食品安全檢測(cè)技術(shù)課件

食品安全檢測(cè)技術(shù)食品安全檢測(cè)技術(shù)1食品安全的檢測(cè)對(duì)象：

農(nóng)藥、獸藥、生物毒素、食品添加劑、非食用添加劑、違禁成分、持久性有機(jī)污染物、加工產(chǎn)物、致病菌….食品安全檢測(cè)技術(shù)分類：

儀器分析，化學(xué)分析，生化分析（免疫分析、生物芯片、PCR）定性、定量、在線監(jiān)測(cè)

第一節(jié)概述食品安全的檢測(cè)對(duì)象：第一節(jié)概述2食品安全檢測(cè)技術(shù)課件3食品安全檢測(cè)技術(shù)課件4色譜分析法的歷史俄國(guó)植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn)：利用吸附原理分離植物色素。1906年Tswett創(chuàng)立chromatography”—“色譜法”新名詞；1907年在德國(guó)生物會(huì)議上第一次向世界公開展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管；1930年R.Kuhn用色譜柱分離出胡蘿卜素。色譜分析法的歷史俄國(guó)植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn)：利51935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛型離子交換樹脂，進(jìn)一步發(fā)明了離子色譜1938年Izmailov發(fā)明薄層色譜1941年Martin&Synge發(fā)明了液-液分配色譜1944年Consden,Gordon&Martin發(fā)明紙色譜1952年Martin&Synge發(fā)明氣-液色譜1953年Janak發(fā)明氣-固色譜1954年Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測(cè)器1955年世界第一臺(tái)商品化氣相色譜儀1957年Martin&Golay發(fā)明毛細(xì)管色譜1959年P(guān)orath&Flodin發(fā)明凝膠色譜1960年液相色譜技術(shù)完善色譜分析法的歷史1935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛6色譜法的特點(diǎn)高選擇性分離單組份定性定量高效能高靈敏度檢出限量低至10-11g.kg-1的物質(zhì)，適于微量和痕量分析。色譜法的特點(diǎn)高選擇性7一、氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)工作原理：樣品高溫瞬間汽化-色譜柱分離-檢測(cè)適用：易揮發(fā)的小分子有機(jī)物難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測(cè)一、氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)8氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱色譜柱選擇：按樣品極性

弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54

中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210

極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱9氣相色譜-檢測(cè)系統(tǒng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：破壞型，含碳的有機(jī)物電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：非破壞型，選擇性電負(fù)性強(qiáng)的化合物火焰光度檢測(cè)器（FPD）：破壞型，選擇性含硫磷的化合物熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）：非破壞型，選擇性永久性氣體氣相色譜-檢測(cè)系統(tǒng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：破壞型，含碳10反式脂肪酸的檢測(cè)（衍生，F(xiàn)ID)苯，氯苯，氯酚類（直接進(jìn)樣，F(xiàn)ID）有機(jī)氯農(nóng)藥（ECD)有機(jī)磷農(nóng)藥（FPD)氣相色譜在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用反式脂肪酸的檢測(cè)（衍生，F(xiàn)ID)氣相色譜在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)11氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合，質(zhì)譜相當(dāng)于氣相色譜的檢測(cè)器。1.對(duì)食品中殘留物進(jìn)行分析MS是一個(gè)通用型檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物都有比較好的響應(yīng)，根據(jù)特征離子強(qiáng)度定量。適合大批量農(nóng)殘檢測(cè)。2.對(duì)未知物分析準(zhǔn)確測(cè)定未知組分的相對(duì)分子質(zhì)量。

二、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合，質(zhì)譜相當(dāng)于氣相色譜的檢測(cè)器。12食品中42種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測(cè)定樣品處理方法液液萃取-固相萃取聯(lián)用：樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱雙柱凈化，凈化后直接進(jìn)樣分析色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);載氣:高純氦氣,流量1ml/min;柱溫:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.15min后打開分流閥和隔墊吹掃。質(zhì)譜條件

離子源(EI)溫度:230℃,電子轟擊能量70ev,GC-MS接口溫度:280℃。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例食品中42種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測(cè)定氣相色譜與質(zhì)譜13分析特征量42種農(nóng)藥的線性范圍:0.001～1.0μg/mL樣品的加標(biāo)回收率：89%-94%,RSD<10%方法的最低檢出限：0.001～0.005mg/kg(S/N=3)檢測(cè)農(nóng)藥種類

有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑檢測(cè)的樣品種類肉類，蛋類，乳品，蔬菜和水果氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例分析特征量氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例14三、高效液相色譜法三、高效液相色譜法15高效液相色譜儀的應(yīng)用分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。蘇丹紅三聚氰胺合成色素生物毒素?cái)硵澄冯p酚A高效液相色譜儀的應(yīng)用分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性16四、液質(zhì)聯(lián)用HLPC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在液相色譜部分分離，經(jīng)質(zhì)譜離子化，質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)結(jié)合，應(yīng)用廣泛。四、液質(zhì)聯(lián)用HLPC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測(cè)17適用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分析。適于復(fù)雜基質(zhì)樣品,特別是食品、生物樣品中的農(nóng)獸藥殘留的定性定量分析。利于多組分分析。HLPC-MS應(yīng)用適用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分析。18樣品前處理液液萃取-固相萃?。簶悠方?jīng)過(guò)乙腈和二氯甲烷提取后，過(guò)C18固相萃取柱凈化色譜條件色譜柱:AgilentSB-C18,211mm×10mm,1.18μm;柱溫:50℃;進(jìn)樣量:20μL;流動(dòng)相A:0.1%甲酸-10mmol/L乙酸銨;流動(dòng)相B:乙腈;流速:0.13mL/min;梯度洗脫條件:0～4min,A由99%變化至50%,4～15min,A由50%變化至40%,15～20min,A由40%變化至20%,20～25min,A由20%變化至1%,25～30min,A保持1%,30～35min,A由1%變化至99%后運(yùn)行8min液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例樣品前處理液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘19質(zhì)譜條件

電離源模式:電噴霧離子化電離源極性:正模式霧化氣:氮?dú)忪F化氣壓力:2.18×105

離子噴霧電壓:4000V干燥氣溫度:350℃

分析特征量407種農(nóng)藥的線性范圍為0.5～500μg/L，RSD<10%檢測(cè)目標(biāo)有害物多效唑，乙草胺等407種農(nóng)藥檢測(cè)的樣品蘋果、蜂蜜、谷物和肉類高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例質(zhì)譜條件高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例20電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的分析技術(shù)高分辨率，高速度，樣品用量少，成本低非常適合水溶性或醇溶性成分的多組分分離分析

