某HPLC分析方法的驗(yàn)證方案(7.5改后)

..XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案XXX制藥確認(rèn)方案審批表確認(rèn)方案名稱(chēng):XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案確認(rèn)方案編號(hào)：KY-ZL-YZ-FF-00400審批程序部門(mén)簽名日期起草檢驗(yàn)室審核檢驗(yàn)室主任質(zhì)量保證部批準(zhǔn)人質(zhì)量負(fù)責(zé)人目錄1概述2確認(rèn)目的3確認(rèn)范圍4確認(rèn)小組成員與職責(zé)5確認(rèn)方案的審核與批準(zhǔn)6進(jìn)度計(jì)劃7確認(rèn)內(nèi)容8變更與偏差9確認(rèn)結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告10確認(rèn)合格證書(shū)1概述我公司產(chǎn)品XXX產(chǎn)品采自《中國(guó)藥典》20XX版二部,含量及有關(guān)物質(zhì)、A、B、C的檢驗(yàn)均使用高效液相色譜儀進(jìn)行檢驗(yàn),兩個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)參數(shù)等條件完全相同,且我公司未對(duì)《中國(guó)藥典》20XX版二部中的方法進(jìn)行過(guò)任何改變,因此按照2010新版GMP要求,需要進(jìn)行分析方法確認(rèn)。本確認(rèn)方案使用LC-2010AH型高效液相色譜儀對(duì)XXX產(chǎn)品采用《中國(guó)藥典》20XX版二部"含量"、"有關(guān)物質(zhì)"及"A、B、C"的檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn),證明此方法在本公司實(shí)驗(yàn)室的適用性。根據(jù)《藥品GMP指南〔質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)》分冊(cè)要求,"含量"、"有關(guān)物質(zhì)"及"A、B、C"項(xiàng)需確認(rèn)項(xiàng)目如下：確認(rèn)項(xiàng)目準(zhǔn)確度精密度專(zhuān)屬性定量限含量是是是否有關(guān)物質(zhì)否是是是A、B、C否是是是"是"代表該項(xiàng)內(nèi)容需確認(rèn),"否"代表該項(xiàng)內(nèi)容不需要確認(rèn)確認(rèn)目的通過(guò)對(duì)XXX產(chǎn)品含量及有關(guān)物質(zhì)A、B、C的檢驗(yàn)方法的確認(rèn),證明此方法在本公司實(shí)驗(yàn)室的適用性。確認(rèn)范圍本確認(rèn)方案適用于XXX產(chǎn)品含量及有關(guān)物質(zhì)A、B、C、的檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)。確認(rèn)小組成員與職責(zé)部門(mén)及職務(wù)確認(rèn)工作中職責(zé)檢驗(yàn)員確認(rèn)執(zhí)行人：負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案,執(zhí)行確認(rèn)方案,負(fù)責(zé)驗(yàn)證過(guò)程中相關(guān)的檢驗(yàn)操作,收集整理數(shù)據(jù),起草確認(rèn)報(bào)告。質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告審核；審核確認(rèn)過(guò)程中發(fā)生偏差的解決方案,以及采取糾正行動(dòng)。檢驗(yàn)室主任確認(rèn)小組組長(zhǎng)：組織確認(rèn)實(shí)施,負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核、組織起草確認(rèn)報(bào)告并審核。質(zhì)量負(fù)責(zé)人確認(rèn)總負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)確認(rèn)方案、報(bào)告的批準(zhǔn)確認(rèn)方案的起草與審批5.1確認(rèn)方案的起草與審批：確認(rèn)方案由檢驗(yàn)室起草,確認(rèn)小組會(huì)審,質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)實(shí)施。5.2確認(rèn)方案的培訓(xùn)：確認(rèn)方案經(jīng)批準(zhǔn)后,實(shí)施前由確認(rèn)方案的起草部門(mén)組織確認(rèn)方案的參與者進(jìn)行培訓(xùn)。5.3確認(rèn)方案的修改：確認(rèn)方案如需修改,由質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)實(shí)施,在確認(rèn)報(bào)告中體現(xiàn)。6進(jìn)度計(jì)劃整個(gè)確認(rèn)活動(dòng)實(shí)施時(shí)間：確認(rèn)時(shí)間：從_____年___月__日至_____年__月__日；起草報(bào)告：從_____年___月__日至_____年__月__日；7確認(rèn)內(nèi)容7.1確認(rèn)前儀器及材料檢查確認(rèn)前,對(duì)下列試驗(yàn)用儀器和材料進(jìn)行檢查.1島津高效液相色譜儀.2TG-332A型分析天平7.1.1.3色譜柱：C18〔4.6*2507.1.1.4對(duì)照品和試劑：產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品、產(chǎn)品X對(duì)照品、羥苯甲酯對(duì)照品、羥苯乙酯對(duì)照品、羥苯乙酯對(duì)照品、庚烷磺酸鈉,乙腈〔色譜級(jí),甲醇〔色譜級(jí),7.1.1.5其他一些輔助的玻璃儀器7.1.