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第一章緒論一、填空題分析化學(xué)是研究()與()及()的一門學(xué)科。定性分析的任務(wù)是確定()組成。結(jié)構(gòu)分析是確定(?;瘜W(xué)分析是以()為基礎(chǔ)的分析方法。定量化學(xué)分析主要有()和(。儀器分析的特點(diǎn)主要有((((()和(。光學(xué)分析是基于()的一類方法。主要包括()分析法和()分析法兩大類。儀器分析今后發(fā)展的趨勢是()或(二、判斷題()()方法。()4()5.所有的化學(xué)反應(yīng)都可用于分析反應(yīng)而進(jìn)行分離或檢出。(三、選擇題10.1~10mg的分析方法稱為(。A.常量分析B.半微量分析C.微量分析D.超微量分析E.2.定性分析反應(yīng)的條件與()無關(guān)。A.溶液的酸度B.試液的準(zhǔn)確稱量C.反應(yīng)物濃度D.溶液的溫度E.3.分析反應(yīng)的外部特征與()無關(guān)。A.溶液顏色的改變B.溶液的溫度C.沉淀的生成或溶解D.氣體的放出4.提高分析反應(yīng)選擇性最常用的方法與()無關(guān)??刂迫芤旱乃岫菴.升高溶液的溫度,提高反應(yīng)的特效性D.E.分離干擾離子的干擾5.通常儀器分析的相對誤差為()A.0.5~2%B.0.02%左右C.10~20%D.3~5%E.<0.5%6.A.>100mg B.<10mg C.10mg D.100mg E.80mg(1)根據(jù)取樣量,選用常量分析法的是(。(2)根據(jù)取樣量,選用微量分析法的是(。7.提高分析反應(yīng)選擇性最常用的方法有()A.加入催化劑B.控制溶液的pH值C.D.分離或掩蔽干擾離子E.提高溶液的溫度8.在定性分析法中所用檢定反應(yīng)的靈敏度不得大于()A.5ug B.50ug C.100ppm D.1000ppm E10000ppm.四、詞語解釋檢出限度最低濃度33.反應(yīng)靈敏度反應(yīng)選擇性特效反應(yīng)選擇性反應(yīng)空白試驗五、簡答題要獲得正確的分析結(jié)果,為什么應(yīng)首先創(chuàng)造有利于反應(yīng)產(chǎn)物生成的反應(yīng)條件?空白試驗和對照試驗在分析實(shí)驗中有何意義?分析反應(yīng)進(jìn)行的主要條件有哪些??參考答案:一、填空題(化學(xué)組成(結(jié)構(gòu)分析(有關(guān)理論)(物質(zhì)的化學(xué)組成)(化學(xué)結(jié)構(gòu))(化學(xué)反應(yīng))(重量分析(滴定分析)(靈敏度高(選擇性好(分析速度快(應(yīng)用范圍廣(誤差較大(設(shè)備昂貴)(物質(zhì)與輻射之間的關(guān)系(一般光學(xué)(光譜)(一機(jī))第二章誤差與數(shù)據(jù)處理一、選擇題某人用回滴法求樣品含量的數(shù)據(jù),在計算器上求得:(15.35-13.35)×0.1000×0.1238×100%=12.15513%0.2037按有效數(shù)字規(guī)則處理其結(jié)果應(yīng)為(。A.12.2% B.12.15% C.12.16% D.12.1% E.12.155%可用如下哪種試驗方法減小分析測定中的偶然誤差()A.對照試驗B.空白試驗C.多次平行試驗D.回收試驗E.校準(zhǔn)儀器3.,若稱取試樣的絕對誤差為0.0002g。A.0.1g B.0.2g C.0.3g D.0.4g E.2.0g某人根據(jù)置信度為95%對某項分析結(jié)果計算后,報告結(jié)果如下,其中合理的是(A.(25.48±0.1)%B.(25.48±0.13)%C.(25.48±0.135)%D.(25.48±0.1348)%E.(25.48±0.13484)%溶液中含有0.095mol/L的OH-,其pH()A.12.98 B.12.978 C.13.0 D.12.9777 E.12.9下列有關(guān)置信度區(qū)間的定義中,正確的定義是()以真值為中心的某一區(qū)間包括測定結(jié)果的平均值的幾率;4C.總體平均值與測定結(jié)果的平均值相等的幾率;D.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率;E.在一定置信度時,以真值為中心的可信范圍。7.有兩組分析數(shù)據(jù),要比較它們的精密度有無顯著性差異,則應(yīng)當(dāng)用(A.t檢驗B.方差檢驗C.F檢驗D.Grabbs檢驗E.相關(guān)系數(shù)檢驗將0.0098gBaSO4換算成Ba,計算時應(yīng)選用下列換算因子中的哪一個?