應(yīng)用領(lǐng)域化學(xué)，生命科學(xué)，臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué)，特別是藥物分析和分離方面得到廣泛的應(yīng)用。目前在食品中功能成分的分析和添加劑的檢測(cè)等方面有廣泛的應(yīng)用。五、高效毛細(xì)管電泳色譜電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的分析技術(shù)五、高效毛細(xì)管電21色譜條件毛細(xì)管柱：有效長(zhǎng)度為:45cm內(nèi)徑：50um緩沖液：硼砂20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm分離電壓：15KV分析特征量樣品添加回收率：97-102%，RSD<5%線性范圍：0.125mgmL-1至1mgmL-1最低檢出限：0.05mgmL-1高效毛細(xì)管電泳法短時(shí)內(nèi)同時(shí)測(cè)定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量高效毛細(xì)管電色譜-分析實(shí)例色譜條件高效毛細(xì)管電泳法短時(shí)內(nèi)同時(shí)測(cè)定咖啡因、山梨酸、苯甲酸22上世紀(jì)80年代初建立的一種將等離子體與四級(jí)質(zhì)譜儀相連接的分析儀器。電感磁場(chǎng)與氦氣作用產(chǎn)生高達(dá)7000K的高溫等離子體,基本上能使所有元素電離成單電荷的離子,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀,定性和定量檢測(cè)各種一定質(zhì)荷比的離子。六、電感耦合等離子體質(zhì)譜上世紀(jì)80年代初建立的一種將等離子體與四級(jí)質(zhì)譜儀相連接的分析23靈敏度高，一般檢出限可達(dá)ppb級(jí)線性范圍寬,一般濃度范圍跨越五個(gè)數(shù)量級(jí)選擇性高,元素之間測(cè)定相互干擾少操作快速,并能進(jìn)行多元素分析有同位素信息在一定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi),儀器能提供穩(wěn)定均勻的響應(yīng)。電感耦合等離子體質(zhì)譜的特點(diǎn)靈敏度高，一般檢出限可達(dá)ppb級(jí)電感耦合等離子體質(zhì)譜的特點(diǎn)24ICP-MS已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥物樣品、食品樣品和稀土元素等方面的分析研究利用ICP-MS測(cè)定飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鉻、鎘、鉛、砷和硒等微量元素，回收率在86%～115%，檢出限達(dá)到10-9級(jí)。電感耦合等離子體質(zhì)譜的應(yīng)用ICP-MS已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥物樣品、食品25第三節(jié)快速檢測(cè)技術(shù)快速檢測(cè)技術(shù)與儀器分析技術(shù)共同構(gòu)成食品安全檢測(cè)技術(shù)體系。以免疫檢測(cè)為主的快速檢測(cè)技術(shù)成為食品安全監(jiān)管中的主要應(yīng)用技術(shù)便攜式、高集成度的快速檢測(cè)裝備是食品安全快速檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)以芯片技術(shù)為代表的新型高通量快速檢測(cè)技術(shù)發(fā)展迅速，是食品安全快速檢測(cè)技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)。第三節(jié)快速檢測(cè)技術(shù)快速檢測(cè)技術(shù)與儀器分析技術(shù)共同構(gòu)成食品安26樣品送檢達(dá)標(biāo)樣品未達(dá)標(biāo)樣品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)允許上市禁止上市采樣達(dá)標(biāo)樣品未達(dá)標(biāo)樣品進(jìn)一步檢測(cè)快速檢測(cè)允許上市禁止上市召回處理達(dá)標(biāo)樣品未達(dá)標(biāo)樣品我國(guó)以往在食品入市方面的做法歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家在食品入市方面的通常做法樣品送檢達(dá)標(biāo)未達(dá)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)允許上市禁止上市采樣達(dá)標(biāo)未達(dá)標(biāo)進(jìn)27一、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的不足之處檢測(cè)周期長(zhǎng)：不能滿足鮮奶、蛋糕等保質(zhì)期較短食品的檢測(cè)要求。檢測(cè)費(fèi)用高：不適合對(duì)廉價(jià)蔬菜、水果等的檢測(cè)。檢測(cè)技術(shù)復(fù)雜，操作過(guò)程繁瑣：無(wú)法對(duì)常見污染物進(jìn)行快速的篩檢等。一、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的不足之處檢測(cè)周期長(zhǎng)：不能滿足鮮奶、蛋糕等保28二、快速檢測(cè)的必要性實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高實(shí)驗(yàn)室的工作量較大社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)監(jiān)管需要快速檢測(cè)食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè)二、快速檢測(cè)的必要性實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限29（一）實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷售等各個(gè)環(huán)節(jié)，都有可能受到污染，需要多部門、多環(huán)節(jié)來(lái)加以監(jiān)控。而實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)成本較大、設(shè)置數(shù)量有限，滿足不了實(shí)際需求，因此需要便攜式的快速檢測(cè)設(shè)備、試材來(lái)實(shí)施快速檢測(cè)行為。（一）實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷售等各個(gè)環(huán)30（二）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的檢測(cè)，難以滿足對(duì)大量樣品以及對(duì)食品原料、生產(chǎn)環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進(jìn)行適時(shí)監(jiān)測(cè)，由此需要快速檢測(cè)行為，將一旦超標(biāo)需要復(fù)檢的樣品送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步檢測(cè)。（二）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的31（三）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)對(duì)于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐等等，如果送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，在還沒(méi)有得到檢測(cè)報(bào)告之前就已過(guò)食用期或已銷售待盡了。

（三）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)對(duì)于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐32（四）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高許多廉價(jià)、普遍食用而又容易出問(wèn)題的食物如集貿(mào)市場(chǎng)出售的食物，需要成百上千倍的檢測(cè)費(fèi)用，由實(shí)驗(yàn)室來(lái)全面保障食用者的安全是不現(xiàn)實(shí)的，而快速檢測(cè)則是一種可行的補(bǔ)充行為。

（四）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高許多廉價(jià)、普遍食用而又容易出問(wèn)33（五）實(shí)驗(yàn)室的工作量較大有些物質(zhì)如色素，己知的就有三千多種，要想?yún)^(qū)分哪些是食用色素、哪些是非食用色素，要用常規(guī)的方法檢測(cè)其工作量是相當(dāng)大的，為了減輕工作強(qiáng)度，提高工作效率，需要快速檢測(cè)加以篩選定性，條件許可時(shí)再加以定量。（五）實(shí)驗(yàn)室的工作量較大有些物質(zhì)如色素，己知的就有三千多種，34（六）社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)隨著生活水平的提高，人們的食品安全意識(shí)越來(lái)越強(qiáng)。隨著國(guó)家財(cái)力的增長(zhǎng)，政府在保障百姓飲食安全上的投入越來(lái)越多。按說(shuō)，社會(huì)進(jìn)步了，食品應(yīng)該越來(lái)越安全了，可我們看到和聽到的卻有許多不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象與不和諧的音符，如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件，農(nóng)藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。也就是說(shuō)，雖然社會(huì)進(jìn)步了，新的問(wèn)題又出現(xiàn)了，或原有的問(wèn)題還沒(méi)有得到很好的解決。加上在商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中，由于金錢利益的驅(qū)使以及極端思維的存在，不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等，使食品安全的隱患加大。（六）社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)隨著生活水平的提高，人們的食品安35（七）監(jiān)管需要快速檢測(cè)食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理方法已不適應(yīng)現(xiàn)代食品安全管理的模式。要將有可能發(fā)生的事件消滅在萌芽之中，將有可能發(fā)生的危害降低到最小程度，需要將積累的經(jīng)驗(yàn)與先進(jìn)的設(shè)備相結(jié)合來(lái)加以實(shí)施。與此同時(shí)，也會(huì)讓被管理者心服于科學(xué)的管理。

（七）監(jiān)管需要快速檢測(cè)食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞36（八）食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè)在諸多的可疑樣品中，快速篩選出是哪一種毒物引起的中毒，加以確認(rèn)后，贏得搶救傷者的時(shí)間。

（八）食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè)在諸多的可疑樣品中，快速37三、何為快速檢測(cè)？全過(guò)程能在幾分鐘或十幾分鐘完成是最理想的快速檢測(cè)方法理化快速檢驗(yàn)方法，是指能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。如果能夠在30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。微生物檢測(cè)結(jié)果較常規(guī)縮短1/2即可視為快速檢測(cè)酶聯(lián)免疫法一般能在3～4小時(shí)出結(jié)果，也算快速檢測(cè)三、何為快速檢測(cè)？全過(guò)程能在幾分鐘或十幾分鐘完成是最理想的快38四、快速檢測(cè)技術(shù)性指標(biāo)靈敏：檢測(cè)限低，假陰性低——摻雜摻假（甲醛、硼砂等）：1％~10ppm——農(nóng)藥化肥殘留（有機(jī)磷、亞硝酸鹽等）：10ppm~10ppb——獸藥殘留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb~10ppt——環(huán)境致癌物（二噁英等）：<10ppt特異：針對(duì)性強(qiáng)，檢測(cè)限高，假陽(yáng)性低穩(wěn)定：結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好（時(shí)間、地點(diǎn)、人員）四、快速檢測(cè)技術(shù)性指標(biāo)靈敏：檢測(cè)限低，假陰性低39五、常用快速檢測(cè)技術(shù)微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè)——ATP熒光檢測(cè)儀農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)—農(nóng)藥速測(cè)卡瘦肉精的快速檢測(cè)（免疫膠體金法）亞硝酸鹽的快速檢測(cè)—亞硝酸鹽速測(cè)管甲醇的快速檢測(cè)氰化物的快速檢測(cè)砷的快速檢測(cè)鼠藥的快速檢測(cè)五、常用快速檢測(cè)技術(shù)微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè)——ATP熒光檢測(cè)儀40ATP快速潔凈度檢測(cè)能同時(shí)檢測(cè)是否存在有微生物和食物殘?jiān)⑶夷茉谝环昼妰?nèi)提供檢測(cè)結(jié)果。這樣即使當(dāng)檢測(cè)結(jié)果顯示相關(guān)設(shè)施清潔不合格時(shí)，也可以迅速采取補(bǔ)救措施。（一）微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè)——ATP熒光檢測(cè)儀ATP快速潔凈度檢測(cè)能同時(shí)檢測(cè)是否存在有微生物和食物殘?jiān)?1外觀和結(jié)構(gòu)手持式ATP熒光光度計(jì)臺(tái)式ATP熒光光度計(jì)外觀和結(jié)構(gòu)手持式ATP熒光光度計(jì)臺(tái)式ATP熒光光度計(jì)42什么是ATPATP——三磷酸腺苷【adenosinetriphosphate，C10H16N5P3O13】存在于所有生物體中，在細(xì)胞內(nèi)主要作用是提供能量通過(guò)檢測(cè)ATP，可以間接地證明生物體的存在什么是ATPATP——三磷酸腺苷【adenosinetri43ATP檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)外）20世紀(jì)80年代，英國(guó)首先研制出便攜式ATP檢測(cè)儀隨后在歐洲、美國(guó)、日本展開應(yīng)用應(yīng)用范圍涉及食品加工、超市和飲食行業(yè)檢測(cè)內(nèi)容包括微生物和食品殘?jiān)麬TP檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)外）20世紀(jì)80年代，英國(guó)首先研制出便44檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)內(nèi)）20世紀(jì)末，ATP檢測(cè)技術(shù)被引進(jìn)我國(guó)當(dāng)時(shí)，除個(gè)別省級(jí)衛(wèi)生監(jiān)督單位裝備，主要在一些外資、合資企業(yè)用于自檢2002年我國(guó)衛(wèi)生部頒發(fā)了食品加工企業(yè)的HACCP實(shí)施指南，鼓勵(lì)食品加工企業(yè)引入ATP檢測(cè)技術(shù)2005年3月衛(wèi)生部新出臺(tái)《衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)建設(shè)指導(dǎo)意見》，要求省、市、地配置檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)內(nèi)）20世紀(jì)末，ATP檢測(cè)技術(shù)被引進(jìn)我國(guó)45ATP檢測(cè)反應(yīng)原理光（RLU）氧化熒光素PPi+AMP熒光光度計(jì)測(cè)量細(xì)胞數(shù)量D-蟲熒光素-熒光素酶O2+Mg2+ATP微生物植物動(dòng)物+ATP檢測(cè)反應(yīng)原理光（RLU）氧化熒光素?zé)晒夤舛扔?jì)測(cè)量細(xì)胞D46靈敏度高——10-15～10-18mol/L速度快——常規(guī)培養(yǎng)法18-24h以上，而ATP只需要幾分鐘可行性——微生物數(shù)量與微生物體內(nèi)所含ATP有明確的相關(guān)性。通過(guò)檢測(cè)ATP含量，可間接得出反應(yīng)中微生物數(shù)量可操作性——傳統(tǒng)培養(yǎng)方法需要在實(shí)驗(yàn)室由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的技術(shù)人員進(jìn)行操作；而ATP快速潔凈度檢測(cè)操作非常簡(jiǎn)便，只需簡(jiǎn)單的培訓(xùn)即可由一般工作人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作。ATP檢測(cè)反應(yīng)特征靈敏度高——10-15～10-18mol/LATP檢測(cè)47使用方法