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：7.1.3結(jié)果記錄：將結(jié)果記錄在附件1《確認(rèn)前儀器及材料檢查表》中7.2確認(rèn)涉及文件檢查7.2.1.1XXX產(chǎn)品成品檢驗(yàn)操作規(guī)程〔KY-ZL-SOP-CP-004007.2.1.2型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程〔7.2.1.3型高效液相色譜系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及清潔操作規(guī)程〔KY-WS-SOP-JY-037007.2.1.4TG-332A型分析天平標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程〔KY-SB-SOP-JY-023007.2.1.5TG-332A型分析天平維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程〔KY-WS-SOP-JY-023007.2.1.6高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程〔KY-ZL-SOP-ZK-0.7XXX產(chǎn)品HPLC分析方法的驗(yàn)證方案〔KY-YZ-SOP-JY-00400.8XXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝規(guī)程〔KY-SC--GY-00400.9檢驗(yàn)方法驗(yàn)證〔確認(rèn)管理程序〔KY-ZL-SMP-05800可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有文件都應(yīng)為現(xiàn)行版本,且經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)。結(jié)果記錄：將結(jié)果記錄在附件2《確認(rèn)前文件檢查表》中。7.3人員培訓(xùn)確認(rèn)檢查并確認(rèn)所有參與執(zhí)行確認(rèn)的人員是否已得到培訓(xùn),并在培訓(xùn)記錄上簽字?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：驗(yàn)證小組成員均已經(jīng)過(guò)培訓(xùn),并在培訓(xùn)記錄上簽字。確認(rèn)結(jié)果：將確認(rèn)結(jié)果填入附件3《人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄》中。7.4確認(rèn)項(xiàng)目7.4.1"含量"項(xiàng).1重復(fù)性/準(zhǔn)確度7.4.1.1.1空白基質(zhì)的制備：精密稱(chēng)定硼酸：13.125g硼砂：0.6g玻璃酸鈉：1g羥苯乙酯：0.5g按照XXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝規(guī)程〔.1.2對(duì)照液制備：稱(chēng)取產(chǎn)品X對(duì)照品用注射用水配制成1ml含2.5mg的溶液,取本品用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液搖勻,作為對(duì)照液備用。對(duì)照液平行制備2份,標(biāo)識(shí)為S-1、S-2〔濃度為標(biāo)示量的100%。.1.3樣品制備：稱(chēng)取產(chǎn)品X對(duì)照品用空白基質(zhì)水溶解后定容,搖勻,備用。平行制備濃度梯度為標(biāo)示量80%、100%、120%的樣品各3份,標(biāo)識(shí)為A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9。.1.4照《高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液〔取磷酸二氫鉀6.8g,用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml,再加三乙胺5ml,混勻,用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.5,流動(dòng)相B為甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm；按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。另取產(chǎn)品X對(duì)照品、產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對(duì)照品各適量,加甲醇適量〔產(chǎn)品X每10mg加甲醇1ml使溶解,用流動(dòng)相定量稀釋成每1ml中含產(chǎn)品X0.5mg、產(chǎn)品X二醇物40ug與對(duì)硝基苯甲醛3ug、羥苯甲酯40ug、羥苯乙酯50ug和羥苯丙酯20ug的混合溶液。精密吸取該溶液10μl注入色譜儀,作為系統(tǒng)適用性溶液。記錄色譜圖。各相鄰峰間的分離度均應(yīng)符合要求〔應(yīng)大于1.5。時(shí)間〔分鐘流動(dòng)相A<%>流動(dòng)相B<%>01540506068683568683232653232.1.5測(cè)定：精密量取上述A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9溶液用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,搖勻,精密量取10ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。1取S-1精密量取10ul,注入液相色譜儀記錄色譜圖,該溶液連續(xù)進(jìn)樣2針。