()A.0.5884 B.0.59 C.0.588 D.0.6 E.0.5對某試樣進(jìn)行多次平行測定,得CaO平均含量為30.6%,而真實(shí)含量為30.3%,則30.36%-30.3%=0.3%為()A.相對誤差B.相對平均偏差C.絕對誤差D.平均偏差E.絕對偏差10.從精密度好就可斷定分析結(jié)果可靠的前提是()A.偶然誤差小B.系統(tǒng)誤差小C.平均偏差小D.標(biāo)準(zhǔn)偏差小E.相對平均偏差小11.用NaOH測定HAc含量,使用甲基橙作指示劑,對結(jié)果造成的誤差是()A.系統(tǒng)誤差B.偶然誤差C.負(fù)誤差D.操作誤差E.過失誤差12.有關(guān)偶然誤差的論述中,不正確的是()其大小誤差出現(xiàn)的概率均等C.它在操作中無法避免D.它具有單向性E.它具有隨機(jī)性13.分析測定中系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)是()A.由一些確定原因引起;B.重復(fù)測定會重復(fù)出現(xiàn);C.增加測定次數(shù)可減小系統(tǒng)誤差;D.系統(tǒng)誤差無法消除;E.正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等。二、詞語解釋準(zhǔn)確度精密度置信度平均值的置信區(qū)間差別檢驗相關(guān)系數(shù)恒定誤差比例誤差空白試驗三、簡答題簡述系統(tǒng)誤差的起因、特點(diǎn)及消除方法。簡述偶然誤差的起因、特點(diǎn)及減小偶然誤差的方法。定量分析得到一組數(shù)據(jù)后,如何決定實(shí)驗數(shù)據(jù)的取舍?記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)時,應(yīng)遵循什么原則?分析結(jié)果的表示有哪些方法?0.00210.5432克,兩次稱量的誤差都是0.0001克,試說明相對誤差的意義及其優(yōu)越性。試指出t檢驗和F檢驗的應(yīng)用條件和解決的問題。試述準(zhǔn)確度與精密度的區(qū)別與聯(lián)系。試述提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。四、計算題1對照組的試樣進(jìn)行了鉻含量的測定(以ppb為單位)?對照組:15,23,12,18,9,28,11,10疾病組:25,20,35,32,15,40,16,10,22,182.現(xiàn)有一種新的比色法測定血清中葡萄糖的含量,并以FoLin-Wu標(biāo)準(zhǔn)方法為對照,試判斷兩種方法的差異是否顯著。下面是兩種方法對同一試樣分析的結(jié)果(新方法:127,125,123,130,131,126,129標(biāo)準(zhǔn)方法:130,128,131,129,127,125第三章重量分析法一、判斷題1.若想獲得大顆粒的晶形沉淀,應(yīng)設(shè)法降低生成沉淀物的濃度,適當(dāng)增大沉淀的溶解度。()2陳化。()3()根據(jù)溶度積理論,難溶化合物的Ksp愈完全。()()氯化銀在0.001mol/LHCl中比在水中難溶解,所以在1mol/LHCl更小。()難溶化合物溶解度的大小可由溶度積常數(shù)KspKsp度愈大。()()()()沉淀重量法計算中的換算因數(shù)是一個小于1的常數(shù)。(二、計算題計算CaC2O4在pH=3.00HCl溶液中的溶解度(KspCaC2O4=2.0×10-9Ka1=5.9×10-7,Ka2=5.6×10-11)取未經(jīng)干燥的鹽酸黃連素樣品0.2058g沉淀0.2768g。已知換算因數(shù)為0.6587。C20H18O4N·Cl+C6H3O7N3→C20H17O4N·C6H3O7N3↓+HCl①計算試樣中黃連素的含量。②若已知黃連素干燥失重為9.2%,則干燥品黃連素試樣中黃連素含量。3.計算下列各組的換算因數(shù)(1) (2)(3)(4)待測組分:MgO Al S C20H24O2N2·2HCl(二鹽酸奎寧稱量形式:Mg2P2O7Al2O3BaSO4奎寧)4.稱取芒硝試樣0.2015g,溶解后將SO42-離子沉淀成BaSO4,灼燒后重量為0.3130g,試計算試樣中Na2SO4的百分含量。第四章滴定分析概論一、填空題根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的不同,滴定分析可分為(()(()式有(((()等四種?;瘜W(xué)計量點(diǎn)是(;滴定終點(diǎn)是(;滴定誤差是(。標(biāo)準(zhǔn)溶液是(。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有(()方法有((;能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱為(。