拭抹表面以獲取標(biāo)本,如需獲得清洗水溶液標(biāo)本，則將棉拭子浸入水中3到4秒鐘。1球管吸閥棉拭棒棉拭子檢測(cè)管第一步——涂抹【SWAB】使用方法拭抹表面以獲取標(biāo)本,如需獲得清洗水溶液標(biāo)本，48將拭子插入檢測(cè)管，用拇指和中指捏住球管，從吸閥處折斷；輕擠球管兩次，擠出球管內(nèi)液體。2使用方法[]第二步——折斷和擠壓【SNAPANDSQUEEZE

】將拭子插入檢測(cè)管，用拇指和中指捏住球管，從吸閥處折斷49

將檢測(cè)管放入ATP熒光檢測(cè)儀中，蓋上蓋子，倒計(jì)時(shí)開始并檢測(cè)。使用方法[]第三步——插入和檢測(cè)【INSERTANDDETECT

】將檢測(cè)管放入ATP熒光檢測(cè)儀中，蓋上蓋子，倒計(jì)時(shí)開始50ATP熒光檢測(cè)與常規(guī)培養(yǎng)法的關(guān)系檢測(cè)結(jié)果RLU讀數(shù)與常規(guī)培養(yǎng)法結(jié)果CFU，不能直接對(duì)比，但有80%-90%的相關(guān)性，兩者結(jié)果沒(méi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著差異。與常規(guī)培養(yǎng)檢測(cè)法配合使用，可用ATP檢測(cè)法檢測(cè)污染，而用培養(yǎng)檢測(cè)法鑒定污染物種類，污染源。ATP熒光檢測(cè)與常規(guī)培養(yǎng)法的關(guān)系檢測(cè)結(jié)果RLU讀數(shù)與常規(guī)培養(yǎng)51重點(diǎn)檢測(cè)對(duì)象—與食品直接接觸表面餐具刀具量具食品架（熟食）熟食品加工器械（不銹鋼等）不銹鋼食品容器（碗、濾網(wǎng)等）不銹鋼器具（勺子、攪拌器等）砧板（塑料）手（直接接觸食品，認(rèn)真清洗后）其他重點(diǎn)檢測(cè)對(duì)象—與食品直接接觸表面餐具52即食食品直接接觸表面（砧板）

檢測(cè)結(jié)果判斷和推薦使用的限定值通過(guò)不合格x警告！<30RUL30～100RUL>100RUL結(jié)果判斷顯示措施不需采取行動(dòng)檢查清潔步驟是否被正確執(zhí)行保證清潔步驟的正確執(zhí)行重新審查清潔步驟更換設(shè)施（比如砧板、塑料碗）即食食品直接接觸表面（砧板）

檢測(cè)結(jié)果判斷和推薦使用的限定值53農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀超聲波清洗器（二）農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)—農(nóng)藥速測(cè)卡農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀超聲波清洗器（二）農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)—農(nóng)藥速測(cè)54速測(cè)卡法原理

膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過(guò)程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。速測(cè)卡法——表面測(cè)定法和整體測(cè)定法速測(cè)卡法原理膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙55操作步驟---表面測(cè)定法（粗篩法）1、擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。2、取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。4、關(guān)閉上蓋，38℃恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。3、將藥片放在農(nóng)殘檢測(cè)儀上，38℃恒溫反應(yīng)10min，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。5、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。操作步驟---表面測(cè)定法（粗篩法）1、擦去蔬菜表面泥56操作步驟---整體測(cè)定法1、選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上2、取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)4、關(guān)閉上蓋，38℃恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。3、將藥片放在農(nóng)殘檢測(cè)儀上，38℃恒溫反應(yīng)10min，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。5、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。操作步驟---整體測(cè)定法1、選取有代表性的蔬菜樣品57

白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。對(duì)陽(yáng)性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。結(jié)果判定（與空白對(duì)照卡比較）白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果。結(jié)果判定（與空白對(duì)58結(jié)果判定陰性弱陽(yáng)性強(qiáng)陽(yáng)性結(jié)果判定陰性弱陽(yáng)性強(qiáng)陽(yáng)性591、速測(cè)卡中間的虛線應(yīng)與測(cè)試儀壓條對(duì)齊，不要歪斜。2、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)萃取液的空白對(duì)照卡，對(duì)照卡上不含農(nóng)藥，所顯示的藍(lán)色可作為同批樣品的參照。3、為了避免交叉污染,每剪完一個(gè)樣品要用清水將剪刀洗凈，攪拌棒和滴管不能在不同樣品間混用，測(cè)完一批樣品應(yīng)用紙巾將儀器清潔干凈。注意事項(xiàng)1、速測(cè)卡中間的虛線應(yīng)與測(cè)試儀壓條對(duì)齊，不要歪斜。注意事項(xiàng)604、對(duì)于韭菜、菠菜等葉綠素含量較高的蔬菜品種，樣品前處理時(shí)不要太碎，切勿用力攪拌，防止葉綠素?cái)D出，影響顏色的判斷。5、速測(cè)卡的保存和使用:常溫下保存,保質(zhì)期6個(gè)月,避免陽(yáng)光直射和潮濕。6、開始檢測(cè)工作前，應(yīng)先檢查實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所是否打過(guò)殺蟲劑或配置過(guò)農(nóng)藥樣品，因?yàn)樯⒉荚诳諝庵械臍⑾x劑會(huì)使檢測(cè)結(jié)果呈陽(yáng)性。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)61（三）瘦肉精的快速檢測(cè)

（免疫膠體金法）（三）瘦肉精的快速檢測(cè)

（免疫膠體金法）62“瘦肉精”學(xué)名為鹽酸克倫特羅，醫(yī)學(xué)上又稱克喘素，常用于治療哮喘。由于鹽酸克倫特羅添加于飼料飼喂動(dòng)物后可明顯促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng),提高瘦肉率,所以養(yǎng)殖戶稱其為“瘦肉精”。生豬食用瘦肉精后皮毛光亮，呼吸急促，個(gè)別會(huì)出現(xiàn)腿抽搐，站不穩(wěn)，爬坡困難；宰后豬的肌肉特別鮮紅，后臀肌肉飽滿，肥肉非常薄。瘦肉精介紹“瘦肉精”學(xué)名為鹽酸克倫特羅，醫(yī)學(xué)上又稱克喘素，常用于治療63“瘦肉精”化學(xué)性質(zhì)特別穩(wěn)定，加熱到170℃時(shí)才能被分解，故一般家庭廚房加熱不能將其分解破壞。食用后在胃腸道吸收快，作用維持時(shí)間持久。中毒后主要癥狀表現(xiàn)為頭疼、頭暈、心悸、心慌、面色潮紅、四肢發(fā)抖等癥狀。瘦肉精介紹瘦肉精檢測(cè)是否有？肉品品質(zhì)檢驗(yàn)是否合格？是否來(lái)自非疫區(qū)養(yǎng)殖場(chǎng)？是否來(lái)自定點(diǎn)屠宰場(chǎng)？

……“瘦肉精”化學(xué)性質(zhì)特別穩(wěn)定，加熱到170℃時(shí)才能被分解，故一64免疫膠體金快速檢測(cè)板的外觀圖免疫膠體金快速檢測(cè)板的外觀圖65

