回流裝置和回流分水裝置實(shí)驗(yàn)報告

回流裝置和回流分水裝置實(shí)驗(yàn)報告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饣亓餮b置和回流分水裝置的原理及其應(yīng)用。掌握回流裝置和回流分水裝置的基本操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.回流裝置許多有機(jī)反應(yīng)和操作，需要在反應(yīng)體系的溶劑或溶液反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行，為了防止反應(yīng)物或溶劑蒸氣的逸出，常采用回流操作?；亓魇侵阜序v液體的蒸氣經(jīng)冷凝管冷卻后再流回到物料主體的操作，是在液體的沸點(diǎn)下進(jìn)行的。一般的回流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成，必要時可以在冷凝管頂端安裝干燥管避免空氣中水分進(jìn)入回流裝置。2.回流分水裝置分水是指在回流的基礎(chǔ)上，利用兩種物料的共沸性、不溶性和密度的差異性實(shí)現(xiàn)液體的分離的操作。有機(jī)溶劑與水在室溫下不互溶，但是可以形成共沸物，其密度比水小，這樣的溶劑，常見的有甲苯等，當(dāng)分水器（上端裝冷凝管）內(nèi)充滿了溶劑（可以事先加一部分，也可以不加，不加的話，反應(yīng)體系中要多加分水器容積的溶劑），溶劑與水在分水器中分層，水積在分水器下部，溶劑返流到反應(yīng)體系里去。分水S三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品分水S儀器：加熱套、圓底燒瓶，球形冷凝管、試管架、鐵架臺、分水器、量筒、燒杯、錐形瓶。藥品：正丁醇、濃硫酸、洗瓶、乙醇、乙酰苯胺。四、實(shí)驗(yàn)裝置1-四匚至上不■星塹溢牛.T擋葛迎蜜凳基五、實(shí)驗(yàn)步驟回流裝置先圓底燒瓶用燒瓶夾在加熱套上方固定好，加入反應(yīng)物或待回流操作的試劑，調(diào)整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線上時，再將兩者連接起來。進(jìn)行回流操作時，應(yīng)先將冷凝管中通入冷卻水，然后加熱。冷卻水自下而上流動，水流速度應(yīng)能保持蒸氣得到充分冷凝。由于多數(shù)有機(jī)物易燃，應(yīng)使用水?。ɑ螂姛崽祝┘訜帷；亓鞣炙b置首先固定好圓底燒瓶，加入需要回流的反應(yīng)物，在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口（約為1?2cm），裝到燒瓶上。然后在分水器上裝上球形冷凝管，調(diào)整好分水器和球形冷凝管的位置。冷凝管中通入冷卻水，然后打開加熱套開關(guān)，加熱回流，控制回流速度1-2滴/秒，達(dá)到一定反應(yīng)時間或不再有水生成時為止。六、注意事項(xiàng)回流裝置中，一般多采用球形冷凝管。因?yàn)檎羝c冷凝管接觸面積大，冷凝效果好。當(dāng)液體沸騰后，應(yīng)控制加熱，使蒸氣環(huán)的上升高度不超過冷凝管高度的1/3。分水回流時，如果蒸氣在進(jìn)入球形冷凝管之前就回流而無法進(jìn)入分水器時，可對燒瓶口到冷凝管之間的部分采取一定的保溫措施。七、思考題1、聚乙烯醇在反應(yīng)中起什么作用？為什么要與乳化劑QP-10混合使用？答：加聚乙烯醇的作用有二：其一:作為一種非離子乳化劑，與另種乳液配合使用提高乳化效果和穩(wěn)定能力;其二:利用其水溶液呈堿性來調(diào)整反應(yīng)液的PH不至于太低，因?yàn)橐赃^硫酸鹽做引發(fā)劑時，會使反應(yīng)液的酸性不斷增加。2、為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐步滴加的方式加入？答:逐步滴加可以探尋出最適宜的加單體的速度、回流大小、每小時補(bǔ)加過硫酸鉀量等操作控制條件。同時控制引發(fā)劑的量和乳液的PH值。滴加單體的速度均勻可防止加料太快，發(fā)生爆聚沖料等事故。3、過硫酸銨在反應(yīng)中起什么作用？其用量過多或過少對反應(yīng)有何影響？答:做為引發(fā)劑。過硫酸鉀在水相中受熱分解成硫酸離子自由基而引發(fā)聚合反應(yīng)，過多的量會引起乳液PH值的下降，同時會使反應(yīng)加劇，溫度升高過快;用量過少會使反應(yīng)減慢，溫度偏低和單體聚合速度減慢。4、為什么反應(yīng)結(jié)束后要用碳酸氫鈉調(diào)整pH為5-6?答:用碳酸氫鉀調(diào)節(jié)PH值，因?yàn)檫^硫酸鉀在水相中受熱分離出硫酸離子、硫酸離子自由基還能奪取水中的氫，形成酸性硫酸離子和氫氧自由基，其酸性會使乳液的PH下降，影響乳液的穩(wěn)定性，故需要加入以調(diào)節(jié)PH值。5、簡述各組分的作用。聚乙烯醇；十二烷基磺酸鈉（DBS）；苯二甲酸二丁酯（DBP）。加聚乙烯醇的作用有二：其一:作為一種非離子乳化劑，與另種乳液配合使用提高乳化效果和穩(wěn)定能力;其二:利用其水溶液呈堿性來調(diào)整反應(yīng)液的PH不至于太低，因