物質(zhì)B物質(zhì)的量單位為與物質(zhì)B的質(zhì)量單位為(物質(zhì)B的質(zhì)量mB與滴定劑T濃度C(單位為mol/)的關(guān)系式為(。二、選擇題1.下列優(yōu)級純試劑可作為基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的是(A.氫氧化鈉B.濃硫酸C.硝酸銀D.高錳酸鉀E.重鉻酸鉀2.()使用錐形瓶時,應(yīng)用右手前三指拿住瓶頸,以腕力搖動錐形瓶1g稱量應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后第四位滴定管讀數(shù)應(yīng)讀取彎月面下緣最低點(diǎn),并使視線與讀點(diǎn)在一個水平面上滴定管讀數(shù)前要檢查管壁是否掛液珠、管尖是否有氣泡滴定劑用量20ml以上,滴定管讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)至0.001ml3.若以反應(yīng)物的化學(xué)式為基本單元,則下列說法正確的是(各反應(yīng)物的物質(zhì)的量(mol)之比應(yīng)等于它們相應(yīng)的摩爾質(zhì)量之比各反應(yīng)物的物質(zhì)的量應(yīng)相等各反應(yīng)物的物質(zhì)的量應(yīng)成簡單的整數(shù)比各反應(yīng)物的物質(zhì)的量濃度(mol/ml)應(yīng)相等各反應(yīng)物的物質(zhì)的量濃度之比等于各反應(yīng)物相應(yīng)的摩爾質(zhì)量之比4.下列操作正確的是()AB.為了操作方便,最好滴完一管再裝操作溶液C.固體物質(zhì)可以直接在容量瓶中溶解、定容D.讀取滴定管讀數(shù)時,用手拿著盛裝溶液的滴定管部分E.為了方便讀數(shù),滴定管應(yīng)架在滴定架上讀數(shù),視線與讀點(diǎn)可不在一水平面上5.A.B.NaClC.優(yōu)級純試劑ZnOD.優(yōu)級純試劑K2Cr2O7B.優(yōu)級純試劑H2C2O4·2H2O①可作標(biāo)定NaOH水溶液的基準(zhǔn)物()②可作標(biāo)定AgNO3水溶液的基準(zhǔn)物()③可作標(biāo)定EDTA水溶液的基準(zhǔn)物()④可作標(biāo)定Na2S2O3水溶液的基準(zhǔn)物()⑤可作標(biāo)定HclO4-Hac水溶液的基準(zhǔn)物()三、詞語解釋滴定和標(biāo)定反滴定法四、簡答題何謂滴定分析法?作為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?試述標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。簡述物質(zhì)的量及物質(zhì)的量濃度的含義及其關(guān)系。簡述滴定度的定義及與物質(zhì)的量濃度之間的關(guān)系下列優(yōu)級純試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,哪些可以用直接法配制?哪些只能用間接法配制?NaOHNa2CO3AgAgNO3NaClZnONa2S2O3·5H2O、KMnO4、K2Cr2O7As2O3五、計算題g/ml表示。用1.0000g500ml四硼酸鈉溶液用0.5000g500mlAgNO3溶液今有ZnO及MgSO41)稱取混合試樣1.000,溶解后用BaCl2沉淀,1.00002另稱1.0000g混合試樣溶解后稀釋至取50.00ml用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定MgSO40.1000mol/L的EDTA溶液20.00mlZnO及MgSO4的百分含量。有一Na3PO4Na2HPO1.0000g的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),用去18.02ml,再加入甲基紅指示劑,繼續(xù)用0.3000mol/L的HCl溶液滴定至終點(diǎn)時,又用去19.50ml,求試樣中Na3PO4及Na2HPO4的百分含量(MNa3PO=163.9g/mol,MNa2HPO4=142.0g/mo第五章酸堿滴定法一、判斷題H+是相同的。()用相同濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液去中和等物質(zhì)量的醋酸和鹽酸,則消耗NaOH()對于多元酸,應(yīng)首先看相鄰兩級Ka的比值是否大于104分布滴定。()[H+]可表示為10-(14-pH)。