免疫膠體金快速檢測(cè)板(試劑)的結(jié)構(gòu)圖免疫膠體金快速檢測(cè)板(試劑)的結(jié)構(gòu)圖66產(chǎn)品包裝及產(chǎn)品組成產(chǎn)品包裝及產(chǎn)品組成67操作步驟于5ml離心管中加入5g左右剪碎或是高速勻漿過(guò)的豬肉組織樣，蓋緊管蓋

1將裝有樣品的離心管在90℃以上水浴鍋中加熱10分鐘加熱完成后取出冷卻至室溫；可以明顯看到底部有溶液滲出32吸取3滴（約100ul）煮出的樣品滲出液到1.5ml的離心管中4操作步驟于5ml離心管中加入5g左右剪碎或是高速勻168操作步驟吸取3滴（約100ul）鹽酸克倫特羅組織樣專用稀釋液到1.5ml離心管中。充分混合均勻從包裝鋁箔袋中取出檢測(cè)卡平放。吸取3滴（約100ul）混勻溶液加入到試劑板加樣孔中567樣液滴入加樣孔后開始計(jì)時(shí)，5～10分鐘左右判定結(jié)果操作步驟吸取3滴（約100ul）鹽酸克倫特羅69從原包裝袋中取出的試劑板，打開后務(wù)必在1小時(shí)內(nèi)使用完盡量不要觸摸試劑板中央的白色膜面盡量采集瘦肉待檢測(cè)的樣品切勿反復(fù)冷凍試管中水浴加熱樣品時(shí)一定要旋緊管帽，防止水蒸氣進(jìn)入純凈水不能作為陰性對(duì)照注意事項(xiàng)從原包裝袋中取出的試劑板，打開后務(wù)必在1小時(shí)內(nèi)使用完注意事項(xiàng)70亞硝酸鹽的快速檢測(cè)—亞硝酸鹽速測(cè)管亞硝酸鹽的快速檢測(cè)71

亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉（鉀），味微咸，易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用，肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性，食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為：將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用，以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌變）原因多為飲用含亞硝酸鹽量過(guò)高的井水、污水，以及長(zhǎng)期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。亞硝酸鹽的測(cè)定意義亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉（鉀），味微咸，易溶于72亞硝酸鹽速測(cè)管使用方法

液體樣品檢測(cè)：取澄清液體樣品1ml加入檢測(cè)管，蓋上蓋。將試劑搖勻溶解，10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比，找出與檢測(cè)管中顏色相同的色階，改色階上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L

固體或半固體樣品測(cè)定：1、取粉碎均勻的樣品1.0g或1ml至10ml比色管中，加蒸餾水或純凈水至刻度，充分震搖后放置。2、取上清液（或過(guò)濾和離心后得到的上清液）1.0ml加入到檢測(cè)管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比，該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/kg（以NaNO2計(jì)）。亞硝酸鹽速測(cè)管使用方法液體樣品檢測(cè)：固體或半73注意事項(xiàng)線性范圍：0.025-5.00mgNaNO2/kg。如果超出線性范圍用水稀釋后測(cè)定，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。生活飲用水中存在微量亞硝酸鹽，所以不能作為測(cè)定用稀釋液。若顯色后顏色很深且有沉淀產(chǎn)生或很快褪色變成淺黃色，說(shuō)明樣品中亞硝酸鹽含量很高，須加大稀釋倍數(shù)重新試驗(yàn)，否則會(huì)得出錯(cuò)誤結(jié)論。對(duì)于陽(yáng)性樣品應(yīng)重復(fù)操作加以確定。注意事項(xiàng)線性范圍：0.025-5.00mgNaNO2/kg74甲醇的快速檢測(cè)酒醇速測(cè)儀甲醇速測(cè)盒甲醇的快速檢測(cè)酒醇速測(cè)儀甲醇速測(cè)盒75

甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒(méi)有差異，酒中微量甲醇可引起人體慢性損害，高劑量時(shí)可引起人體急性中毒。我國(guó)發(fā)生的多次酒類中毒，都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒劑量的個(gè)體差異較大，有的7～8ml即可引起失明，30～100ml可至死亡。我國(guó)發(fā)生的多次大范圍酒類中毒，酒中甲醇含量在2.4～41.1g/100ml。檢測(cè)意義甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒(méi)有差異，酒中微76

用途：適用于蒸餾酒中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。既適用于80度以下蒸餾酒或配制酒中甲醇含量超過(guò)1%或2%時(shí)的快速測(cè)定。酒醇速測(cè)儀快速檢測(cè)甲醇用途：適用于蒸餾酒中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)77取1個(gè)潔凈的100ml的量筒或透明的量筒，慢慢地倒進(jìn)酒樣到容器三分之二處，等液體無(wú)氣泡時(shí)，慢慢放入酒精度計(jì)（酒精度計(jì)不得與容器壁、底接觸），用手輕按酒精度計(jì)上方，使酒精度計(jì)在所測(cè)刻線上下三個(gè)分度內(nèi)移動(dòng)，穩(wěn)定后讀取彎月面下酒精度示值。若樣品的溫度不在20℃條件范圍內(nèi)，可根據(jù)測(cè)得的酒精度示值和溫度，對(duì)照《酒精計(jì)溫度濃度換表》，查得樣品在20℃下的酒精度（醇含量）。(C)酒精度計(jì)檢測(cè)方法1、酒精度計(jì)測(cè)定樣品醇含量%酒精度計(jì)檢測(cè)方法1、酒精度計(jì)測(cè)定樣品醇含量%782、用酒醇速測(cè)儀測(cè)得醇含量%目鏡中的直讀式乙醇含量分劃板1棱鏡座2檢測(cè)棱鏡3蓋板4校準(zhǔn)螺絲5鏡筒6視度調(diào)節(jié)圈7目鏡1、掀開蓋板3，用擦鏡紙小心拭凈棱鏡2表面，在棱鏡上滴放5～7滴蒸餾水或純凈水，徐徐合上蓋板，使試液遍布于棱鏡表面（不應(yīng)有氣泡存在，但也不能用手壓蓋板）。2、手持鏡筒5部位（不要接觸棱鏡座）。將蓋板3對(duì)向光源或明亮處，將眼睛對(duì)準(zhǔn)目鏡7,轉(zhuǎn)動(dòng)視度調(diào)節(jié)圈6，使視場(chǎng)的分界線清晰可見。3、用螺絲刀擰動(dòng)儀器上的校準(zhǔn)螺絲4，調(diào)節(jié)儀器使視場(chǎng)中的明暗分界線對(duì)正刻線0%處，掀開蓋板,用擦鏡紙擦干棱鏡。4、取酒樣5～7滴放在檢測(cè)棱鏡面上，徐徐合上蓋板,以下操作與2相同。視場(chǎng)明暗分界線處所示讀數(shù)，即為乙醇含量%。重復(fù)操作幾次，使讀數(shù)穩(wěn)定。2、用酒醇速測(cè)儀測(cè)得醇含量%目鏡中的直讀式乙醇含量79甲醇含量（%）=酒精度計(jì)測(cè)出的醇含量（%）—酒醇速測(cè)儀測(cè)出的醇含量（%）在環(huán)境溫度20℃時(shí)結(jié)果計(jì)算

甲醇含量（%）在環(huán)境溫度20℃時(shí)結(jié)果計(jì)算801、根據(jù)測(cè)得的酒精度數(shù)，用玻璃浮計(jì)選取一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等的乙醇對(duì)照溶液2、用酒醇速測(cè)儀分別測(cè)試樣品和對(duì)照液的醇含量，如果從酒醇速測(cè)儀中讀取二者的讀數(shù)相等，說(shuō)明酒中不含甲醇，否則其差值即為甲醇的含量。3、當(dāng)用玻璃浮計(jì)沒(méi)能選取到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等的乙醇對(duì)照溶液時(shí)，可以選取一個(gè)高于或低于樣品1度以內(nèi)的乙醇對(duì)照溶液，在計(jì)算結(jié)果時(shí)注意減去或加上1%。在環(huán)境溫度非20℃時(shí)操作方法及結(jié)果計(jì)算

