

瀏覽次數(shù):3181、碳酸鈣含量測(cè)定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)使用酸堿返滴定法測(cè)定主含量,以碳酸鈣來(lái)表示。實(shí)際上是測(cè)定試樣中的碳酸根,以碳酸鈣來(lái)計(jì)算,表示出主含量,不能如實(shí)的反映出樣品中碳酸鈣的含量。GB/T19281—2003《超微細(xì)碳酸鈣》中規(guī)定了絡(luò)合滴定法測(cè)定碳酸鈣含量的方法,為了能真實(shí)的反映出產(chǎn)品中碳酸鈣的實(shí)際含量,新標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T19281—2003《超微細(xì)碳酸鈣》規(guī)定的方法,即采用絡(luò)合滴定法測(cè)定碳酸鈣含量,以三乙醇胺做掩蔽劑,pH大于12時(shí),以鈣羧酸鈉鹽為指示劑,用LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。該方法是測(cè)定鈣含量的經(jīng)典方法,通過(guò)加入三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子的干擾,再通過(guò)調(diào)節(jié)pH值大于12消除Mg的干擾,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)單,并已經(jīng)實(shí)踐證明。2、重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣細(xì)度的測(cè)定

樣品經(jīng)分散劑分散,用離心沉降式粒度測(cè)定儀或激光粒度測(cè)定儀測(cè)定。目前粒徑的測(cè)定存在不同儀器其結(jié)果不同的情況,即再現(xiàn)性差的問(wèn)題。但對(duì)于同一臺(tái)儀器,采用相同的分散劑和分散時(shí)間,對(duì)不同的樣品能區(qū)分其粒徑的差別??紤]重鈣粉在加工過(guò)程中均以旋風(fēng)分級(jí)器進(jìn)行分級(jí)。本測(cè)試方法適用于企業(yè)控制產(chǎn)品的粒徑范圍,同時(shí)又考慮目前企業(yè)儀器的不統(tǒng)一性,故本標(biāo)準(zhǔn)用兩種儀器對(duì)同一產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比結(jié)果如下:通過(guò)上表可以看出兩種儀器測(cè)定的方法存在顯著性差異,所以不能兩種方法并列。目前從所送的樣品和數(shù)據(jù)分析,以及目前儀器的占有率,故本次標(biāo)準(zhǔn)建議采用激光粒度測(cè)定儀測(cè)定其細(xì)度。3、重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣白度的測(cè)定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用白度計(jì)法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定的是藍(lán)光白度,以Wr表示。GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中測(cè)定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測(cè)量方法》中規(guī)定的三刺激值法測(cè)定的白度,以Wj表示。由于行業(yè)內(nèi)習(xí)慣采用藍(lán)光白度,原標(biāo)準(zhǔn)采用藍(lán)光白度,本次修訂采用藍(lán)光白度。4、重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣比表面積的測(cè)定

采用GB/T19587—2004規(guī)定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相對(duì)壓力P/P0在(~)之間進(jìn)行吸附,吸附后采用BET方程處理,可得其表面積。5、吸油值的測(cè)定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定稱(chēng)取5g試樣,加入DOP,用調(diào)刀調(diào)合均勻,稱(chēng)量使用的DOP的量,計(jì)算吸油值。目前生產(chǎn)企業(yè)普遍使用的方法是通過(guò)每100g試樣消耗的DOP的體積來(lái)表示吸油值,其吸油值的單位為mL/100g。6、105℃原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規(guī)定分析方法相同:稱(chēng)取2g試樣,置于(105±5)℃7、鹽酸不溶物含量的測(cè)定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規(guī)定:試樣加鹽酸溶解,不溶物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、稱(chēng)量。本次修訂引用GB/T19281—2003中規(guī)定的測(cè)定方法。8、深色異物的測(cè)定

稱(chēng)取1g試樣,置于兩片清潔干燥的100mm×100mm9、鉛的測(cè)定

使用原子吸收分光光度法測(cè)定試樣中鉛的含量將樣品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法波長(zhǎng)下測(cè)定鉛含量。10、六價(jià)鉻的測(cè)定

六價(jià)鉻含量的測(cè)定,采用分光光度法。將溶液調(diào)制酸性,使六價(jià)鉻離子與二苯卡巴肼生成玫瑰紅色鉻合物,進(jìn)行比色測(cè)定,求得鉻含量。11、汞的測(cè)定

使用可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。即試樣經(jīng)消化后,汞離子在酸性溶液中與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。12、砷的測(cè)定

本次修標(biāo)采用砷斑法進(jìn)行測(cè)定。即在酸性介質(zhì)中,碘化鉀和氯化亞錫存在下,將試樣溶液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體,通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較做限量試驗(yàn)。13、鎘的測(cè)定

使用原子吸收分光光度法測(cè)定試樣中鎘的含量,即試樣經(jīng)硝酸溶液溶解后,使用原子吸收分光光度計(jì),通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)鎘元素的特定吸收波長(zhǎng)輻射的吸光度,做工作曲線,從工作曲線上查處試樣溶液鎘的質(zhì)量,來(lái)確定試樣中鎘元素的含量。

關(guān)鍵詞:

重鈣粉

重質(zhì)碳酸鈣

標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)

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