工業(yè)甲酸鈉標準

工業(yè)甲酸鈉標準工業(yè)甲酸鈉標準工業(yè)甲酸鈉標準資料僅供參考文件編號：2022年4月工業(yè)甲酸鈉標準版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發(fā)布日期：工業(yè)甲酸鈉（sodiumformate）1、范圍本標準規(guī)定了工業(yè)甲酸鈉的技術(shù)要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和儲存。本標準適用于合成法制得的甲酸鈉產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗，該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)甲酸、草酸、保險粉和制備還原劑、消毒劑等。分子式：HCOONa分子量：（按2001年國際相對原子質(zhì)量）2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/工業(yè)用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3、技術(shù)要求甲酸鈉質(zhì)量應符合表1中要求: 表1甲酸鈉的質(zhì)量要求項目指標合格品外觀白色或微帶色結(jié)晶粉末，無肉眼可見雜質(zhì)甲酸鈉含量，%（質(zhì)量分數(shù)）≥水分，%（質(zhì)量分數(shù)）≤鐵，ppm（質(zhì)量分數(shù)）≤40氯化鈉，ppm（質(zhì)量分數(shù)）≤150硫化物，ppm（質(zhì)量分數(shù)）≤50氫氧化鈉，%（質(zhì)量分數(shù)）≤總堿（以Na2CO3計），%（質(zhì)量分數(shù)）≤4、試驗方法除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-1992中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002規(guī)定制備。檢驗結(jié)果的判定按GB/T1250-1989中修約值比較法進行。外觀的評定：采用目視評定。溶液A制備：稱取樣品約(精確至,用無CO2水溶解并迅速轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加無CO2水定容得溶液A。甲酸鈉含量測定原理由于甲酸鈉的Kb=*10-11，這樣的弱堿顯然不能用標準酸滴定，采用在堿性下甲酸鈉與高錳酸鉀充分反應并生成二氧化錳沉淀，沉淀在酸性中用草酸溶解，最后用高錳酸鉀滴定過量的草酸，即可求得甲酸鈉含量。其化學反應如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O試劑和溶液高錳酸鉀標準滴定溶液：C（1/5KMnO4）=L；草酸標準滴定溶液：C（1/2H2C2O4）=L；硫酸溶液：10%；量取55mL濃硫酸緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，冷卻后稀釋至1000mL。氫氧化鈉溶液：100g/L。測定步驟用移液管準確吸取中的溶液A5mL置于250mL錐形瓶中，加少量純水及2滴氫氧化鈉溶液，再準確加入20mL高錳酸鉀標準溶液，在70℃水浴中加熱10分鐘，稍冷卻，加入10mL硫酸溶液，再準確加入20mL草酸標準溶液，充分搖動，用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,以質(zhì)量分數(shù)（%）表示甲酸鈉含量X1，按（1）式計算：…………(1)式中：C1—高錳酸鉀標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；C2—草酸標準溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；V2—加入高錳酸鉀標準溶液體積的數(shù)值，mL；V4—滴定中消耗高錳酸鉀標準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；V3—加入草酸標準溶液體積的數(shù)值，mL；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g；—與高錳酸鉀標準滴定溶液[C（1/5KMnO4）=L]相當?shù)囊钥吮硎镜募姿徕c的質(zhì)量。允許誤差甲酸鈉含量兩次平行測定結(jié)果之差不應大于﹪（質(zhì)量分數(shù)），取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。氫氧化鈉含量測定原理在樣品中加入適量氯化鋇使碳酸鹽沉淀后用鹽酸標準溶液滴定，計算氫氧化鈉含量。試劑和溶液鹽酸標準滴定溶液：C（HCl）=L；氯化鋇溶液：100g/L；酚酞指示劑：10g/L。測定步驟稱取樣品約2g(精確至,用適量純水溶解后置于250mL錐形瓶中，再加20mL氯化鋇溶液，加酚酞指示劑2-3滴，用鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好消失即為終點。