黃芪中藥材檢驗方法確認

黃芪檢驗分析方法的確認1、概述為了符合2010年版GMP的要求，為了確保生產(chǎn)檢驗出符合預(yù)定用途和注冊要求的產(chǎn)品，確保產(chǎn)品質(zhì)量控制合格，保證用藥安全，確認檢驗分析方法的科學(xué)持續(xù)穩(wěn)定性適用性理想，本報告對黃芪檢驗分析方法進行確認。2、確認目的保證檢測結(jié)果的正確性和有效性，對檢測活動中所采用的2010年版藥典一部方法或其他法定標準方法進行確認，以證明在本實驗室條件下的適用性。3、確認范圍適用于黃芪中藥材檢驗分析方法的確認，但不包括實驗室日常測試操作步驟，例如（包括但不限于）干燥失重，熾灼殘渣，各種濕法化學(xué)步驟如酸值和簡單的儀器方法如PH計等。4、 確認方式定量測定的系統(tǒng)適用性確認：配制5份相同濃度的標準溶液或?qū)φ掌啡芤哼M行分析，記錄檢測結(jié)果。定性測定的系統(tǒng)適用性確認：結(jié)合實驗室實際情況，由兩名合格的檢驗人員分別獨立對同一批產(chǎn)品進行檢驗，比較兩人的檢測結(jié)果來證明方法在本實驗室的適用性。5、 確認結(jié)果的評價標準5.1對檢驗分析人員檢驗分析的5組數(shù)據(jù)進行計算求其重復(fù)性相對標準偏差RSD值，理論塔板數(shù)，分離度，與GMP實施指南及2010年版中國藥典一部上相關(guān)參考數(shù)據(jù)對比。部分未用數(shù)據(jù)表示的檢驗分析結(jié)果，以每個檢驗分析結(jié)果符合藥典一部標準或其他法定標準方法要求即可，如鑒別試驗。6、確認領(lǐng)導(dǎo)小組成員及職責部門及職務(wù)確認工作中職務(wù)職責公司副總經(jīng)理確認領(lǐng)導(dǎo)小組組長負責領(lǐng)導(dǎo)確認工作，負責確認方案及報告的批準。質(zhì)監(jiān)部經(jīng)理確認小組組長負責協(xié)調(diào)領(lǐng)導(dǎo)確認工作，負責確認方案申核、確認報告的審核等各項工作。QC主管組員確認方案、確認數(shù)據(jù)的審查、確認工作協(xié)調(diào)安排。QC組員負責取樣及提供確認所需檢測數(shù)據(jù)。QC組員負責收集各項確認、實驗記錄，并對試驗結(jié)果進行分析。QA組員確認過程監(jiān)督檢查，確保結(jié)果可靠性。設(shè)備員組員負責儀器、設(shè)備、儀表、量具等的校正。采購員組員負責試藥、試劑、設(shè)備、對照品的購買。7、確認進度計劃確認小組提出完整的確認計劃，經(jīng)批準后實施。黃芪檢驗分析方法的確認：從年月日至年月日8、相關(guān)文件2010年版藥典一部正文；2010年版藥典一部附錄相關(guān)檢驗分析方法；2010年版藥典一部附錄XWA中藥質(zhì)量標準分析方法驗證指導(dǎo)原則；實驗室控制系統(tǒng)GMP實施指南第11章分析方法的驗證和確認；藥品生產(chǎn)驗證指南第三篇第一章檢驗方法驗證；藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）第四章第四節(jié)分析方法驗證。9、確認內(nèi)容為了確保確認數(shù)據(jù)的準確可靠，采取以下幾個先行保障措施儀器：已經(jīng)過校正并在有效期內(nèi)人員：均經(jīng)過培訓(xùn)，熟悉方法及使用的儀器對照品：均購自中國食品藥品鑒定研究院材料：所用材料，包括試劑、實驗用容器等，均符合檢驗要求，不給實驗帶來污染、誤差。檢查人：日期：確認人：日期：黃芪中藥材檢驗分析方法的確認黃芪甲苷，黃芪對照藥材鑒別方法的確認確認方法由兩位檢測人員對同一批中藥材分別檢查記錄結(jié)果?？山邮軜藴庶S芪甲苷：供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點；紫外光燈（365nm）下顯相同的橙黃色熒光斑點。黃芪對照藥材：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。9.2.1.3確認操作方法見2010年版藥典一部黃芪中藥材的檢驗及附錄。確認結(jié)果見表1。表1黃芪甲苷，黃芪對照藥材鑒別方法的確認結(jié)果檢查項目中藥材批號檢查結(jié)果1檢查結(jié)果2黃芪甲苷黃芪對照藥材結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期：9.2.2重金屬及有害元素（鉛、鎘、砷、汞、銅）檢測方法的確認9.2.2.1確認方法由檢測人員對標準溶液分別檢查記錄結(jié)果各5次。9.2.2.2可接受標準吸光度測量值的重復(fù)性RSDW5.0%。確認操作方法檢驗分析方法見2010年版藥典一部黃芪中藥材的檢驗及附錄。鉛標準溶液的制備：精密量取鉛標準儲備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml含鉛20ng的溶液。鉛空白溶液的制備：2%硝酸溶液。鎘標準溶液的制備：精密量取鎘標準儲備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml含鎘2.0ng的溶液。鎘空白溶液的制備：2%硝酸溶液。砷標準溶液的制備：精密量取砷標準儲備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml含砷10ng的溶液。精密量取10ml，置25ml量瓶中口25%碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml,搖勻，用鹽酸溶液（20—>100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80°C水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。砷空白溶液的制備：同法同時制備試劑空白溶液。汞標準溶液的制備：精密量取汞標準儲備液0.5ml,置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。汞空白溶液的制備：同法同時制備試劑空白溶液。銅標準溶液的制備：精密量取銅標準儲備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml含銅0.2口g的溶液。銅空白溶液的制備：2%硝酸溶液。確認結(jié)果見表2，表3，表4，表5，表6。表2鉛檢測方法的確認結(jié)果檢杳次數(shù)吸光度RSD(%)12345結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期表3鎘檢測方法的確認結(jié)果檢杳次數(shù)吸光度RSD(%)12345結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期表4砷檢測方法的確認結(jié)果