2取S-2精密量取10ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,該溶液連續(xù)進(jìn)樣1針。3分別精密量取稀釋后的A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9溶液各10ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。4計(jì)算S-1和S-2的F值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤2.0%,以外標(biāo)法計(jì)算稀釋后的A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9溶液的含量。結(jié)果計(jì)算含量〔cx=CR×Ax/ARcx--------為供試品的濃度；CR---------為對(duì)照品的濃度；Ax--------為供試品的峰面積；AR---------為對(duì)照品的峰面積。.1.6可接受標(biāo)準(zhǔn)：稀釋后的A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9各濃度的含量均應(yīng)在標(biāo)示量的±3%,且各濃度樣品含量的RSD%值應(yīng)≤2.0%。.1.7確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件4《含量精密度/準(zhǔn)確度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果》中。.2專(zhuān)屬性.2.1測(cè)試方法：.2.1.1取空白基質(zhì)進(jìn)樣1針,記錄色譜圖。.2.1.2精密量取樣品〔用成品即可用流動(dòng)相A-B〔68：32定量稀釋制成每1ml中含產(chǎn)品X0.1mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取10ul,注入液相色譜儀,進(jìn)樣1針,記錄色譜圖,獲得產(chǎn)品X的保留時(shí)間。.2.1.3取產(chǎn)品X對(duì)照品用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含產(chǎn)品X0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,注入液相色譜儀,進(jìn)樣1針,記錄色譜圖,獲得產(chǎn)品X的保留時(shí)間。.2.1.4可接受標(biāo)準(zhǔn)：溶劑空白相應(yīng)的峰對(duì)樣品測(cè)定有無(wú)明顯的干擾；供試品圖譜中產(chǎn)品X主峰保留時(shí)間與對(duì)照品圖譜中產(chǎn)品X主峰保留時(shí)間一致。.2.1.5確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件5《專(zhuān)屬性確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果》中。7.4.2"有關(guān)物質(zhì)"及"A、B、C.1專(zhuān)屬性7.4.2.1.1精密量取樣品〔用成品即可用流動(dòng)相A-B〔68：32定量稀釋制成每1ml中含產(chǎn)品X0.5mg的溶液,作為供試品溶液。7.4.2.1.2對(duì)照溶液；取產(chǎn)品X對(duì)照品、產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對(duì)照品各適量,加甲醇適量〔產(chǎn)品X每10mg加甲醇1ml使溶解,用流動(dòng)相定量稀釋成每1ml中含產(chǎn)品X0.5mg、產(chǎn)品X二醇物40ug與對(duì)硝基苯甲醛3ug、羥苯甲酯40ug、羥苯乙酯50ug和羥苯丙酯20ug的混合溶液。作為對(duì)照溶液；照含量項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照品溶液10ul,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使產(chǎn)品X二醇物的峰高約為滿量程的64%。7.4.2.1.3精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10ul,分別注入液相色譜儀,進(jìn)樣1針,記錄色譜圖。7.4.2.1.4可接受標(biāo)準(zhǔn)：供試品圖譜中產(chǎn)品X、產(chǎn)品X二醇物、對(duì)硝基苯甲醛、羥苯甲酯、羥苯乙酯和羥苯丙酯各峰的保留時(shí)間與系統(tǒng)適用性圖譜中相對(duì)峰的保留時(shí)間一致。溶劑空白相應(yīng)位置無(wú)峰的干擾。7.4.2.1.5確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件5《專(zhuān)屬性確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果》中。.2精密度.2.1測(cè)試程序.2.1.1取含量項(xiàng)下系統(tǒng)適用性溶液作為對(duì)照溶液D-1；另按同法制備一份對(duì)照品作為對(duì)照溶液D-2。.2.1.2取樣品用含量測(cè)定項(xiàng)下的流動(dòng)相A-B〔68：32定量稀釋制成每1ml中含產(chǎn)品X0.5mg的溶液,配制6分平行樣品作為供試品溶液分別為B-1～B-6。.2.1.3D-1進(jìn)樣2針,D-2進(jìn)樣1針,然后B-1～B-6分別進(jìn)針,記錄色譜圖。.2.1.4各相鄰峰之間的分離度應(yīng)≥1.5.2.1.5計(jì)算D-1和D-2的F值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤2.0%,以外標(biāo)法計(jì)算B-1、B-2、B-3、B-4、B-5、B-6溶液中各有關(guān)物質(zhì)的含量。