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示氫氧化鈉含量X2，按（2）式計算：…………(2)式中：V1—滴定中消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；C1—鹽酸標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g—與鹽酸標準滴定溶液[C（HCl）=L]相當?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量?？倝A測定原理用鹽酸直接滴定樣品中碳酸鈉和氫氧化鈉總量，計算總堿含量。試劑和溶液鹽酸標準滴定溶液：C（HCl）=L；氯化鋇溶液：100g/L；酚酞指示劑：10g/L。測定步驟稱取樣品約2g(精確至,用適量純水溶解后，置于250mL錐形瓶中，加10g/L酚酞指示劑2-3滴，用C(HCl)=L標準溶液滴定至紅色剛好消失即為以質(zhì)量分數(shù)（%）表示總堿（以Na2CO3計）含量X3，按（3）式計算：…………(3)式中：V1—中滴定氫氧化鈉消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；V2—滴定中消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；C1—鹽酸標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g—與鹽酸標準滴定溶液[C（HCl）=L]相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c的質(zhì)量。水分測定準確稱取試樣約2g((精確至,放于已恒重的稱量瓶中,在105℃烘3小時至恒重,放于干燥器中冷卻至室溫,稱重。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示水分含量X4，按（4）式計算：…………(4)式中：m1—干燥前試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,gm2—干燥后試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,gm—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g氯化鈉含量測定原理試樣中的氯離子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根離子，被取代的硫氰酸根離子與硝酸鐵反應生成硫氰酸鐵，顯紅色，在波長450nm處，對有色溶液進行光度測定，反應式如下：2NaCl+Hg(NO3)2===HgCl2+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3===3NaNO3+Fe(SCN)3試劑和溶液硝酸（HNO3）:AR；硝酸鐵［Fe（NO3）］：AR；過氧化氫（H2O2）:AR；硝酸鐵溶液：8g/L（以Fe計）。在500mL錐形瓶中，加入約純鐵（純度＞%），精確至，加80mL水，再小心加入80mL硝酸（AR），在通風柜中將溶液緩慢加熱至沸騰，待反應進行完畢，亞硝酸氣全部被驅(qū)除后，再加入幾滴過氧化氫（AR），使溶液脫色，繼續(xù)煮沸2分鐘，停止加熱，冷卻后將溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。硫氰酸汞溶液：L；稱取硫氰酸汞[Hg(SCN)2],稱準至，置于250mL燒杯中，加30mL無水乙醇，在不斷攪拌下，再加150mL溫水，使之溶解。然后，將溶液過濾至200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。氯化鈉標準溶液：mL；稱取預先在500℃—600℃灼燒至恒重的氯化鈉基準試劑，精確到，置于燒杯中，加入少量水溶解，再將溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。氯化鈉標準溶液：mL；吸取氯化鈉標準溶液（f），置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。酚酞指示溶液：10g/L。儀器和設(shè)備:一般實驗室儀器和分光光度計。標準曲線的繪制標準比色溶液的配制依次吸取、、、、、、、氯化鈉標準溶液（g），分別置于50mL容量瓶中。然后，在每個容量瓶中依次加入5mL硝酸、5mL硝酸鐵溶液和20mL硫氰酸汞溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30分鐘顯色。標準比色溶液吸光度的測定用分光光度計，于波長450nm處，以水調(diào)整分光光度計零點，選用5cm吸收池進行吸光度的測定。標準曲線的繪制以50mL標準比色溶液中氯化鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，扣除空白溶液的昅光度，繪制標準曲線。測定步驟稱取20g甲酸鈉樣品，稱準至，用水溶于200mL容量瓶中，加1—2滴酚酞作指示劑，用硝酸中和至無色，用水稀釋至刻度，搖勻。