1、根據(jù)測(cè)得的酒精度數(shù)，用玻璃浮計(jì)選取一個(gè)與樣品酒81注意事項(xiàng)1、在儀器視場(chǎng)分界線中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色和綠色兩條分界線，應(yīng)以藍(lán)色分界線為準(zhǔn)。2、一旦出現(xiàn)樣品溶液的酒醇儀讀數(shù)大于對(duì)照溶液讀數(shù)時(shí)，可以判定樣品不是蒸餾酒，可能是配制酒，其甲醇含量需要用酒醇速測(cè)盒來(lái)檢測(cè)。3、乙醇對(duì)照液的配制：將無(wú)水乙醇放置在20℃環(huán)境溫度中，并使其液體溫度與環(huán)境溫度達(dá)到一致，取一定量的無(wú)水乙醇到100ml容量瓶中，加蒸餾水或純凈水到刻度，新配制的乙醇對(duì)照液（尤其是高濃度對(duì)照液）化學(xué)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，溶液放置一周后可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。4、“酒醇儀”嚴(yán)禁用水沖洗，以防潮氣進(jìn)入儀器內(nèi)部。嚴(yán)禁用銳物刮擦光學(xué)零件，以防劃傷棱鏡。注意事項(xiàng)1、在儀器視場(chǎng)分界線中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色和綠色兩條分界82便攜式折光儀—測(cè)定樣品折光率X=(n1-n)×C/△n式中：X—樣品中甲醇的含量；%（V/V）n1—從《20℃時(shí)醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率對(duì)照表》查出醇含量為C%（V/V）時(shí)，乙醇的折光率n—用便攜式折光儀測(cè)定的樣品折光率△n—從《醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率對(duì)照表》查出醇含量為C%（V/V）時(shí)，乙醇與甲醇溶液折光率的差值C—20℃恒溫下，用酒精計(jì)測(cè)得的樣品酒精度（醇含量）；%（V/V）若樣品的溫度不在20℃條件范圍內(nèi)，可根據(jù)測(cè)得的酒精度示值和溫度，對(duì)照《酒精計(jì)溫度濃度換算表》，查得樣品在20℃下的酒精度（醇含量）。便攜式折光儀—測(cè)定樣品折光率X=(n1-n)×C/△n83酒醇速測(cè)盒適用于蒸餾酒中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定，也適用于經(jīng)過(guò)重新蒸餾的配制酒（以發(fā)酵、蒸餾酒或食用酒精，添加糖、色素、香料、果汁配成的酒，或以食用酒精浸泡植物的根、莖、葉、果實(shí)等配制的酒）中甲醇含量的快速測(cè)定。酒醇速測(cè)盒適用于蒸餾酒中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定，也適84操作步驟1、取離心管插入包裝盒上的圓孔中2、取酒樣5滴于離心管中、加入5滴A試劑3、放置5分鐘后，加入5滴B試劑，蓋上蓋后上下振搖20次以上4、等溶液完全退色，加入2滴C試劑后，再加入20滴D試劑（強(qiáng)酸試劑，小心操作），觀察管內(nèi)顏色變化，3分鐘后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇百分含量。操作步驟1、取離心管插入包裝盒上的圓孔中850.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml

標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照?qǐng)D譜0.000.020.04086

D試劑為優(yōu)級(jí)純硫酸溶液，應(yīng)小心操作，切勿濺入眼中，濺到皮膚上時(shí)立即用清水沖洗。D試劑用后儲(chǔ)藏前最好用紙將滴頭外部的試劑擦凈以防污染便于下次使用。注意事項(xiàng)D試劑為優(yōu)級(jí)純硫酸溶液，應(yīng)小心操作，切勿87氰化物的快速檢測(cè)氰化物的快速檢測(cè)88檢測(cè)意義

氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來(lái)源有污染和認(rèn)為投毒等。氫氰酸的致死量約60毫克，氰化鈉或氰化鉀的致死量在200-300毫克。檢測(cè)意義氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來(lái)89

1、取1支檢氰玻璃管，插入一片苦味酸試紙條2、在試紙條上滴加1-2滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤(rùn)3、將檢氰玻璃管插入帶孔膠塞4、稱取5ml（g）樣品于反應(yīng)瓶5、加入20ml蒸餾水或純凈水6、加入1g酒石酸后立即塞上裝有檢氰管的膠塞7、將反應(yīng)瓶放入70-80℃水浴中，加熱30分鐘8、觀察試紙變色情況操作步驟1、取1支檢氰玻璃管，插入一片苦味酸試紙條操作步驟90

觀察管內(nèi)試紙變色情況，試紙不變色，表示氰化物含量小于5mg/kg；如試紙尖端變?yōu)殚偌t色，表示氰化物含量大于5mg/kg，含量越高，試紙變色范圍越大，顏色越深。結(jié)果判斷陰性結(jié)果陽(yáng)性結(jié)果觀察管內(nèi)試紙變色情況，試紙不變色，表示氰91砷的快速檢測(cè)砷的快速檢測(cè)92

砷（俗稱砒霜）是自然環(huán)境中的元素，但也是一種劇毒物質(zhì)并威脅著人類健康。采礦、半導(dǎo)體生產(chǎn)、戶外木材保護(hù)劑和殺蟲劑的使用導(dǎo)致了水被砷污染，世界很多地方發(fā)現(xiàn)甚至連井水也被砷污染。砷已經(jīng)被明確認(rèn)定為是劇毒物質(zhì)，并被默認(rèn)為是肺癌和皮膚癌罪魁之一。世界衛(wèi)生組織認(rèn)為井水中砷濃度如果低于100ppb，那么可以安全飲用。

檢測(cè)背景砷（俗稱砒霜）是自然環(huán)境中的元素，但也是一93操作步驟1、取粉碎后的固體樣品1g（油樣取2g，水樣取20ml）于反應(yīng)瓶中2、加入20ml蒸餾水或純凈水（水樣不再稀釋），固體樣品需要震搖后浸泡10分鐘3、加入2平勺（約0.2g）酒石酸，搖勻4、加10滴消泡劑，搖勻5、取檢砷管一支，將空端較長(zhǎng)的一端頭朝下，在臺(tái)面上輕敲幾下后，剪去兩端封頭，將空端較長(zhǎng)的這頭插入帶孔的膠塞中

檢砷管反應(yīng)瓶操作步驟1、取粉碎后的固體樣品1g（油樣取2g，水樣取2946、向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片，立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中（此反應(yīng)最好在25-30℃下進(jìn)行，天冷可用手溫或溫水加熱）。7、待產(chǎn)氣停止，觀察并測(cè)量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長(zhǎng)度。操作步驟6、向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片，立即將帶有檢砷管的膠塞插入95

根據(jù)變色長(zhǎng)度，查表求出樣品含砷量，對(duì)照表是以取樣量1g時(shí)的結(jié)果值，若為油樣，查表得出的結(jié)果需要除以2，水樣需要除以20。對(duì)于限砷量較低的食物，可適當(dāng)加大取樣量。為了便于觀察顏色長(zhǎng)度情況，可做陽(yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn)，即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)比操作。結(jié)果計(jì)算根據(jù)變色長(zhǎng)度，查表求出樣品含砷量，對(duì)96變色長(zhǎng)度mm≤0.60.7~1.41.5~2.42.5~3.43.5~4.44.5~5.9含砷量mg/Kg0.00.10.20.51.02.0變色長(zhǎng)度mm6.0~78~910~1112~1314~1516~18含砷量mg/Kg3.04.05.06.08.010.0檢砷管變色范圍長(zhǎng)度與樣品砷含量對(duì)照表變色長(zhǎng)度mm≤0.60.7~1.41.5~2.42.5~3.97

部分食品中砷的限量標(biāo)準(zhǔn)≤mg/Kg（帶*為總砷限量，其他為無(wú)機(jī)砷限量）品種指標(biāo)品種指標(biāo)品種指標(biāo)大米0.15鮮乳0.05藻類（干重計(jì)）1.5面粉0.1乳粉0.25貝類及蝦蟹類（鮮重計(jì)）0.5雜糧0.2蛋類0.05貝類及蝦蟹類（干重計(jì)）1.0蔬菜、水果0.05豆類0.1其他水產(chǎn)品（鮮重計(jì)）0.5畜禽肉類0.05酒類0.05可可脂及巧克力0.5*食用油脂0.1*食糖0.5*其他可可制品1.0*果汁及果漿0.2*魚0.1飲用水0.05部分食品中砷的限量標(biāo)準(zhǔn)≤mg/Kg品種指標(biāo)品種指標(biāo)98鼠藥的快速檢測(cè)毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè)鼠藥安妥的快速檢測(cè)鼠藥的快速檢測(cè)毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)鼠藥氟乙酰胺99毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：毒鼠強(qiáng)又名沒(méi)鼠命，三步倒，四二四等。不易經(jīng)完整的皮膚吸收，可經(jīng)消化道及呼吸道吸收。哺乳動(dòng)物口服最低致死劑量為0.10mg/kg。口服6～12mg即為人的致死量，劑量大時(shí)，3分鐘即可致死。在我國(guó)，每年食物中毒事件中，毒鼠強(qiáng)中毒占有相當(dāng)大的比例。是食物中毒和預(yù)防檢測(cè)中主要檢測(cè)項(xiàng)目之一。

檢測(cè)原理：在一定的溫度下，毒鼠強(qiáng)與顯色劑發(fā)生反應(yīng)變?yōu)榈霞t色，濃度高時(shí)變?yōu)樯钭霞t色，由此可作為定性方法之一。

毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：毒鼠強(qiáng)又名沒(méi)鼠命，三步倒100操作步驟飲用水或無(wú)色液體1、取5滴（約0.175ml）樣品到速測(cè)管中。2、加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑。3、加入15滴毒鼠強(qiáng)檢測(cè)試劑。4、結(jié)果判斷：樣品中含有毒鼠強(qiáng)時(shí)，試管底部出現(xiàn)淡紫色，隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加，紫色加深。同時(shí)用純凈水做陰性空白對(duì)照試驗(yàn)。有條件時(shí)可用毒鼠強(qiáng)對(duì)照液做陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。飲用水中的毒鼠強(qiáng)左管陰性，右管陽(yáng)性