()HCN()在酸堿平衡體系中,某組分的分布系數(shù)除與該酸、堿的性質(zhì)有關(guān)外,還與溶液的pH()二、選擇題HA的K=1.0×10,則其0.1mol/L水溶液的pH值為()A.2.0 B.3.0 C.4.0 D.5.0 E.9.0+最大的是()A.0.02mol/LH2SO4B.1mol/LHACC.0.04mol/LHCl D.1mol/LNH4NO3E.0.02mol/LHCOOHpH7.35~7.45之間這是由于()A.人體內(nèi)含有大量的水分B.血液中有一定量的Na+存在C.血液中含有一定的O2D.新陳代謝出的酸堿物質(zhì)是以等物質(zhì)的量溶解在血液中E.血液中的HCO3—和H2CO3起緩沖作用下列關(guān)于指示劑的定義正確的是()指示劑為有色物質(zhì)指示劑為弱酸或弱堿指示劑為弱酸或弱堿,且其酸式或堿式結(jié)構(gòu)具有不同顏色指示劑在不同溶液中可呈現(xiàn)不同顏色5.下列各滴定對中,其滴定突躍范圍最大的是()A.0.10mol/LNaOH溶液滴定0.10mol/LHCl溶液0.10mol/LNaOH0.001mol/LHCl溶液0.10mol/LNaOH0.10mol/LHAc0.10mol/LNaOH溶液滴定0.10mol/LHCOOH溶液1.00mol/LNaOH溶液滴定1.00mol/LHCl溶液6.用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碳酸鹽混合物時,設(shè)V1為酚酞變色時所用HCl橙變色時所增加的HCl的體積,當(dāng)2V2=V1時,試樣的組成為()A.NaHCO3+Na2CO3B.NaOH+NaHCO3C.NaHCO3D..NaOH+Na2CO3E.Na2CO37.A.甲酸(Ka=1.77×10-4)B.硼酸(Ka1=7.3×10-10,Ka2=1.8×10-13,Ka3=1.6×10-14)C.琥珀酸(Ka1=6.4×10-5,Ka2=2.7×10-6)D.順丁二烯酸(Ka1=1.42×10-2,Ka2=5.5×10-7)E.苯二甲酸(Ka1=1.3×10-5,Ka2=3.9×10-6)①用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定并產(chǎn)生兩個滴定突躍的是()②不能用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定的是()8.A.百里酚藍(lán)B.甲級黃C.甲基紅(4.4~6.2)D.酚酞(8.0~10.0)E.熒光黃(7~10)①0.1mol/LHCl0.1mol/LNH3·H2O溶液宜選用()②用0.1mol/LNaOH0.1mol/LHAc溶液宜選用()9.A.V1>0,V2=0 B.V1=0,V2>0 C.V1=V2D.V1>V2>0 E.V1<V2①用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合堿時,至酚酞終點(diǎn)所消耗的體積為V1ml,繼續(xù)滴定至甲基橙指示終點(diǎn)時又消耗V2ml,則溶液中僅含有Na2CO3時()②上過程,若溶液中含有NaOH+Na2CO3時()三、計算題計算用0.1000mol/LNaOH溶液滴定0.1000mol/LpH值-4)稱取0.2500g不純的CaCO3試樣,溶解于25.00mlHCl溶液的酸用6.80mlNaOH溶液0.2450mol/L回滴,求試樣中CaCO3的百分含量?3(Na2B4O7·10H2O)標(biāo)定HCl溶液的濃度。稱取硼砂0.5722g,溶于水后加入甲基橙指示劑,以HCl溶液滴定,消耗HCl25.30ml,計算HCl濃度為0.1000mol/L,問需將此酸1000ml稀釋到多少4.某一含有Na2CO3NaHCO30.6020g,用0.2120mol/LHCl滴定,用酚酞指示劑,變色時用去HCl溶液20.50ml,繼續(xù)滴定至甲基橙變色,用去25.88ml,求樣品中各成分的百分含量MNa2CO105.9,MNaHCO=84.0。5.藥物保泰松的含量測定,精密稱取本品0.5200g,加中性丙酮(對酚酞中性溶解后,加新沸的冷水6ml,酚酞數(shù)滴,用0.1010mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色,用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液16.00ml,計算其百分含量(1ml0.1mol/LNaOH相當(dāng)于30.84mgC19H20O2N2)第七章配位滴定法一、選擇題下列有關(guān)值的正確說法是()αY(H)隨pH減小而增大logαY(H)[OH]增大而增大在高pH值時,logαY(H)值約等于0在低pH值時,logαY(H)值約等于1當(dāng)=1時,無酸效應(yīng)用確定濃度的EDTA滴定某金屬離子M時,得到的突躍范圍較大,這說明滴定時()A.反應(yīng)的平衡常數(shù)較大B.C.D.