實(shí)驗十 滴定操作練習(xí)課件

實(shí)驗十滴定操作練習(xí)（本實(shí)驗每人一組單獨(dú)操作）一、實(shí)驗?zāi)康?.

初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。2.

學(xué)會辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。二、實(shí)驗原理

1.

比較滴定及其作用酸（如鹽酸）堿（如氫氧化鈉）滴定達(dá)到化學(xué)計量點(diǎn)時，可以求得兩者體積之比值這一過程叫比較滴定。根據(jù)化學(xué)計量點(diǎn)時c

(

HCl)

V

(

HCl

)

=

c

(

NaOH

)

V

(

NaOH

)或所以，若已知

c

(

HCl)

或

c

(

NaOH

)

就可算得

c

(

NaOH

)

或

c

(

HCl)。2.

滴定突躍范圍及指示劑選擇因為

0.1

mol·L-1HCl

滴定同濃度的

NaOH

時滴定的突躍范圍(±0.1%相對誤差的范圍)為

pH9.7

~

4.3，所以，甲基紅(變色范圍

pH

4.4

~

6.2)、酚酞(變色范圍

pH

8.0

~

9.6)

都是合適的指示劑。四、酸式滴定管的準(zhǔn)備

1.洗滌若滴定管用水濕潤后內(nèi)壁掛水珠，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污（掛水珠較多），可用鉻酸溶液洗。洗滌方法為：加入

5

~

10

mL

洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液灑出。

洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈，必須重洗。2.涂油將滴定管平放在桌面上，取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林，如下圖所示。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，另用紙卷或火柴梗將凡士林涂抹在活塞套的小口內(nèi)側(cè)，3.檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立

2

min，仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動

180?，再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。五、堿式滴定管的準(zhǔn)備1.檢查乳膠管和玻璃球是否完好若乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作)或過小(漏水)，應(yīng)予更換。2.洗滌需要用鉻酸洗液洗滌時，可除去乳膠管，用舊橡皮乳頭套在下端管口上進(jìn)行洗滌。在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時，捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到。隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。七、滴定管的讀數(shù)手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。無色或淺色溶液，讀凹液面下緣最低點(diǎn)的數(shù)值，且眼睛與此最低點(diǎn)在同一水平上，如圖若溶液顏色太深(如

KMnO4溶液、I2溶液等)，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。

藍(lán)線襯背滴定管的讀數(shù)方法：讀取兩尖端相交點(diǎn)讀數(shù)位置八、滴定管的操作方法1.

酸式滴定管的操作方法無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，在轉(zhuǎn)動活塞的同時，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。2.

堿式滴定管左手無名指及小指夾住末端玻璃尖管，拇指與食指向一側(cè)擠乳膠管，使溶液在玻璃球旁空隙處流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣會在停止滴定、松開手時吸進(jìn)氣泡，造成體積測量錯誤。用瓶內(nèi)壁沾下，用蒸餾水沖下然后搖勻，加入了半滴。九、滴定操作滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端是否懸掛液滴，若有，應(yīng)用錐形瓶外壁沾下。滴定時一般用左手握滴定管，接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。在燒杯中進(jìn)行滴定時，

將燒杯放在白磁板上,調(diào)節(jié)滴定管高度,使滴定管下端伸入燒杯約

1

cm左右。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方，但不能接觸過近。在左手滴加溶液的同時，右手不斷地作圓周攪拌，加入半滴溶液時，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中攪拌。十、儀器和試劑1.儀器酸式滴定管，堿式滴定管。2.試劑0.2%

甲基紅，0.1%

酚酞，0.1mol·L-1HCl，0.1mol·L-1NaOH。十一、實(shí)驗步驟1.滴定管的準(zhǔn)備按上述酸式滴定管和堿式滴定管的準(zhǔn)備方法準(zhǔn)備酸式滴定管和堿式滴定管各一支，分別裝入

HCl

溶液和

NaOH

溶液。

2.

滴定操作和滴定終點(diǎn)辨認(rèn)練習(xí)

（1）用

HCl

溶液滴定

NaOH①從堿式滴定管放出約

15

mL

NaOH

溶液于錐形瓶中②

加

2~3

滴甲基紅指示劑③用

鹽酸溶液滴定④

直至加

1

滴或半滴鹽酸后,溶液由黃色變?yōu)槌壬?即為終點(diǎn)顏色。⑤

然后再加0.5

~

1

mL

NaOH

溶液,溶液變黃色,⑥

再用

HCl

溶液滴定至橙色多次重復(fù)⑤⑥兩步,直到既能正確辨認(rèn)終點(diǎn)顏色,又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。（2）用