計(jì)算：產(chǎn)品X二醇物〔%=S二醇物×C二醇物對(duì)照/S二醇物對(duì)照×C供試品×100%對(duì)硝基苯甲醛〔%=S對(duì)硝基苯甲醛×C對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照/S對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照×C供試品×100%羥苯甲酯〔%=S羥苯甲酯×C羥苯甲酯醛對(duì)照/S羥苯甲酯對(duì)照×C供試品×100%羥苯乙酯〔%=S羥苯乙酯×C羥苯乙酯對(duì)照/S羥苯乙酯對(duì)照×C供試品×100%羥苯丙酯〔%=S羥苯丙酯×C羥苯丙酯對(duì)照/S羥苯丙酯對(duì)照×C供試品×100%.2.1.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：6個(gè)樣品B-1、B-2、B-3、B-4、B-5、B-6含量的RSD%值應(yīng)≤2.0%。.2.1.3確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件6《有關(guān)物質(zhì)及A、B、C精密度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果》中。.3定量限.3.1在上述色譜條件下取產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品用流動(dòng)相稀釋成每1ml中含產(chǎn)品X二醇物40ug的溶液,進(jìn)樣,再逐步稀釋置適當(dāng)?shù)臐舛?進(jìn)樣,直至當(dāng)待測(cè)組分的信噪比約為10倍時(shí)〔即產(chǎn)品X二醇物峰高為噪音峰高約10倍時(shí),對(duì)應(yīng)的濃度為該組分的最小定量濃度<Cm2>,重復(fù)進(jìn)樣3次,記錄色譜圖。.3.2在上述色譜條件下取對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品用流動(dòng)相稀釋成每1ml中含對(duì)硝基苯甲醛3ug的溶液,進(jìn)樣,再逐步稀釋置適當(dāng)?shù)臐舛?進(jìn)樣,直至當(dāng)待測(cè)組分的信噪比約為10倍時(shí)〔即對(duì)硝基苯甲醛峰高為噪音峰高約10倍,對(duì)應(yīng)的濃度為該組分的最小定量濃度<Cm2>,重復(fù)進(jìn)樣3次,記錄色譜圖。.3.3因本公司產(chǎn)品中加入的是羥苯乙酯,故只做羥苯乙酯的定量限,上述色譜條件下取對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品用流動(dòng)相稀釋成每1ml中羥苯乙酯50ug的溶液,進(jìn)樣,再逐步稀釋置適當(dāng)?shù)臐舛?進(jìn)樣,直至當(dāng)待測(cè)組分的信噪比約為10倍時(shí)〔即對(duì)硝基苯甲醛峰高為噪音峰高約10倍,對(duì)應(yīng)的濃度為該組分的最小定量濃度<Cm2>,重復(fù)進(jìn)樣3次,記錄色譜圖。.3.2計(jì)算公式式中：hi：測(cè)試溶液中產(chǎn)品X二醇物、對(duì)硝基苯甲醛的峰高；hb：基線噪聲的峰高；h0：空白溶液的色譜圖中基線的峰高。.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：上述雜質(zhì)的定量限應(yīng)小于產(chǎn)品中各類(lèi)雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)的10%。.3.4確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件7《定量限確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果》中。8變更與偏差若確認(rèn)方案需要變更,須按方案制定時(shí)的審批程序進(jìn)行批準(zhǔn)；若系統(tǒng)發(fā)生重大變更,應(yīng)重新制定確認(rèn)方案。確認(rèn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照本確認(rèn)方案執(zhí)行,出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時(shí),應(yīng)按偏差管理規(guī)程進(jìn)行處理,有異常事項(xiàng)未解決時(shí),不得進(jìn)行下一步的工作。所有偏差、異常情況處理過(guò)程均應(yīng)記錄備案,并登記到附件8中。9確認(rèn)的結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告由質(zhì)量保證部和檢驗(yàn)室主任對(duì)分析方法確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行審核,檢查所有測(cè)試項(xiàng)目已經(jīng)完成；變更和偏差都已經(jīng)得到解決和批準(zhǔn)；每個(gè)項(xiàng)目均應(yīng)符合它們的確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)；確認(rèn)記錄完整。由檢驗(yàn)室填寫(xiě)確認(rèn)報(bào)告,由確認(rèn)小組長(zhǎng)在報(bào)告中簽署評(píng)審結(jié)論,提交確認(rèn)總負(fù)責(zé)人進(jìn)行批準(zhǔn)。附件9中。10確認(rèn)合格證書(shū)確認(rèn)的結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告經(jīng)批準(zhǔn)人批準(zhǔn)簽字后,質(zhì)量受權(quán)人簽發(fā)驗(yàn)證合格證書(shū)。