檢杳次數(shù)吸光度RSD(%)12345結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期表5汞檢測方法的確認結(jié)果檢杳次數(shù)吸光度RSD(%)12345結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期表6銅檢測方法的確認結(jié)果檢杳次數(shù)吸光度RSD(%)12345結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期：黃芪甲苷，毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量檢測方法的確認確認方法由檢測人員對規(guī)定的對照品溶液分別檢查記錄結(jié)果各5次。可接受標準目標峰峰面積測量值的重復(fù)性RSDW2.0%；黃芪甲苷峰的理論塔板數(shù)不低于4000,毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰的理論塔板數(shù)不低于3000；待測組分與相鄰共存物之間的分離度大于1.5。確認操作方法見2010年版藥典一部黃芪中藥材的檢驗及附錄。確認結(jié)果見表7，表8。表7黃芪甲苷含量檢測方法的確認結(jié)果結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期：9.2.4有機氯農(nóng)藥殘留量檢測方法的確認9.2.4.1確認方法由檢測人員對標準溶液分別檢查記錄結(jié)果5次。9.2.4.2可接受標準連續(xù)五次進樣標準溶液所得圖譜中目標峰峰面積RSDW10%；理論塔板數(shù)按a-BHC峰計算不低于1X106；兩個相鄰色譜峰的分離度＞1.5（殘留農(nóng)藥間）。9.2.4.3確認操作方法檢驗分析方法見2010年版藥典一部黃芪中藥材的檢驗及附錄。標準溶液的制備：精密量取混合對照品儲備液，用石油醚（60?90°C）制成每1L含10ug的溶液，即得。確認結(jié)果見表9，表10。表9有機氯農(nóng)藥殘留量檢測方法的確認結(jié)果檢杳次數(shù)六六六（總BHC）滴滴涕（總DDT）五氯硝基苯（PC-NB）a-BHCB-BHCY-BHC5-BHCPP'-DDEOP'-DDTPP'-DDDPP'-DDT12345RSD(%)理論塔板數(shù)1f5

表10分離度確認結(jié)果名稱分離度1分離度2分離度3分離度4分離度5a-BHCB-BHCB-BHCY-BHCY-BHCPCNBPCNB5-BHC5-BHCPP'-DDEPP'-DDEPP'-DDDPP'-DDDOP'-DDTOP'-DDTPP'-DDT結(jié)論：檢驗人：日期：復(fù)核人：日期：10、偏差分析在確認過程中，應(yīng)嚴格按照確認方案進行操作和判定。10.1指標全部符合標準，無偏差。匚I10.2當出現(xiàn)偏差時，應(yīng)按偏差處理操作規(guī)程(S0P-ZL-00-009)進行處理：針對偏差應(yīng)展開調(diào)查分析，對于確認是因操作不當?shù)?/p>