熾灼殘渣檢查的標(biāo)準(zhǔn)程序

熾灼殘渣檢查的標(biāo)準(zhǔn)程序熾灼殘渣檢查的標(biāo)準(zhǔn)程序熾灼殘渣檢查的標(biāo)準(zhǔn)程序資料僅供參考文件編號：2022年4月熾灼殘渣檢查的標(biāo)準(zhǔn)程序版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：熾灼殘渣檢查的標(biāo)準(zhǔn)程序一、目的：建立熾灼殘渣檢查標(biāo)準(zhǔn)程序。二、依據(jù)：中華人民共和國藥典2010年版一部。三、適用范圍：適用于保健品中原輔料熾灼殘渣的檢查。四、職 責(zé)：質(zhì)量檢驗人員對本標(biāo)準(zhǔn)的實施負(fù)責(zé)。五、正 文：1簡述：產(chǎn)品（多為有機(jī)化合物）經(jīng)高溫加熱分解或揮發(fā)后遺留下不揮發(fā)的無機(jī)物，硫酸并熾灼（700-800℃）后生成金屬氧化物或其硫酸鹽即為熾灼殘渣。儀器與用具：高溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風(fēng)柜。試液：硫酸（分析純）操作方法：空坩堝恒重：取坩堝置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)700-800℃熾灼約30-60分鐘，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩堝重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重，直至恒重，備用。以上熾灼操作也可借助煤氣燈進(jìn)行。稱取供試品：取供試品-2.0g或各該保健品項下規(guī)定的重量，置于已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。炭化：將盛有供試品的坩堝斜置于電爐或煤氣燈上緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹而溢出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫?！疤炕辈僮鲬?yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。灰化：除另有規(guī)定外，滴加硫酸，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐或煤氣燈上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行），將坩堝移至高溫爐內(nèi)，蓋子斜蓋于坩堝上，在700-800℃熾灼約60分鐘，使供試品完全灰化。恒重：按操作方法自“取出坩堝稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上熾灼操作也可借助煤氣燈進(jìn)行。5注意事項：供試品的取量應(yīng)根據(jù)熾灼殘渣度來決定，一般規(guī)定熾灼殘渣度為，應(yīng)使熾灼殘渣的量在1-2mg之間，故供試品取量多為-2.0g，熾灼殘渣限度較高或較低的保健品，可酌情減少或增加供試品的取量。熾灼殘渣檢查同時做幾份時，坩堝宜預(yù)先編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。坩堝從高溫爐中取出的先后次序、在干燥器內(nèi)的放冷時間、以及稱量順序均應(yīng)前后一致；每一干燥器內(nèi)同時放置的坩堝最好不超過4個，否則不易恒重。如需將熾灼殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500-600℃。6 記錄與計算：記錄：記錄熾灼的溫度、時間、供試品的稱量、坩堝、殘渣及坩堝的恒重數(shù)據(jù)、計算結(jié)果等。 計算：熾灼殘渣（%）=殘渣及坩堝重-空坩堝重×100%供試品重量7結(jié)果與判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字?jǐn)?shù)值修約規(guī)程修訂，應(yīng)使之與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效位數(shù)一致，其數(shù)值小于或等于限度時，判為符合規(guī)定，其數(shù)值大于限度時，判為