操作步驟飲用水或無(wú)色液體飲用水中的毒鼠強(qiáng)101操作步驟有色液體、固體或半固體樣品1、取2ml（g）樣品放入比色管中，加入5ml乙酸乙酯，充分振搖，靜置。2、取上清液2ml于試管中或表面皿上，在85℃左右水浴中加熱。3、待乙酸乙酯剩余1ml以下時(shí)，提高水浴溫度揮干余液。4、放至室溫后，加入1ml的純凈水充分溶解殘?jiān)?、加入3滴毒鼠強(qiáng)顯色劑，輕輕搖勻。操作步驟有色液體、固體或半固體樣品1026、加入5ml優(yōu)級(jí)純硫酸配置的60%的硫酸，輕輕搖勻。7、將試管放入90℃以上水浴中，加熱5分鐘后取出，觀察顏色變化。5、結(jié)果判斷：溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng)，隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加，紫色加深。同時(shí)用純凈水做陰性空白對(duì)照試驗(yàn)。有條件時(shí)可用毒鼠強(qiáng)對(duì)照液做陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。操作步驟牛乳中的毒鼠強(qiáng)左管陽(yáng)性，右管陰性6、加入5ml優(yōu)級(jí)純硫酸配置的60%的硫酸，輕輕搖勻。操作步103注意事項(xiàng)1、組合試劑對(duì)飲用水中毒鼠強(qiáng)的檢出限為3.5ug，按取樣量0.175ml計(jì)算，最低檢出濃度20ug/ml。2、陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)無(wú)反應(yīng)時(shí)，組合試劑不可再用。3、有些無(wú)色液體樣品中可能會(huì)含有糖、醛等成分干擾測(cè)定，所以陽(yáng)性樣品應(yīng)用氣相或液相色譜方法做進(jìn)一步確定。4、本方法不適于血液和組織器官樣品的測(cè)定。對(duì)于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品，一定要陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。注意事項(xiàng)1、組合試劑對(duì)飲用水中毒鼠強(qiáng)的檢出限為3.5ug，按1045、有些樣品的提取液帶有較深的顏色，應(yīng)加大提取液的用量，在提取液中加少量活性炭，或中性氧化鋁，振搖脫色，過(guò)濾后將濾液揮干測(cè)定，經(jīng)過(guò)脫色的樣品，毒鼠強(qiáng)會(huì)有一些損失，一般在30-40%。6、毒鼠強(qiáng)檢測(cè)試劑為強(qiáng)酸試劑，應(yīng)小心操作，一旦漸入眼中，應(yīng)立即用大量清水沖洗。注意事項(xiàng)5、有些樣品的提取液帶有較深的顏色，應(yīng)加大提取液的用量，在提105敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：敵鼠的化學(xué)名稱是2—(二苯基乙?；?—1,3—茚二酮，一種抗凝血的高效殺鼠鈉鹽，可使內(nèi)臟出血不止而死亡。對(duì)人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06-0.25克可引起中毒，0.5-2.5克可致死。

敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：敵鼠的化學(xué)名稱是2—1061、取1-5克樣品于帶塞的試管或瓶子中，加等量或兩倍量的丙酮振搖提取。2、取放置分層或過(guò)濾得到的澄清丙酮溶液待測(cè)。也可取用于敵鼠鈉鹽定性檢測(cè)的樣品處理液待測(cè)。2、將處理后的樣品溶液滴加1滴于一片試紙上（根據(jù)對(duì)樣品的懷疑程度，可等溶液稍干后，追加樣品溶液的滴數(shù)以提高方法的靈敏度）。3、待溶液稍干后，在滴加樣品溶液處滴上1滴顯色劑。4、觀察結(jié)果。操作步驟1、取1-5克樣品于帶塞的試管或瓶子中，加等量或兩倍量的丙酮107結(jié)果判斷出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng)出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽(yáng)性反應(yīng)陰性為試劑本色左側(cè)為陰性，右側(cè)為陽(yáng)性結(jié)果判斷出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng)左側(cè)為陰性，右側(cè)為陽(yáng)性108鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080，也稱“一掃光”，對(duì)人畜具有劇毒性，且可造成人畜二次中毒。邱氏鼠藥中就是因?yàn)楹蟹阴０范环鈿?。在我?guó)每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒占有一定的比例。是食物中毒中主要檢測(cè)項(xiàng)目之一。

檢測(cè)原理：氟乙酰胺在堿性水溶液中可水解成氟乙酸鈉釋放出氨，再在酸性條件下與三氯化鐵反應(yīng)呈粉紅或紫紅色來(lái)加以確證。鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：氟乙酰胺又稱敵109樣品處理

1、無(wú)色液體可直接測(cè)定。2、有顏色液體，可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色，過(guò)濾后測(cè)定。3、固體樣本研碎后取2-5g加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，半流體樣品取2-5g加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖提取，過(guò)濾，將濾液煮沸濃縮至1ml左右測(cè)定，中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí)，可適當(dāng)加大取樣量。樣品處理1、無(wú)色液體可直接測(cè)定。110樣品測(cè)定1、取待測(cè)液1ml左右于試管中2、加10滴試劑A（氫氧化鈉溶液）3、加5滴試劑B（鹽酸羥胺溶液），置沸水中水浴5min4、取出放冷，加9-10滴試劑C（鹽酸溶液）5、調(diào)PH值（3-5）后，加3-10滴試劑D（三氯化鐵溶液）6、觀察結(jié)果。樣品測(cè)定1、取待測(cè)液1ml左右于試管中111陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色。尤其在滴加后的液面上更為明顯。陰性結(jié)果為淺黃或黃色，有些空白對(duì)照為黃棕色絮狀沉淀，靜置后上層液變成無(wú)色或僅呈淺黃色。結(jié)果判定飲用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色。尤其在滴加后的液面上更為明顯。結(jié)果判112鼠藥安妥的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：安妥（ANTU），安妥是a-萘基硫脲純品，為白色結(jié)晶工業(yè)品為灰色或灰褐色粉末。無(wú)臭、味苦、不溶于水，可溶于有機(jī)溶劑及堿性溶液中。對(duì)鼠毒性大，對(duì)人毒性較低。常做餌、毒水、毒粉使用。體內(nèi)分布主要在肺、肝、腎、神經(jīng)系統(tǒng)。主要損害肺臟毛細(xì)血管、增加肺毛細(xì)血管滲透性，產(chǎn)生肺水腫胸腔積液。成人僅服致死量為4.6g。鼠藥安妥的快速檢測(cè)檢測(cè)意義：安妥（ANTU），安1131、取1-5克樣品于帶賽的試管或瓶子中2、加等量或兩倍量的丙酮振搖提取3、取放置分層或過(guò)濾得到的澄清丙酮溶液待測(cè)。也可以取毒鼠強(qiáng)樣品處理液待測(cè)，以便一次提取多項(xiàng)測(cè)定。4、將提取液1滴于安妥檢測(cè)紙片上，并噴上霧水或用水使紙片濕潤(rùn)，觀察試紙顏色變化呈現(xiàn)黃色，表示有安妥存在。注：檢測(cè)下限：0.02mg/g（ml）。操作步驟1、取1-5克樣品于帶賽的試管或瓶子中操作步驟114食品安全檢測(cè)技術(shù)食品安全檢測(cè)技術(shù)115食品安全的檢測(cè)對(duì)象：

農(nóng)藥、獸藥、生物毒素、食品添加劑、非食用添加劑、違禁成分、持久性有機(jī)污染物、加工產(chǎn)物、致病菌….食品安全檢測(cè)技術(shù)分類：

儀器分析，化學(xué)分析，生化分析（免疫分析、生物芯片、PCR）定性、定量、在線監(jiān)測(cè)

第一節(jié)概述食品安全的檢測(cè)對(duì)象：第一節(jié)概述116食品安全檢測(cè)技術(shù)課件117食品安全檢測(cè)技術(shù)課件118色譜分析法的歷史俄國(guó)植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn)：利用吸附原理分離植物色素。1906年Tswett創(chuàng)立chromatography”—“色譜法”新名詞；1907年在德國(guó)生物會(huì)議上第一次向世界公開展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管；1930年R.Kuhn用色譜柱分離出胡蘿卜素。色譜分析法的歷史俄國(guó)植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn)：利1191935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛型離子交換樹脂，進(jìn)一步發(fā)明了離子色譜1938年Izmailov發(fā)明薄層色譜1941年Martin&Synge發(fā)明了液-液分配色譜1944年Consden,Gordon&Martin發(fā)明紙色譜1952年Martin&Synge發(fā)明氣-液色譜1953年Janak發(fā)明氣-固色譜1954年Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測(cè)器1955年世界第一臺(tái)商品化氣相色譜儀1957年Martin&Golay發(fā)明毛細(xì)管色譜1959年P(guān)orath&Flodin發(fā)明凝膠色譜1960年液相色譜技術(shù)完善色譜分析法的歷史1935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛120色譜法的特點(diǎn)高選擇性分離單組份定性定量高效能高靈敏度檢出限量低至10-11g.kg-1的物質(zhì)，適于微量和痕量分析。色譜法的特點(diǎn)高選擇性121一、氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)工作原理：樣品高溫瞬間汽化-色譜柱分離-檢測(cè)適用：易揮發(fā)的小分子有機(jī)物難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測(cè)一、氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)122氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱色譜柱選擇：按樣品極性

弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54

中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210

極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱123氣相色譜-檢測(cè)系統(tǒng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：破壞型，含碳的有機(jī)物電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：非破壞型，選擇性電負(fù)性強(qiáng)的化合物火焰光度檢測(cè)器（FPD）：破壞型，選擇性含硫磷的化合物熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）：非破壞型，選擇性永久性氣體氣相色譜-檢測(cè)系統(tǒng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：破壞型，含碳124反式脂肪酸的檢測(cè)（衍生，F(xiàn)ID)苯，氯苯，氯酚類（直接進(jìn)樣，F(xiàn)ID）有機(jī)氯農(nóng)藥（ECD)有機(jī)磷農(nóng)藥（FPD)氣相色譜在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用反式脂肪酸的檢測(cè)（衍生，F(xiàn)ID)氣相色譜在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)125氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合，質(zhì)譜相當(dāng)于氣相色譜的檢測(cè)器。1.對(duì)食品中殘留物進(jìn)行分析MS是一個(gè)通用型檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物都有比較好的響應(yīng)，根據(jù)特征離子強(qiáng)度定量。適合大批量農(nóng)殘檢測(cè)。2.對(duì)未知物分析準(zhǔn)確測(cè)定未知組分的相對(duì)分子質(zhì)量。

二、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合，質(zhì)譜相當(dāng)于氣相色譜的檢測(cè)器。126食品中42種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測(cè)定樣品處理方法液液萃取-固相萃取聯(lián)用：樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱雙柱凈化，凈化后直接進(jìn)樣分析色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);載氣:高純氦氣,流量1ml/min;柱溫:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.15min后打開分流閥和隔墊吹掃。質(zhì)譜條件

離子源(EI)溫度:230℃,電子轟擊能量70ev,GC-MS接口溫度:280℃。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例食品中42種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測(cè)定氣相色譜與質(zhì)譜127分析特征量42種農(nóng)藥的線性范圍:0.001～1.0μg/mL樣品的加標(biāo)回收率：89%-94%,RSD<10%方法的最低檢出限：0.001～0.005mg/kg(S/N=3)檢測(cè)農(nóng)藥種類

有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑檢測(cè)的樣品種類肉類，蛋類，乳品，蔬菜和水果氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例分析特征量氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例128三、高效液相色譜法三、高效液相色譜法129高效液相色譜儀的應(yīng)用分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。蘇丹紅三聚氰胺合成色素生物毒素?cái)硵澄冯p酚A高效液相色譜儀的應(yīng)用分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性130四、液質(zhì)聯(lián)用HLPC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在液相色譜部分分離，經(jīng)質(zhì)譜離子化，質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)結(jié)合，應(yīng)用廣泛。四、液質(zhì)聯(lián)用HLPC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測(cè)131適用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分析。適于復(fù)雜基質(zhì)樣品,特別是食品、生物樣品中的農(nóng)獸藥殘留的定性定量分析。利于多組分分析。HLPC-MS應(yīng)用適用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分析。132樣品前處理液液萃取-固相萃?。簶悠方?jīng)過(guò)乙腈和二氯甲烷提取后，過(guò)C18固相萃取柱凈化色譜條件色譜柱:AgilentSB-C18,211mm×10mm,1.18μm;柱溫:50℃;進(jìn)樣量:20μL;流動(dòng)相A:0.1%甲酸-10mmol/L乙酸銨;流動(dòng)相B:乙腈;流速:0.13mL/min;梯度洗脫條件:0～4min,A由99%變化至50%,4～15min,A由50%變化至40%,15～20min,A由40%變化至20%,20～25min,A由20%變化至1%,25～30min,A保持1%,30～35min,A由1%變化至99%后運(yùn)行8min液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例樣品前處理液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘133質(zhì)譜條件

電離源模式:電噴霧離子化電離源極性:正模式霧化氣:氮?dú)忪F化氣壓力:2.18×105

離子噴霧電壓:4000V干燥氣溫度:350℃

分析特征量407種農(nóng)藥的線性范圍為0.5～500μg/L，RSD<10%檢測(cè)目標(biāo)有害物多效唑，乙草胺等407種農(nóng)藥檢測(cè)的樣品蘋果、蜂蜜、谷物和肉類高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例質(zhì)譜條件高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實(shí)例134電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的分析技術(shù)高分辨率，高速度，樣品用量少，成本低非常適合水溶性或醇溶性成分的多組分分離分析

應(yīng)用領(lǐng)域化學(xué)，生命科學(xué)，臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué)，特別是藥物分析和分離方面得到廣泛的應(yīng)用。目前在食品中功能成分的分析和添加劑的檢測(cè)等方面有廣泛的應(yīng)用。五、高效毛細(xì)管電泳色譜電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離相結(jié)合的分析技術(shù)五、高效毛細(xì)管電135色譜條件毛細(xì)管柱：有效長(zhǎng)度為:45cm內(nèi)徑：50um緩沖液：硼砂20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm分離電壓：15KV分析特征量樣品添加回收率：97-102%，RSD<5%線性范圍：0.125mgmL-1至1mgmL-1最低檢出限：0.05mgmL-1高效毛細(xì)管電泳法短時(shí)內(nèi)同時(shí)測(cè)定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量高效毛細(xì)管電色譜-分析實(shí)例色譜條件高效毛細(xì)管電泳法短時(shí)內(nèi)同時(shí)測(cè)定咖啡因、山梨酸、苯甲酸136上世紀(jì)80年代初建立的一種將等離子體與四級(jí)質(zhì)譜儀相連接的分析儀器。電感磁場(chǎng)與氦氣作用產(chǎn)生高達(dá)7000K的高溫等離子體,基本上能使所有元素電離成單電荷的離子,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀,定性和定量檢測(cè)各種一定質(zhì)荷比的離子。六、電感耦合等離子體質(zhì)譜上世紀(jì)80年代初建立的一種將等離子體與四級(jí)質(zhì)譜儀相連接的分析137靈敏度高，一般檢出限可達(dá)ppb級(jí)線性范圍寬,一般濃度范圍跨越五個(gè)數(shù)量級(jí)選擇性高,元素之間測(cè)定相互干擾少操作快速,并能進(jìn)行多元素分析有同位素信息在一定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi),儀器能提供穩(wěn)定均勻的響應(yīng)。電感耦合等離子體質(zhì)譜的特點(diǎn)靈敏度高，一般檢出限可達(dá)ppb級(jí)電感耦合等離子體質(zhì)譜的特點(diǎn)138ICP-MS已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥物樣品、食品樣品和稀土元素等方面的分析研究利用ICP-MS測(cè)定飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鉻、鎘、鉛、砷和硒等微量元素，回收率在86%～115%，檢出限達(dá)到10-9級(jí)。電感耦合等離子體質(zhì)譜的應(yīng)用ICP-MS已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥物樣品、食品139第三節(jié)快速檢測(cè)技術(shù)快速檢測(cè)技術(shù)與儀器分析技術(shù)共同構(gòu)成食品安全檢測(cè)技術(shù)體系。以免疫檢測(cè)為主的快速檢測(cè)技術(shù)成為食品安全監(jiān)管中的主要應(yīng)用技術(shù)便攜式、高集成度的快速檢測(cè)裝備是食品安全快速檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)以芯片技術(shù)為代表的新型高通量快速檢測(cè)技術(shù)發(fā)展迅速，是食品安全快速檢測(cè)技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)。第三節(jié)快速檢測(cè)技術(shù)快速檢測(cè)技術(shù)與儀器分析技術(shù)共同構(gòu)成食品安140樣品送檢達(dá)標(biāo)樣品未達(dá)標(biāo)樣品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)允許上市禁止上市采樣達(dá)標(biāo)樣品未達(dá)標(biāo)樣品進(jìn)一步檢測(cè)快速檢測(cè)允許上市禁止上市召回處理達(dá)標(biāo)樣品未達(dá)標(biāo)樣品我國(guó)以往在食品入市方面的做法歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家在食品入市方面的通常做法樣品送檢達(dá)標(biāo)未達(dá)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)允許上市禁止上市采樣達(dá)標(biāo)未達(dá)標(biāo)進(jìn)141一、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的不足之處檢測(cè)周期長(zhǎng)：不能滿足鮮奶、蛋糕等保質(zhì)期較短食品的檢測(cè)要求。檢測(cè)費(fèi)用高：不適合對(duì)廉價(jià)蔬菜、水果等的檢測(cè)。檢測(cè)技術(shù)復(fù)雜，操作過(guò)程繁瑣：無(wú)法對(duì)常見污染物進(jìn)行快速的篩檢等。一、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的不足之處檢測(cè)周期長(zhǎng)：不能滿足鮮奶、蛋糕等保142二、快速檢測(cè)的必要性實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高實(shí)驗(yàn)室的工作量較大社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)監(jiān)管需要快速檢測(cè)食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè)二、快速檢測(cè)的必要性實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限143（一）實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷售等各個(gè)環(huán)節(jié)，都有可能受到污染，需要多部門、多環(huán)節(jié)來(lái)加以監(jiān)控。而實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)成本較大、設(shè)置數(shù)量有限，滿足不了實(shí)際需求，因此需要便攜式的快速檢測(cè)設(shè)備、試材來(lái)實(shí)施快速檢測(cè)行為。（一）實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷售等各個(gè)環(huán)144（二）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的檢測(cè)，難以滿足對(duì)大量樣品以及對(duì)食品原料、生產(chǎn)環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進(jìn)行適時(shí)監(jiān)測(cè)，由此需要快速檢測(cè)行為，將一旦超標(biāo)需要復(fù)檢的樣品送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步檢測(cè)。（二）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的145（三）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)對(duì)于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐等等，如果送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，在還沒(méi)有得到檢測(cè)報(bào)告之前就已過(guò)食用期或已銷售待盡了。

