藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件

第四章藥物的合量測定方法與驗(yàn)證定量分析方法的分類與特點(diǎn)●樣品的前處理方法藥品分析方法的驗(yàn)證第四章1第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)定量分析方法的計(jì)算藥典對藥物的含量限度的表示方法原料藥:多以%表示,有二種情況①按原料藥本身形式計(jì)算其含量例:阿司匹林(P.11)按干燥品計(jì)不得少于99.5對氨基水楊酸鈉按千燥品計(jì)不得少于990%凡未規(guī)定上限的,藥典凡例中規(guī)定,其含量上限不得超過101.0%。第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)2藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件3藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件4藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件5容量分析法滴定法aA+bB.cC+dD(A被測藥物;B滴定液)(一)、滴定度的概念T--與1m規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)?shù)谋粶y物的mg數(shù)。(二)、滴定度的計(jì)算T=MAXmBxa/b(mg/m1)2020229容量分析法滴定法6(三)含量計(jì)算1、直接滴定法原料藥以%表示的制劑樣品%=VXF×T/W×100%F=N實(shí)/N理、間接滴定法(1)、剩余滴定法中須做空白樣品%=(V空自一V測)樣XFXT/W×100%(2)、生成物滴定法aA+bB=cC(生成物)+dD,cC+eE=+gG找到A與E的關(guān)系,計(jì)算滴定度(p146)(自學(xué))(三)含量計(jì)算7藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件8司可巴比妥鈉膠囊含量測定:精密稱取內(nèi)容物0.1385g,置碘量瓶中,加水10mL,振搖使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL,再加鹽酸5mL,立即密塞并振搖1分鐘,暗處靜置15分鐘后,加碘化鉀試液10mL,立即密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L,F=0.992)滴定,至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知:樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)17.05mL,空白試驗(yàn)消耗2522mL,每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1301mg的司可巴比妥鈉計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量(規(guī)格019°20粒膠囊內(nèi)容物重27506g)?(p90一生成物滴定法)司可巴比妥鈉膠囊含量測定:精密稱取內(nèi)容物9司可巴比妥鈉的滴定度計(jì)算oBrBCHH2遠(yuǎn)量定量)CCH3CH3Br2+2K—2KB(剩余2+2Na2s203NalNa,$4061摩爾司可巴比妥鈉與1摩爾溴相當(dāng)T=MXm×a/b=260.2×0.05X1/113.01mg/ml2020229司可巴比妥鈉的滴定度計(jì)算10藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件11藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件12藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件13藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件14藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件15藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件16藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件17藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件18藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件19藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件20藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件21藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件22藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件23藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件24藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件25藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件26藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件27藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件28藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件29藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件30藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件31藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件32藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件33藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件34藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件35藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件36藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件37藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件38藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件39藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件40藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件41藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件42藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件43藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件44藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件45藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件46藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件47藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件48藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件49藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件50藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件51藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件52第四章藥物的合量測定方法與驗(yàn)證定量分析方法的分類與特點(diǎn)●樣品的前處理方法藥品分析方法的驗(yàn)證第四章53第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)定量分析方法的計(jì)算藥典對藥物的含量限度的表示方法原料藥:多以%表示,有二種情況①按原料藥本身形式計(jì)算其含量例:阿司匹林(P.11)按干燥品計(jì)不得少于99.5對氨基水楊酸鈉按千燥品計(jì)不得少于990%凡未規(guī)定上限的,藥典凡例中規(guī)定,其含量上限不得超過101.0%。第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)54藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件55藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件56藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件57容量分析法滴定法aA+bB.cC+dD(A被測藥物;B滴定液)(一)、滴定度的概念T--與1m規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)?shù)谋粶y物的mg數(shù)。(二)、滴定度的計(jì)算T=MAXmBxa/b(mg/m1)2020229容量分析法滴定法58(三)含量計(jì)算1、直接滴定法原料藥以%表示的制劑樣品%=VXF×T/W×100%F=N實(shí)/N理、間接滴定法(1)、剩余滴定法中須做空白樣品%=(V空自一V測)樣XFXT/W×100%(2)、生成物滴定法aA+bB=cC(生成物)+dD,cC+eE=+gG找到A與E的關(guān)系,計(jì)算滴定度(p146)(自學(xué))(三)含量計(jì)算59藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件60司可巴比妥鈉膠囊含量測定:精密稱取內(nèi)容物0.1385g,置碘量瓶中,加水10mL,振搖使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL,再加鹽酸5mL,立即密塞并振搖1分鐘,暗處靜置15分鐘后,加碘化鉀試液10mL,立即密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L,F=0.992)滴定,至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知:樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)17.05mL,空白試驗(yàn)消耗2522mL,每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1301mg的司可巴比妥鈉計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量(規(guī)格019°20粒膠囊內(nèi)容物重27506g)?(p90一生成物滴定法)司可巴比妥鈉膠囊含量測定:精密稱取內(nèi)容物61司可巴比妥鈉的滴定度計(jì)算oBrBCHH2遠(yuǎn)量定量)CCH3CH3Br2+2K—2KB(剩余2+2Na2s203NalNa,$4061摩爾司可巴比妥鈉與1摩爾溴相當(dāng)T=MXm×a/b=260.2×0.05X1/113.01mg/ml2020229司可巴比妥鈉的滴定度計(jì)算62藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件63藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件64藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件65藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件66藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件67藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件68藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件69藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件70藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件71藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件72藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件73藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件74藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件75藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件76藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件77藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件78藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件79藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件80藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件81藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件82藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件83藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件84藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件85藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件86藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件87藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件88藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件89藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件90藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件91藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件92藥物含量測定方法與驗(yàn)證課件93藥物含量測定方法與驗(yàn)