金屬離子M的濃度較大E.指示劑的變色范圍較寬在EDTA配位滴定中,常用的金屬指示劑有鉻黑PAN劑陳述正確的是()鉻黑T對Ca2+Fe3+Al3+Ca2+Mg2+混合物中滴定Ca2+時,常用其作指示劑PANCu2+EDTA溶液pH<6的溶液中用作滴定稀土元素的指示劑EDTA滴定Fe3+時的指示劑PAN指示劑適用的pH二、計算題0.020mol/LEDTA滴定0.02mol/LMg2+和0.020mol/LZn2+溶液中的Zn2,Mg2+8.7016.52.移取Bi3+Pb2+混合溶液50.00ml共二份,其中一份以0.01000mol/LEDTA滴定至終點(diǎn)時,用去25.00m;于另一份溶液中加入鉛汞齊,待Bi3+置換完全后2Bi3+3P=3Pb2++2B,再用0.01000mol/LEDTA溶液滴定至計量點(diǎn),消耗30.00m,計算溶液中Bi3+、Pb2+的摩爾濃度。3.測定某一軟膏樣品含汞量,取樣品1.3000g,用氯仿溶解,再用稀HNO3振蕩萃取。萃取物用21.74ml0.04000mol/LKSCN滴定,用Fe3+作指示劑,求樣品中HgO含量。(MHgO=216.59g/mol)4.收集24 小時尿樣稀釋至2.00L。取50.00ml該溶液在pH=10.0 條件下用0.04481mol/LEDTA溶液滴定,用去22.19ml。另取50.00ml該溶液,使其中的鈣形成草酸鈣沉淀,過1025.00mlEDTAp10.EDTA用0.05053mol/LMgCl2返滴定,消耗8.31ml。計算原樣品中含Ca2+、Mg2+的量5.移取井水試樣100.0ml,調(diào)節(jié)溶液的pH=10.0,以0.0100mol/LEDTA溶液滴定至計量點(diǎn),消耗25.00ml。計算水樣以ppm表示的CaCO3(MCaCO3=100.0g/mol)第八章氧化還原滴定法一、選擇題用相關(guān)電對的電極電位可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況,但用它不能判斷()A.氧化還原反應(yīng)的方向B.氧化還原反應(yīng)的次序C.氧化還原反應(yīng)的速度D.氧化還原反應(yīng)的程序E.氧化還原滴定突躍的大小2.已知:EoF2/F-=2.87伏,EoCl2/Cl-=1.36 伏,EoBr2/Br-=1.07伏,EoI2/I-=0.535伏,EoFe3+/Fe2+=0.77伏。則下述說明正確者為()I-外均不能被Fe3+氧化-、I-均能被Fe3+氧化FFe3+氧化F2Fe3+Cl2能氧化Fe3+3.已知:下列電對是可逆氧化還原電對者(A.Cr2O72-/Cr3+B.MnO4-/Mn2+C.BrO3-/Br-D.CO2/C2O42-E.Ce4+/Ce3+以Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+的指(原滴定突躍為0.8~1.26E’I=0.84伏()A.加入適量H3PO4B.加入適量H2SO4C.加入適量酒石酸D.加入適量HCl E.加入適量NH4F碘量法測定Cu2+時,需向Cu2+試液中加入過下列作用與其無關(guān)的是()降低EI2/I-的值,提高I-還原性I-與I2生成I3—,降低I2的揮發(fā)性CuI↓的離解度Cu2+/Cu+的值CuI↓不吸附I2用85%乙醇提取中藥某成分,用碘量法測該成分含量,淀粉作指示,下列操作正確者:()提取液回收乙醇至醇含量為60%提取液回收乙醇至醇含量為50%提取液回收乙醇至醇含量為40%提取液不必回收乙醇30%以下以基準(zhǔn)Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度,下列操作正確者()加熱至100℃并快速滴定不必加熱并慢慢滴定[H+]≈0.1mol/L[H+]≈1mol/L三、計算題111.今有膽礬試樣0.5180克,用碘量法測定,滴定至終點(diǎn)時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液17.58ml,41.22ml該Na2S2O4溶液相當(dāng)于0.2121gK2Cr2O7,求膽礬中CuSO4·5H2O的含量(MK2Cr2O7=294.2,MCuSO4·5H2O=249.7)取10片鹽酸黃連素粗密稱定,研細(xì),精密稱取相當(dāng)于3移至250ml容量瓶中,精密加入0.01667mol/LK2Cr2O7溶液50ml過100ml于250mlKI,1→2HCl10ml,密封,暗處放置10分鐘后,用0.1098mol/LNa2S2O3滴定至終點(diǎn),用去10.25ml。計算每片樣品中鹽酸小檗堿的含量。若其標(biāo)示量為0.1g/片,《藥典》規(guī)
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