有機(jī)化學(xué)-實(shí)驗(yàn)正溴丁烷

正溴丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握從醇制備氯代烴的原理和方法；掌握帶有氣體吸收裝置的加熱回流操作；掌握分液漏斗的使用和液體的洗滌。---------主講教師：高先池二、實(shí)驗(yàn)原理

主反應(yīng)

機(jī)理可能的副反應(yīng)試劑及性能濃硫酸14mL，溴化鈉13g(0.13mol)，正丁醇9.2mL(0.1mol)正丁醇：bp=117.7℃，d=0.81，無(wú)色透明，溶于水、苯等?？膳c正溴丁烷成共沸物，沸點(diǎn)98.6℃。正溴丁烷：bp=101.6℃，d=1.27，無(wú)色液體，不溶于水，易溶于醇、醚等。丁基醚：bp=142℃，d=0.77，無(wú)色液體，不溶于水，易溶于醇、醚等操作前分析目的：控制副反應(yīng)，增加主反應(yīng)，提高產(chǎn)率（1）硫酸的作用是催化，副反應(yīng)成烯、醚均需脫水，硫酸濃度不易太高，因此濃硫酸需加水稀釋。

（2）硫酸加水時(shí)放熱，高溫下可增加有機(jī)物的氧化或脫水反應(yīng)，因此加料時(shí)要等溫度下降后再加。

（3）硫酸易氧化Br離子成Br2，HBr也是易揮發(fā)的酸，用量上要適當(dāng)增加，并加裝氣體吸收裝置，加料過(guò)程中將NaBr最后加入，以減少相應(yīng)損失。

（4）產(chǎn)品是混合物，有鹵代烷、醚、未反應(yīng)醇、酸、鹽等，需要提純。（5）有機(jī)反應(yīng)速度慢，需加熱，HBr是反應(yīng)中間產(chǎn)物，加裝回流裝置，減少揮發(fā)。分析結(jié)論（1）實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)是回流裝置，并有氣體吸收。（2）加料時(shí)先加水、硫酸、降溫，再加正丁醇，最后加NaBr。（3）粗產(chǎn)物提純過(guò)程中要有去酸、去醇、去醚的過(guò)程，可考慮用水或堿去酸，硫酸去醇醚。如不去除未反應(yīng)的醇，則與產(chǎn)物成共沸物，不易分離。三、實(shí)驗(yàn)裝置球型冷凝管，增加氣體上升阻力正好接觸液面，防止倒吸四、操作向圓底燒瓶中加入10mL水小心加入10mL濃硫酸冷卻至室溫依次加入9.2mL正丁醇、13gNaBr加2~3粒沸石裝回流冷凝管及氣體吸收瓶加熱回流30-40min稍冷改蒸餾裝置，蒸出所有有機(jī)物依次用10mL水、5mL濃硫酸、10mL飽和碳酸鈉、10mL水洗滌氯化鈣干燥蒸餾，收集99-103℃餾分

五、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)1、加料次序要正確，不能將濃硫酸與溴化鈉直接混和。2、注意觀察氣體吸收瓶，防止倒吸。3、各步洗滌時(shí)，要正確判斷有機(jī)層的位置，當(dāng)不能確認(rèn)時(shí)，可將認(rèn)為是廢液的一層保留至下步操作完成，當(dāng)發(fā)現(xiàn)下步洗滌不分層時(shí)，可確認(rèn)上步判斷失誤。4、用分液漏斗洗滌過(guò)程中，要注意放氣。六、思考題1、粗產(chǎn)物中含有那些雜質(zhì)？