EDTA標定,硫酸鎳試樣中鎳含量的測定

化學(xué)分析方案1.EDTA(0.05mol/L)標準滴定溶液標定(1)操作步驟稱取1.5g于850￡0C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑ZnO(不得用去皮的方法，否則稱量為零分)于100mL小燒杯中，用少量水潤濕，力口入20mLHCl(20%)溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL上述溶液于250mL的錐形瓶中(不得從容量瓶中直接移取溶液)，加75mL水，用氨水溶液(10%)調(diào)至溶液pH至7?8,力口10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)及5滴銘黑T(5g/L),用待標定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。平行測定歙，同時做空白。(2)計算EDTA標準滴定溶液的濃度c(EDTA),單位mol/L。注：［M(ZnO)=81.39g/mo1］。計算公式c(EDTA)m計算公式c(EDTA)m第1000(VV0)81.392、硫酸鎮(zhèn)試樣中銀含量的測定(1)操作步驟稱取硫酸鎮(zhèn)液體樣品X克，精確至0.0001g,溶于70mL水中，加10mLNH3-NH4。緩沖溶液(pH=10及0.2g紫月尿酸鏤混合指示劑，搖勻，用上述已標定好的0.05mol/LEDTA標準滴定溶液滴定至溶液呈藍紫色。平行測定3次。2.計算銀的質(zhì)量分數(shù)w(Ni),以g/kg表示。式中：c(EDTA)——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V(EDTA)——樣品測定消耗EDTA標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M(Ni)——銀原子質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Ni)=58.69];m試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。注：.所有原始數(shù)據(jù)必須請裁判復(fù)查確認后才有效，否則考核成績?yōu)榱惴帧?所有容量瓶稀釋至刻度后必須請裁判復(fù)查確認后才可進行搖勻。.記錄原始數(shù)據(jù)時，不允許在報告單上計算，待所有的操作完畢后才允許計算。.滴定消耗溶液體積若＞50mL以50mL計算。

實驗報告單:EDTA(0.05mol/L)標準溶液標定、、、測定次數(shù)項目123基準物稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(氧化鋅)/g配制ZnO溶液的體積/ml移取試液體積/ml滴定管初讀數(shù)/ml滴定管終讀數(shù)/ml滴定消耗EDTA體積/ml體積校正值/ml溶液溫度/C溫度補正值溶液溫度校正值/ml實際消耗EDTA體積/ml空白/mlc/mol/Lc/mol/L相對極差/%

、硫酸鎮(zhèn)試樣中鎂含量的測定,?????、測定次數(shù)項目123樣品稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm硫酸鍥/g滴定管初讀數(shù)/ml滴定管終讀數(shù)/ml滴定消耗EDTA體積/ml體積校正值/ml溶液溫度/C溫度補正值溶液溫度校正值/ml實際消耗EDTA體積/mlc（EDTA）/mol/Lw（鍥）/g/kgw（鍥）/g/kg相對極差/%數(shù)據(jù)處理計算過程結(jié)果報告樣品名稱樣品性狀平行測定次數(shù)w（鍥）/g/kg

評分細則:序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求扣分說明扣分得分一基準物及試樣的稱量（8.5分）稱量操作11.檢查天平水平每錯一項扣0.5分，扣完為止2.清掃天平3.敲樣動作正確基準物稱量范圍71.在規(guī)定量/％?±10%內(nèi)每錯一個扣1分，扣完為止2.稱量范圍最多/、超過±10%每錯一個扣2分，扣完為止結(jié)束工作0.51.復(fù)原天平每錯一項扣0.5分，扣完為止2.放回凳子一試液配制（3分）容量瓶洗滌0.5洗滌干凈洗滌/、十凈，扣0.5分容量瓶試漏0.5正確試漏不試漏，扣0.5分電轉(zhuǎn)移0.5轉(zhuǎn)移動作規(guī)范轉(zhuǎn)移動作不規(guī)范扣1分定容1.51.三分之二處水平搖動每錯一項扣0.5分，扣完為止2.準確稀釋至刻線3.搖勻動作正確三移取溶液（4.5分）移液管洗滌0.5洗滌干凈洗滌/、十凈，扣0.5分移液管潤洗1潤洗方法正確從容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分吸溶液11.不吸空每錯一次扣1分，扣完為止2./、重吸調(diào)刻線11.調(diào)刻線前擦干外壁每錯一項扣0.5分，扣完為止2.調(diào)節(jié)液面操作熟練放溶液11.移液管豎直每錯一項扣0.5分，扣完為止2.移液管尖靠壁3.放液后停留約15秒

序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求扣分說明扣分得分四托盤天平使用（0.5分）稱量0.5稱量操作規(guī)范操作不規(guī)范扣0.5分，扣完為止五滴定操作（3.5分）滴定管的洗滌0.5洗滌干凈洗滌不十凈，扣0.5分滴定管的試漏0.5正確試漏不試漏，扣0.5分滴定管的潤洗0.5潤洗方法正確潤洗方法不止確扣0.5分滴定操作2.滴定速度適當.終點控制熟練每錯一項扣1分，扣完為止六滴定終點（4分）標定終點純監(jiān)色2終點判斷正確每錯一個扣1分，扣完為止測定終點紫紅色2終點判斷正確七空白試驗（1分）空白試驗測定規(guī)范1按照規(guī)范要求完成空白試驗測定小規(guī)范扣1分，扣完為止八讀數(shù)（2分）讀數(shù)2讀數(shù)正確以讀數(shù)差在0.02mL為正確，每錯一個扣1分，扣完為止九原始數(shù)據(jù)記錄（2分）原始數(shù)據(jù)記錄21.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄每錯一個扣1分，扣完為止2.原始數(shù)據(jù)及時記錄

