GMP質(zhì)量體系羥丙基甲基纖維素的檢驗(yàn)操作規(guī)程

廣州東康藥業(yè)有限公司羥丙基甲基纖維素的檢驗(yàn)操作規(guī)程頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部編號(hào)：SOP-QC/F-057-00頁數(shù)：PAGE1/3制定人審核人QA審閱批準(zhǔn)人分發(fā)部門：質(zhì)量管理部、檢驗(yàn)室年月日年月日年月日年月日生效日期年月日目的：為檢驗(yàn)羥丙基甲基纖維素規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于羥丙基甲基纖維素的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任。規(guī)程：1性狀：本品為白色或類白色纖維狀或顆粒粉末，無溴。本品在無水乙醇，乙醚，丙酮中幾乎不溶；在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。2鑒別2.1試劑與儀器2.1.10.035%蒽酮的硫酸溶液2.1.2試管熱水(80～90℃100ml,2.1.4水浴箱2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1取本品1g,加熱水(80～90℃100ml，不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體；取2ml，置試管中，沿管辟緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分鐘，在兩液接界面處藍(lán)綠色環(huán)為符合規(guī)定。2.2.2取上述鑒別項(xiàng)下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的薄膜為符合規(guī)定。3檢查3.1試劑與儀器3.1.1氫氧化鈣3.1.2鹽酸3.1.3冰浴3.1.4旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)(NDI-1型)3.1.5電子天平3.1.6燒杯,刻度吸管3.1.7垂熔玻璃坩堝(1號(hào))3.1.8恒溫烘箱，電爐題目羥丙基甲基纖維素檢驗(yàn)操作規(guī)程編號(hào)SOP-QC/F-057-00頁數(shù)2/33.2項(xiàng)目與步驟3.2.1酸堿度：取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法測(cè)定(SOP-QC-312-00)，PH值應(yīng)為4.0～8.0為符合規(guī)定。3.2.2黏度：取本品適量，按干燥品計(jì)算，加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪拌，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量；用NDI-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1號(hào)轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在20℃±0.1%，以黏度測(cè)定法(SOP-QC-309-00)測(cè)定,黏度應(yīng)為0.005～0.075Pa.s為符合規(guī)定。3.2.3水中不溶物：取本品1.0g，置燒杯中，加熱水(80～90℃)100ml，溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，并充分?jǐn)嚢瑁媒?jīng)105℃干燥至恒重的1號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^5mg(0.5%)為符合規(guī)定。3.2.4干燥失重：取本品，在105℃干燥2小時(shí)，減失重量不得過(SOP-QC-325-00),遺留殘?jiān)坏眠^1.5%為符合規(guī)定。3.2.5熾灼殘?jiān)喝”酒?.0g，依法檢查(SOP-QC-327-00),遺留殘?jiān)坏眠^1.5%為符合規(guī)定。3.2.6重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(SOP-QC-322-00)，含重量金屬不得過百萬分之二十為符合規(guī)定。3.2.7砷鹽：取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火燒灼使炭化，再?00℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查(SOP-QC-323-00),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。4含量測(cè)定4.1試劑與儀器4.1.1苯酚、氫碘酸4.1.210%醋酸鉀的冰醋酸溶液4.1.3溴、醋酸鈉溶液(25%)4.1.4甲酸、碘化鉀4.1.5稀硫酸、硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)4.1.630%三氧化鉻溶液(g/g)4.1.7甘油、酚酞指示液4.1.8氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)4.1.9碳酸氫鈉、稀硫酸4.1.10淀粉指示4.1.11硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)4.1.12電子天平廣州東康藥業(yè)有限公司題目羥丙基甲基纖維素的檢驗(yàn)操作規(guī)程編號(hào)SOP-QC/F-057-00頁數(shù)3/34.1.13容量瓶4.1.14燒瓶、滴定管4.1.15羥丙氧基測(cè)定蒸餾裝置4.1.16甲氧基測(cè)定儀器4.2檢驗(yàn)步驟4.2.1甲氧基取本品33mg～53mg，精密稱定，照甲氧基測(cè)定法測(cè)定，測(cè)得的甲氧基量(%)扣除羥丙氧基量(%)C31/75×0.93)的乘積，即得。據(jù)下式可計(jì)算本品甲氧基L-OCH3的含量：C%=［］×31/75×0.93式中：V1：代試品消耗滴定液的ml數(shù)；V0：空白試驗(yàn)消耗滴定液的ml數(shù)；N1：硫代硫酸鈉滴定液的實(shí)際濃度,mol/L；0.1：硫代硫酸鈉滴定液的理論濃度，即0.1mol/L；W樣：供試品的稱重量(g)；0.0005172：每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)甲氧基的克數(shù)。4.2.2羥丙氧基：取本品約0.1g，精密稱定，照羥丙氧基測(cè)定法測(cè)定，即得。據(jù)下式可計(jì)算本品羥丙氧基(-OCH2CHOHCH3)的含量(%)：OCH2CHOHCH3的含量(%)=(V1M1-KV2M2)×(0.0751/W)×100%式中：V1：供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，(ml)V2：供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，(ml)W：供試品的重量，(g)K：空白校正系數(shù)M1Va/M2Vb；Va：空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液0