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文檔簡介

歐盟食品安全法規(guī)–

發(fā)展趨勢,挑戰(zhàn),分析解決方案AgilentAsia-PacificFoodSafety歐盟食品安全法規(guī)–

發(fā)展趨勢,挑戰(zhàn),分析解決方案Agil1歐盟成員國UnitedKingdomSwedenSpainPortugalNetherlandsLuxembourgItalyIrelandGreeceGermanyFranceFinlandDenmarkBelgiumAustriaSloveniaSlovakiaPolandMaltaLithuaniaLatviaHungaryEstoniaCzechRepublicCyprusTurkeyRomaniaBulgariaCountriesoftheEUNewMembersinMay2019CandidateCountries25MemberStates3.98Miokm2454Mioinhabit.歐盟成員國UnitedKingdomSwedenSpain2歐盟法規(guī)

歐盟法規(guī)的來源

初步立法

條約(例如,巴黎,羅馬,馬斯特里希特)二級(jí)立法

歐盟有關(guān)機(jī)構(gòu)根據(jù)條約國(沒有強(qiáng)制約束力)的要求制定的法規(guī),指令和決定,推薦和觀點(diