2―丙烯酰胺基―2―甲基丙磺酸合成崗位工藝分析

2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸合成崗位工藝分析【摘要】主要論述了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的生產(chǎn)合成工藝，并對合成崗位操作中可能由現(xiàn)的問題進(jìn)行了研究和探討，提由了相應(yīng)的解決方案?！娟P(guān)鍵詞】AMPS,生產(chǎn)工藝，丙烯睛，異丁烯1前言2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸簡稱AMPS,分子式C7H13NO4S,為白色結(jié)晶固體，是一種丙烯酰胺系陰離子單體，也是一種帶有磺酸基團(tuán)的乙烯基單體，它具有染色親和性、導(dǎo)電性和對二價陽離子很好的耐受力。目前，AMPS在國內(nèi)諸多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，尤其是在水處理劑生產(chǎn)行業(yè)，已成為眾廠家新技術(shù)產(chǎn)品的原料；該產(chǎn)品聚合物在油田三采領(lǐng)域亦倍受關(guān)注，是提高三次采油產(chǎn)量必不可缺的原料之一；在睛綸生產(chǎn)行業(yè)國外已普遍應(yīng)用。AMPS合成主要以丙烯睛、異丁烯、發(fā)煙硫酸為原料，將發(fā)煙硫酸加到丙烯睛和異丁烯混合物中直接反應(yīng)得到成品。2AMPS的生產(chǎn)生產(chǎn)方法概述目前主要的合成AMPS的方法有一步法和二步法兩種。一步法。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸單體是強(qiáng)酸性而且具有較強(qiáng)的吸濕性，主要是在丙烯睛既作溶劑又作反應(yīng)物料的前提下，與異丁烯和發(fā)煙硫酸一起反應(yīng)制得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。反應(yīng)式如下：CH2=CHCN+CH2=C(CH3)2+H2SO4(SO3)-CH2=CH-CO-NH-C(CH3)2CH2SO3H(2—1)二步法在反應(yīng)溶劑丙烯睛存在下，首先將異丁烯磺化得到中間體，然后在發(fā)煙硫酸存在下與丙烯睛反應(yīng)或者在丙烯睛和發(fā)煙硫酸的混合物中添加異丁烯而制得，反應(yīng)式如下：磺化：CH2=C(CH3)2+H2SO4-CH2=C(CH3)-CH3SO3H(2—2)水解：CH2=C(CH3)-CH2SO3H+CH2=CHCNCH2=CH-CO-NH-C(CH3)2CH2SO3H(2—3)本研究是將過量的丙烯睛既作溶劑又作反應(yīng)物料，以加快傳質(zhì)傳熱，減少副反應(yīng)副產(chǎn)物的生成。在低溫下加入硫酸及穩(wěn)定劑，在攪拌下通入異丁烯使其一起反應(yīng)，產(chǎn)物從混合物之中析由，干燥后加入溶劑及穩(wěn)定劑后升溫使其溶解，再冷卻使產(chǎn)物重新結(jié)晶析生，干燥后得高純度單體。生產(chǎn)工藝首先，三大原料(丙烯睛、硫酸、異丁烯)進(jìn)行反應(yīng)，然后進(jìn)行離心分離，經(jīng)干燥后生成粗品，離心生的濾液進(jìn)行回收（丙烯睛回收）。再將粗品放入接料釜，加入醋酸進(jìn)行溶解，然后轉(zhuǎn)入精制釜進(jìn)行重結(jié)晶，完成后進(jìn)行離心，干燥后生成成品進(jìn)行包裝，離心生的濾液進(jìn)行回收。生產(chǎn)工藝流程圖如下圖所示：3合成單元的工藝流程合成單元主要包括：原料從儲罐轉(zhuǎn)到中間罐、從中間罐轉(zhuǎn)入到反應(yīng)釜、設(shè)定參數(shù)進(jìn)行反應(yīng)、反應(yīng)結(jié)束后恒溫、降溫五個部分。流程圖。工藝流程圖下如圖所示：睛罐中的丙烯睛按一定比例轉(zhuǎn)入裝置區(qū)丙烯睛罐，開泵對丙烯睛罐中的丙烯睛進(jìn)行循環(huán)。打開異丁烯罐至裝置異丁烯氣相平衡線閥門，打開異丁烯貯罐至泵入口閥、由口閥，啟動泵，將異丁烯按要求打至裝置異丁烯罐中，異丁烯輸送完畢，停泵，關(guān)閉氣相線閥門、泵由入口閥門，裝置異丁烯罐液相進(jìn)口閥，同時打開罐充氣閥（若有必要），使罐壓力升至要求壓力，充氮氣完畢必須及時關(guān)閉該閥門。打開硫酸貯罐至硫酸高位槽上閥門，硫酸泵由入口閥，啟動硫酸泵，將硫酸打至硫酸高位槽規(guī)定液位。硫酸高位槽液位嚴(yán)禁超過液位計上口，硫酸輸送完畢關(guān)閉所有閥門。將原料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜反應(yīng)打開丙烯睛罐至原料泵入口閥，啟動機(jī)泵電源、開泵由口閥、反應(yīng)釜進(jìn)料閥，待丙烯睛沒至攪拌器泵葉時，啟動反應(yīng)釜攪拌，丙烯睛按工藝要求量轉(zhuǎn)料完畢，關(guān)閉所有閥門，通知冷凍崗位開啟乙二醇循環(huán)泵，打開反應(yīng)釜冷凍液調(diào)節(jié)閥及進(jìn)由口閥，通過手動調(diào)節(jié)將釜內(nèi)溫度降至工藝要求溫度，同時將調(diào)節(jié)閥改至自動調(diào)節(jié)狀態(tài)，準(zhǔn)備滴加硫酸。調(diào)整儀表控制盤的參數(shù)至規(guī)定值，打開硫酸高位槽至反應(yīng)釜的進(jìn)料閥，調(diào)整流量再規(guī)定范圍內(nèi)，再規(guī)定時間內(nèi)將硫酸滴入反應(yīng)釜內(nèi)，滴酸完畢，關(guān)閉進(jìn)料閥，關(guān)閉冷凍液系統(tǒng)閥門，高位槽中余酸通過進(jìn)料線放入硫酸儲罐中。打開反應(yīng)釜熱水進(jìn)、由口閥，給釜內(nèi)丙烯睛與發(fā)煙硫酸的混合液加溫，待釜內(nèi)溫度升至15c時，開始通異丁烯。打開異丁烯汽化器夾套熱水系統(tǒng)閥門，將汽化器溫度升至工藝要求溫度（該過程在通異丁烯之前必須完成）。打開異丁烯罐至汽化器的進(jìn)料釜，調(diào)整閥門開度，使流量計控制在要求流量，觀察汽化器壓力，待壓力呈微正壓（約0.05MPa）時，打開異丁烯氣相至反應(yīng)釜入口的閥門，將異丁烯通入反應(yīng)釜中。當(dāng)釜溫升至5c時，關(guān)閉熱水閥，調(diào)整好儀表控制盤上的參數(shù)，打開反應(yīng)釜的冷凍液系統(tǒng)閥門，將調(diào)節(jié)閥改至自動狀態(tài)，待汽化器中異丁烯汽化完畢，關(guān)閉入釜閥門。恒溫、降溫恒溫1小時完畢后，開反應(yīng)釜開冷凍系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷凍調(diào)節(jié)閥至開度，使釜溫在1小時內(nèi)均勻降溫至10C4結(jié)論通過對生產(chǎn)工藝的分析，發(fā)現(xiàn)AMPS的生產(chǎn)反應(yīng)收率主要受丙烯睛含