序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求扣分說明扣分得分3.正確進行滴定管體積校正（現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正值）十文明操作結(jié)束工作（1分）物品擺放儀器洗滌三廢”處理11.儀器擺放整齊每錯一項扣0.5分，扣完為止2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.結(jié)束后清洗儀器十一重大失誤（本項最多扣5分）5基準物的稱量稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。試液配制溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣5分滴定操作重新滴定，每次倒扣5分篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測量數(shù)據(jù)的，總分以零分計。十一總時間（0分）150min0按時收卷，不得延時特另I」說明打壞儀器照價賠償十三數(shù)據(jù)記錄及處理（5分）記錄11.規(guī)范改正數(shù)據(jù)每錯一個扣0.5分，扣完為止2.不缺項計算2計算過程及結(jié)果正確。（由于A次錯誤影響到其他/、再扣分）。每錯一個扣0.5分，扣完為止有效數(shù)字保留2有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯一個扣0.5分，扣完為止

序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求扣分說明扣分得分相對極差W0.1昨扣0分0.10%W0.2%＜相對極差扣4分精密博150.20%W0.3%＜相對極差扣8分0.30%W0.4%＜相對極差扣12分標定結(jié)果（30分）0.40%W0.5%＜相對極差扣16分十相對極差＞0.50%扣20分四1相對誤差1W0.1昨扣0分0.10%<W0.2%1相對誤差1扣3分準確度150.20%<W0.3%1相對誤差1扣6分0.30%<W0.4%1相對誤差1扣9分0.40%<W0.5%1相對誤差1扣12分1相對誤差1＞0.50%扣15分相對極差<0.10^扣0分十五測定結(jié)0.10%W0.2%＜相對極差扣3分果（30分）精密度150.20%W0.3%＜相對極差扣6分0.30%W0.4%＜相對極差扣9分

序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求扣分說明扣分得分0.40%<相對極差扣12分W0.5%相對極差>0.50%扣15分1相對誤差1W0.1昨扣0分0.10%<1相對誤差1扣3分W0.2%0.20%<1相對誤差1扣6分準確度15W0.3%0.30%<1相對誤差1扣9分W0.4%0.40%<1相對誤差1扣12分W0.5%1相對誤差1>0.50%扣15分不同H度下標次滴定溶液的體職的“正值（GBr6。1-21）02）[1000mL落段由rl換算為2。9時的補正值八??/1C,JUCO.OSmol/L以下俄方的O.lraolLU10.2moLl.#KHO>-0.Sool-1.ftMltHHCD-laol/L?(-^HzSOi)-a5mo1/L1t??ac^-j-HjSOt)-】xl/L,￡ll化愀Or(NKJH)=IboVL代26)=Imd/L氯《化??乙r(KOH)=0.1M/L5+1.34+1.7+1.9+2.3+24+X6+3.34+1.3S+1.7+1.912.2十23T34+3.2?+1.3?+1.6+1.8+2.2十22+3.2+3.08+1.33+1.6+1.8+2.1+224-3.0+2.89+1.29■bl.5+h7+2.0+2-1+2?4-2.e104-1.23+1-5+1.6+1-9+N0+2-2+2”+10.811+1.174-1.4+1.5+1.84-1.4+2.3+2.2+9?6124-1.104-1.3+1.4+1.6+1.7+2.C+-2.0+8.513+0.994-1.1+1.2+1.4+1.5+i.e+1.?+7,414+0?884-1.0+1141.24-1.3+i.e+1?6+5.5IS40.774-0.94-0.94-1.0+1.1+1.S+i.i+1.J+5.216+0.M+0.7+0.8，0?8+a?+1.1+4.217+0.50+56+0.64-0.?+a7?0.8+0.?+3.118+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0?f+0.6+2.1+0.1?4-0.2+0.2+0.2+a?+0.?+0.3+1.020€.000.000.000.0ao0.G0.00.021-d18-az—0.2-0.2-a2-0.5-0.3-1.1Z2-0.M-0.4-0.4-0.5-as—0.6-o.?-2.223-0.58一0.6-0.7-0.7-Q8-0-9-0.9-XI24-0.M-0.9一0,9-1.0TO-1.8?T,2-4.225-1.0J-1.1-1.1-1.2-1.3-l-S-L5f326-1.26-1.4-1.4-L4-1.5—1.8-1.8-6.427-1.51一1?76-1.7-1,7-1.7-1.8-1.1-2.1-7.528-2.0-2.0-2.0-2.1-2.4-2.4*8.529-2.01-2.3-2.3-2.37?4-2.8一2.8-9.630-2.30-2.5-2.5-2.fi-2.8T2-3.1-10.?31-2.58*2.7一2.7一2.9-3.1-3.S-11.632-2.85-3-0-3.0-3.2一&4一3.9-12.633-3.M-3.2-3.3-3.577-4.2-13.734T”-17T6-3.8T.1-4.1-14.835一二78-4.0-4.0-4.1-4.