再從該稀釋溶液中移取10mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，依次加5mL硝酸、5mL硝酸鐵溶液和20mL硫氰酸汞溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30分鐘顯色。同時做空白試驗（加10mL水于50mL容量瓶中，其余步驟同試樣測定）。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示氯化鈉含量X5，按（5）式計算：…………(5)式中：m1—試液吸光度相對應的氯化鈉的質(zhì)量，mg；m0—空白試液相對應的氯化鈉的質(zhì)量，mg；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g硫化物測定原理在弱酸性條件下，碘與硫代硫酸鈉反應生成連四硫酸鈉，計算出硫化物含量。2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI試劑和溶液碘標準滴定溶液：C（1/2I2）=L；冰乙酸溶液：20%；淀粉指示劑：5g/L；測定步驟稱取樣品約5g（精確至g）于250mL錐形瓶中，加水20mL，冰乙酸10mL，加淀粉指示液1mL，用碘標準溶液滴定至試液呈藍色，在30秒內(nèi)不消失即為終點。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示硫化物（以Na2S2O3計）含量X6，按（6）式計算：…………(6)式中：V—滴定中消耗碘標準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；C—碘標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g—與碘標準滴定溶液[C（1/2I2）=L]相當?shù)囊钥吮硎镜牧虼蛩徕c的質(zhì)量。鐵含量測定原理用抗壞血酸將試樣中的Fe3+還原成Fe2+，在PH值為2—9時，F(xiàn)e2+與1，10-菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在分光光度計最大吸收波長（510nm）處測定其吸光度。試劑和溶液對硝基酚溶液：L；氨水溶液：1+1；鹽酸溶液：1+1；乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：PH=，稱取164g乙酸鈉（）,用適量水溶解后加入84mL乙酸（AR），用水稀釋至1000mL。10-菲啰啉溶液：L溶液；抗壞血酸溶液：20g/L，稱取10g抗壞血酸溶于適量水中，加入固體及甲酸，用水稀釋至500mL。鐵標準溶液：1mL含有鐵。.1稱取六水合硫酸亞鐵銨（準確至），溶于200mL水中，加入10mL硫酸，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。1mL含有鐵；.1取上述溶液稀釋10倍，只限當日使用。儀器分光光度計3cm比色皿曲線繪制分別取上述鐵標液、、、、、、于七個100ml容量瓶中，分別加入約40mL，用1+1HCl或氨水調(diào)PH≈2，然后加入抗壞血酸，10mL乙酸緩沖溶液，5mL鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘。以不加鐵標準溶液的參比液調(diào)整儀器的吸光度為零，在波長510nm處，用3cm比色皿，測定標準參比液的吸光度。以100mL標準參比液所含鐵的質(zhì)量（mg）為橫坐標，與其相應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。測定步驟稱量試樣約3g（精確至），置于150mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸，加熱煮沸5分鐘，冷卻后，移入100mL容量瓶中，用1+1鹽酸調(diào)PH≈2(用精密PH試紙檢查)。加抗壞血酸，10mL緩沖溶液，5mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘,在510nm波長下，用3cm吸收池，以水為對照，測量試液和空白試液的吸光度，分別記為A、A0?？瞻自囈旱闹苽洌撼患釉嚇樱尤?0mL水）,其余步驟同試樣測定。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示鐵(Fe)含量X7，按（7）式計算：…………(7)式中：m1—試液吸光度相對應的鐵的質(zhì)量，mg；m0—空白試液相對應的鐵的質(zhì)量，mg；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g5檢驗規(guī)則產(chǎn)品應由公司質(zhì)量檢驗部門根據(jù)本標準的要求進行檢驗,合格后方可出廠。采樣方法采樣袋數(shù)應根據(jù)GB/T6678-2003中規(guī)定的按袋數(shù)進行采樣（當n≤10時,采樣為全部單元,當11≤n≤49時,采樣點不得少于11）,采樣工具為探針，從袋口一邊斜插至對邊的3／4處采取均勻樣品,所采樣品量不得少于1000g。也可在包裝時根據(jù)批量按一定的間段時間在包裝處采取樣品。將所取的樣品混勻，分裝于兩個清潔干燥的帶蓋磨口瓶中，粘貼標簽，注明產(chǎn)品名稱,取樣日期及批號，一瓶做分析檢驗，另一瓶保留30天備查。復檢