（三）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)對(duì)于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐146（四）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高許多廉價(jià)、普遍食用而又容易出問(wèn)題的食物如集貿(mào)市場(chǎng)出售的食物，需要成百上千倍的檢測(cè)費(fèi)用，由實(shí)驗(yàn)室來(lái)全面保障食用者的安全是不現(xiàn)實(shí)的，而快速檢測(cè)則是一種可行的補(bǔ)充行為。

（四）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高許多廉價(jià)、普遍食用而又容易出問(wèn)147（五）實(shí)驗(yàn)室的工作量較大有些物質(zhì)如色素，己知的就有三千多種，要想?yún)^(qū)分哪些是食用色素、哪些是非食用色素，要用常規(guī)的方法檢測(cè)其工作量是相當(dāng)大的，為了減輕工作強(qiáng)度，提高工作效率，需要快速檢測(cè)加以篩選定性，條件許可時(shí)再加以定量。（五）實(shí)驗(yàn)室的工作量較大有些物質(zhì)如色素，己知的就有三千多種，148（六）社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)隨著生活水平的提高，人們的食品安全意識(shí)越來(lái)越強(qiáng)。隨著國(guó)家財(cái)力的增長(zhǎng)，政府在保障百姓飲食安全上的投入越來(lái)越多。按說(shuō)，社會(huì)進(jìn)步了，食品應(yīng)該越來(lái)越安全了，可我們看到和聽到的卻有許多不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象與不和諧的音符，如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件，農(nóng)藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。也就是說(shuō)，雖然社會(huì)進(jìn)步了，新的問(wèn)題又出現(xiàn)了，或原有的問(wèn)題還沒(méi)有得到很好的解決。加上在商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中，由于金錢利益的驅(qū)使以及極端思維的存在，不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等，使食品安全的隱患加大。（六）社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)隨著生活水平的提高，人們的食品安149（七）監(jiān)管需要快速檢測(cè)食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理方法已不適應(yīng)現(xiàn)代食品安全管理的模式。要將有可能發(fā)生的事件消滅在萌芽之中，將有可能發(fā)生的危害降低到最小程度，需要將積累的經(jīng)驗(yàn)與先進(jìn)的設(shè)備相結(jié)合來(lái)加以實(shí)施。與此同時(shí)，也會(huì)讓被管理者心服于科學(xué)的管理。

（七）監(jiān)管需要快速檢測(cè)食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞150（八）食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè)在諸多的可疑樣品中，快速篩選出是哪一種毒物引起的中毒，加以確認(rèn)后，贏得搶救傷者的時(shí)間。

（八）食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè)在諸多的可疑樣品中，快速151三、何為快速檢測(cè)？全過(guò)程能在幾分鐘或十幾分鐘完成是最理想的快速檢測(cè)方法理化快速檢驗(yàn)方法，是指能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。如果能夠在30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。微生物檢測(cè)結(jié)果較常規(guī)縮短1/2即可視為快速檢測(cè)酶聯(lián)免疫法一般能在3～4小時(shí)出結(jié)果，也算快速檢測(cè)三、何為快速檢測(cè)？全過(guò)程能在幾分鐘或十幾分鐘完成是最理想的快152四、快速檢測(cè)技術(shù)性指標(biāo)靈敏：檢測(cè)限低，假陰性低——摻雜摻假（甲醛、硼砂等）：1％~10ppm——農(nóng)藥化肥殘留（有機(jī)磷、亞硝酸鹽等）：10ppm~10ppb——獸藥殘留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb~10ppt——環(huán)境致癌物（二噁英等）：<10ppt特異：針對(duì)性強(qiáng)，檢測(cè)限高，假陽(yáng)性低穩(wěn)定：結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好（時(shí)間、地點(diǎn)、人員）四、快速檢測(cè)技術(shù)性指標(biāo)靈敏：檢測(cè)限低，假陰性低153五、常用快速檢測(cè)技術(shù)微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè)——ATP熒光檢測(cè)儀農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)—農(nóng)藥速測(cè)卡瘦肉精的快速檢測(cè)（免疫膠體金法）亞硝酸鹽的快速檢測(cè)—亞硝酸鹽速測(cè)管甲醇的快速檢測(cè)氰化物的快速檢測(cè)砷的快速檢測(cè)鼠藥的快速檢測(cè)五、常用快速檢測(cè)技術(shù)微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè)——ATP熒光檢測(cè)儀154ATP快速潔凈度檢測(cè)能同時(shí)檢測(cè)是否存在有微生物和食物殘?jiān)?，并且能在一分鐘?nèi)提供檢測(cè)結(jié)果。這樣即使當(dāng)檢測(cè)結(jié)果顯示相關(guān)設(shè)施清潔不合格時(shí)，也可以迅速采取補(bǔ)救措施。（一）微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè)——ATP熒光檢測(cè)儀ATP快速潔凈度檢測(cè)能同時(shí)檢測(cè)是否存在有微生物和食物殘?jiān)?55外觀和結(jié)構(gòu)手持式ATP熒光光度計(jì)臺(tái)式ATP熒光光度計(jì)外觀和結(jié)構(gòu)手持式ATP熒光光度計(jì)臺(tái)式ATP熒光光度計(jì)156什么是ATPATP——三磷酸腺苷【adenosinetriphosphate，C10H16N5P3O13】存在于所有生物體中，在細(xì)胞內(nèi)主要作用是提供能量通過(guò)檢測(cè)ATP，可以間接地證明生物體的存在什么是ATPATP——三磷酸腺苷【adenosinetri157ATP檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)外）20世紀(jì)80年代，英國(guó)首先研制出便攜式ATP檢測(cè)儀隨后在歐洲、美國(guó)、日本展開應(yīng)用應(yīng)用范圍涉及食品加工、超市和飲食行業(yè)檢測(cè)內(nèi)容包括微生物和食品殘?jiān)麬TP檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)外）20世紀(jì)80年代，英國(guó)首先研制出便158檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)內(nèi)）20世紀(jì)末，ATP檢測(cè)技術(shù)被引進(jìn)我國(guó)當(dāng)時(shí)，除個(gè)別省級(jí)衛(wèi)生監(jiān)督單位裝備，主要在一些外資、合資企業(yè)用于自檢2002年我國(guó)衛(wèi)生部頒發(fā)了食品加工企業(yè)的HACCP實(shí)施指南，鼓勵(lì)食品加工企業(yè)引入ATP檢測(cè)技術(shù)2005年3月衛(wèi)生部新出臺(tái)《衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)建設(shè)指導(dǎo)意見》，要求省、市、地配置檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用（國(guó)內(nèi)）20世紀(jì)末，ATP檢測(cè)技術(shù)被引進(jìn)我國(guó)159ATP檢測(cè)反應(yīng)原理光（RLU）氧化熒光素PPi+AMP熒光光度計(jì)測(cè)量細(xì)胞數(shù)量D-蟲熒光素-熒光素酶O2+Mg2+ATP微生物植物動(dòng)物+ATP檢測(cè)反應(yīng)原理光（RLU）氧化熒光素?zé)晒夤舛扔?jì)測(cè)量細(xì)胞D160靈敏度高——10-15～10-18mol/L速度快——常規(guī)培養(yǎng)法18-24h以上，而ATP只需要幾分鐘可行性——微生物數(shù)量與微生物體內(nèi)所含ATP有明確的相關(guān)性。通過(guò)檢測(cè)ATP含量，可間接得出反應(yīng)中微生物數(shù)量可操作性——傳統(tǒng)培養(yǎng)方法需要在實(shí)驗(yàn)室由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的技術(shù)人員進(jìn)行操作；而ATP快速潔凈度檢測(cè)操作非常簡(jiǎn)便，只需簡(jiǎn)單的培訓(xùn)即可由一般工作人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作。ATP檢測(cè)反應(yīng)特征靈敏度高——10-15～10-18mol/LATP檢測(cè)161使用方法

拭抹表面以獲取標(biāo)本,如需獲得清洗水溶液標(biāo)本，則將棉拭子浸入水中3到4秒鐘。1球管吸閥棉拭棒棉拭子檢