NaOH

溶液滴定

HCl①從酸式滴定管放出約15

mL

鹽酸于錐形瓶中②加2~3滴酚酞指示劑③用

NaOH溶液滴定④直至加1滴或半滴NaOH后,溶液由無色變粉紅色且30

s不褪色即為終點(diǎn)顏色⑤然后再加0.5~1

mL

鹽酸溶液,溶液變無色,⑥再用

NaOH溶液滴定至終點(diǎn)多次重復(fù)⑤⑥兩步,直到既能正確辨認(rèn)終點(diǎn)顏色,又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。（2）用

NaOH

溶液滴定

HCl將

HCl

溶液和

NaOH溶液分別裝入酸、堿滴定管，記錄初讀數(shù)。由酸式滴定管放出約

25

mL

HCl

溶液于錐形瓶中加

2~3

滴酚酞用

0.1mol·L-1

NaOH

溶液滴定至由無色變粉紅色且粉紅色30s

不褪即為滴定終點(diǎn)。記錄終讀數(shù)平行測定3

次。根據(jù)滴定數(shù)據(jù)計算酸堿溶液的體積比，求出

3

次結(jié)果的平均值和相對平均偏差。HCl

滴定

NaOHNaOH

滴定

HCl甲基紅指示劑酚酞指示劑123123HCl

終讀數(shù)HCl

初讀數(shù)用去

HCl

體積

/

mL25.050.0025.0525.160.1025.0625.200.0225.18NaOH

終讀數(shù)NaOH

初讀數(shù)用

NaOH

體積

/

mL26.930.0026.9326.950.1026.8527.310.2027.10V(HCl)

/

V(NaOH)0.93000.93400.9293平均值0.9311相對平均偏差0.2%4.數(shù)據(jù)處理將數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入如下表格（示例）5.注意事項1.注意滴定控制的細(xì)節(jié)1）開關(guān)與滴定速度的控制；2）滴定開始前和停頓后滴定管尖嘴外懸掛液的處理；3）滴定接近終點(diǎn)時錐形瓶的洗滌。2.讀數(shù)：讀準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第二位。3.數(shù)據(jù)記錄：1）按照講義所給格式進(jìn)行記錄，并在今后應(yīng)用；2）記錄數(shù)據(jù)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第二位，即使最后一外位或兩位都是“0”！思考題：1.常用的滴定管有哪幾種形式和規(guī)格？讀數(shù)可準(zhǔn)確至多少？答：有酸式滴定管和堿式滴定管兩種形式，規(guī)格有100cm3、50cm3和25cm3三種，讀數(shù)均可準(zhǔn)確至0.01cm3。2.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？為什么酸式滴定管不能盛放堿溶液？答：可用于盛放酸性和氧化性溶液。因為堿溶液能腐蝕玻璃，常使活塞與活塞套粘牢而難以轉(zhuǎn)動活塞，故不能用于盛放堿溶液。3.酸式滴定管的活塞應(yīng)如何涂油？答：取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放，以防止管內(nèi)的水再次進(jìn)入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊并向一個方向旋轉(zhuǎn)至凡士林層完全透明為止。套上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。4.堿式滴定管漏液應(yīng)如何處理？答：首先檢查乳膠管是否老化，如已老化，則更換新乳膠管，如未老化，則再檢查玻璃珠與乳膠管是否匹配，如玻璃珠太小，則更換玻璃珠，至再檢漏不漏水為止。5.滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡如何趕除？答：（1）酸式滴定管：裝滿溶液后，右手持滴定管上部，使其傾斜30o，左手迅速打開活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走；（2）堿式滴定管：裝滿溶液后，右手持滴定管上部，使其傾斜30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，向一旁擠壓玻璃珠，使溶液從管口流出，將氣泡趕出，在輕輕使乳膠管恢復(fù)伸直，松開拇指和食指。6.從酸式滴定管和堿式滴定管放液滴定時，各應(yīng)怎樣控制？答：（1）酸式滴定管：左手小指和無名指向手心彎曲輕輕頂住出口管，拇指在管前、食指后中指在管后繞過滴定管，拇指和中指控制活塞柄的一端，食指控制活塞柄的另一端，轉(zhuǎn)動并打開活塞，使液體流出，進(jìn)行滴定。關(guān)閉時，反方向旋轉(zhuǎn)。（2）堿式滴定管：左手小指和無名指夾住出口管，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳膠管，向一側(cè)擠壓玻璃珠（向手心內(nèi)側(cè)和外側(cè)擠壓均可），使溶液從縫隙中流出。注意不要向側(cè)下方或側(cè)上方擠壓玻璃珠，以免操作完成后在出口管處留下氣泡。7.在滴定開始前和停止后，尖嘴外留有的液體各應(yīng)怎樣處理？答：滴定開始前，如果尖嘴外有液體（半滴左