附件10。附件目錄附件附件名稱(chēng)附件1確認(rèn)前儀器及材料檢查表附件2確認(rèn)前文件檢查表附件3人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄附件4含量精密度/準(zhǔn)確度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果附件5專(zhuān)屬性驗(yàn)證數(shù)據(jù)和結(jié)果附件6有關(guān)物質(zhì)及A、B、C精密度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果附件7定量限確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果附件8變更偏差情況確認(rèn)記錄附件9確認(rèn)結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告附件10確認(rèn)合格證書(shū)附件1確認(rèn)前儀器及材料檢查表名稱(chēng)儀器編號(hào)試液、試藥批號(hào)證書(shū)編號(hào)有效期至確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)所用的儀器經(jīng)過(guò)校驗(yàn)且在有效期內(nèi),試藥、試液均在有效期內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)滴定液經(jīng)過(guò)標(biāo)定且在有效期內(nèi)。確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件2確認(rèn)前文件檢查表文件名稱(chēng)文件編號(hào)是否現(xiàn)行文本檢驗(yàn)方法驗(yàn)證〔確認(rèn)管理程序KY-ZL-SMP-05800TG-332A型分析天平標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-SB-SOP-JY-02300TG-332A型分析天平維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-WS-SOP-JY-02300LC-2010AHT型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-SB-SOP-JY-03700LC-2010AHT型高效液相色譜系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-SB-SOP-JY-03700高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-ZL-SOP-ZK-03300XXX產(chǎn)品成品檢驗(yàn)操作規(guī)程KY-ZL-SOP-CP-00400XXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝規(guī)程KY-SC--GY-00400XXX產(chǎn)品HPLC分析方法的確認(rèn)方案KY-YZ-SOP-JY-00400檢查人檢查日期檢查結(jié)果附件3人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄授課地點(diǎn)日期授課內(nèi)容部門(mén)職務(wù)培訓(xùn)人檢驗(yàn)室檢驗(yàn)室主任部門(mén)職務(wù)受培訓(xùn)并檢驗(yàn)室檢驗(yàn)員檢驗(yàn)室檢驗(yàn)員質(zhì)量保證部質(zhì)監(jiān)處處長(zhǎng)質(zhì)量保證部質(zhì)量授權(quán)人確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)所有參與執(zhí)行本確認(rèn)的人員已經(jīng)得到培訓(xùn),并在培訓(xùn)記錄中簽字。確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件4含量精密度/準(zhǔn)確度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果1S-1No123平均值RSD產(chǎn)品X峰面積2S-2No12平均值RSD產(chǎn)品X峰面積380%濃度NoA-1A-2A-3平均值RSD含量產(chǎn)品X峰面積4100%濃度NoA-4A-5A-6平均值RSD含量產(chǎn)品X峰面積5120%濃度NoA-7A-8A-9平均值RSD含量產(chǎn)品X峰面積6確認(rèn)結(jié)論可接受標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合各濃度含量的RSD%值應(yīng)≤2.0%各濃度的含量均應(yīng)在標(biāo)示量的±3%確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件5專(zhuān)屬性驗(yàn)證數(shù)據(jù)和結(jié)果確認(rèn)項(xiàng)目對(duì)照品保留時(shí)間樣品保留時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期含量專(zhuān)屬性產(chǎn)品X有關(guān)物質(zhì)專(zhuān)屬性產(chǎn)品X二醇物對(duì)硝基苯甲醛羥苯甲酯羥苯乙酯羥苯丙酯檢驗(yàn)人/日期復(fù)核人/日期備注附檢驗(yàn)原始記錄確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件6有關(guān)物質(zhì)及A、B、C精密度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果1D-1No123RSD