硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法

硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法V:1.0精細(xì)整理，僅供參考硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法日期：20xx年X月鎂質(zhì)膠凝材料制品用硫酸鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法本部分根據(jù)中國菱鎂行業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)《鎂質(zhì)膠凝材料制品用硫酸鎂》CMMA/T1-2015整理：1鎂質(zhì)膠凝材料制品用硫酸鎂要求外觀質(zhì)量白色或無色結(jié)晶顆?；蚍勰?。氣味無明顯覺察的異味?；瘜W(xué)成分化學(xué)成分應(yīng)符合表1的要求。表1化學(xué)成分項目要求一等品合格品硫酸鎂(MgSO4)含量(灼燒后），w/%≥鈉（Na)，w/%≤鉀(K)，w/%≤氯化物（以Cl計），w/%≤硼酸（H3BO3)，w/%≤水不溶物，w/%≤2硫酸鎂主要指標(biāo)分析方法外觀質(zhì)量在自然光下目測。氣味取大約100mL水，置于250mL三角燒瓶中，加入50g硫酸鎂攪拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在離鼻子約20cm的前方，用另一只手將瓶口的氣體往鼻子方向煽動，若無明顯覺察的異味，則將燒瓶內(nèi)硫酸鎂溶液加熱至開始沸騰，立即取下燒瓶，稍冷后按上面的方法嗅氣味。硫酸鎂(MgSO4)含量(灼燒后）的測定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、鋁等離子，加入PH≈10的氨-氯化銨緩沖溶液甲，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量。在試驗溶液PH≈的條件下，以鈣示劑羧酸鈉鹽為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。從鈣鎂總量中減去鈣含量，從而計算出硫酸鎂含量。試劑1）氨水溶液：1+2；2）三乙醇胺溶液：1+3；3）氨-氯化銨緩沖溶液甲（PH≈10）：20gNH4Cl（.）溶于水，加入80ml25%NH3·H2O（.）溶液，再用水稀釋至1L，搖勻；4）氫氧化鈉溶液：50g/L；5）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈L;6）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈L;7）鉻黑T指示劑；8）鈣示劑羧酸鈉鹽指示劑。分析步驟1）試驗溶液的制備稱取約10g硫酸鎂試樣，精確至，置于250ml燒杯中，加入100ml水溶解。全部轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時干過濾，此溶液為溶液A，用于鈣鎂含量、鈣含量、氯化物含量的測定。2）測定=1\*GB3①鎂合量的測定用移液管移取10ml溶液A，置于250ml錐形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水調(diào)PH為7～8，加入10ml氨-氯化銨緩沖溶液及少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）滴定溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。=2\*GB3②鈣含量測定用移液管移取25ml溶液A，置于250ml錐形瓶中，加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液。搖動下加入5ml氫氧化鈉溶液，加少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）滴定溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。3）結(jié)果計算硫酸鎂含量以七水硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：QUOTE……………………..(1)鈣含量以鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以%表示，按式（2）計算：QUOTE………………………..(2)式中：C1——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）的濃度準(zhǔn)確值，單位為摩爾每升（mol/L）;V1——滴定試樣中鈣鎂總量消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）;C2——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）的濃度準(zhǔn)確值，單位為摩爾每升（mol/L）;V2——滴定試樣中鈣含量消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）;m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M1——七水硫酸鎂（MgSO4·7H2O）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=）;M2——鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M2=）;——鈣換算為七水硫酸鎂的系數(shù)。重量法取按《食品添加劑硫酸鎂》GB29207中灼燒后的試樣，按照《制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根的測定》GB/T中重量法測定硫酸根含量，硫酸鎂(MgSO4)含量(灼燒后）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計算公式如下：式中：m1—玻璃坩堝加硫酸鋇的質(zhì)量，單位為克（g）；m2—玻璃坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；—硫酸鋇換算為硫酸鎂的系數(shù)；m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。以上述兩種方法測試值較小者作為硫酸鎂(MgSO4)含量(灼燒后）。鈉（Na)和鉀(K)的測定按照《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-2008中配制甲基紅指示劑、配制碳酸銨溶液、準(zhǔn)備火焰光度計、繪制工作曲線。稱取約（m1）試樣，精確至，置于燒杯中，加入50mL蒸餾水，攪拌溶解，加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，然后放于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸騰20min～30min。用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在火焰光度計上，按儀器使用規(guī)程測定譜線強(qiáng)度。在工作曲線上查出氧化鈉的含量（m2）。鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)XNa按式（1）計算：XNa=m2×100×（m1×1000）=m2×m1………………（1）式中：XNa——鈉的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m2——100mL測定溶液中氧化鈉的含量，單位為毫克（mg）；m1——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。在工作曲線上查出氧化鉀的含量（m3）。鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xk按式（2）計算：Xk=m3×100×（m1×1000）=m3×m1………………（2）式中：XK——鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m3——100mL測定溶液中氧化鉀的含量，單位為毫克（mg）；m1——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。氯化物（以Cl計）的測定方法提要在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與過量的Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點。試劑1）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]≈L；2）溴酚藍(lán)指示液：1g/L乙醇溶液；3）二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L乙醇溶液；4）硝酸溶液（1mol/L）：量取63ml硝酸，用水稀釋至1000ml。儀器、設(shè)備微量滴定管：分度值為或。分析步驟用移液管移取50ml溶液A（），置于250ml錐形瓶中，加入3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至由藍(lán)色恰變?yōu)辄S色，再過量5滴。加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，即為終點。同時進(jìn)行空白試驗。用移液管移取50ml水，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量與測定試驗相同。結(jié)果的計算與表示氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCl計，數(shù)值以%表示，按式（5）計算：QUOTE…………(5)式中：V——滴定試驗溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——氯（Cl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于%。廢液處理為防止含汞廢液的污染，建議將廢液進(jìn)行處理。方法提要在堿性介質(zhì)中，用過量的硫化鈉沉淀汞，用過氧化氫氧化過量的硫化鈉，防止汞以多硫化物的形式溶解。操作步驟將廢液收集于約50L的容器中，當(dāng)廢液達(dá)約40L時依次加入400g/L氫氧化鈉溶液400ml、100g硫化鈉（Na2S·9H2O），搖勻。10min后緩慢加入30%過氧化氫溶液400ml，充分混合，放置24h后將上部清液排入廢水中，沉淀物轉(zhuǎn)入另一容器中，由專人進(jìn)行汞的回收。上述操作中所用藥劑均為工業(yè)級。水不溶物的測定方法提要將試樣溶解于水中，用玻璃砂坩堝過濾。洗滌、烘干、稱重，計算其水不溶物含量。試劑氯化鋇溶液：20g/L。儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃；玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。分析步驟稱取約20g試樣，精確至，置于400ml燒杯中，加入200ml水溶解。用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌濾渣至無SO42+（用氯化鋇溶液檢驗），將玻璃砂坩堝和水不溶物置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。結(jié)果的表示與計算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，數(shù)值以%表示，按式（6）計算：QUOTE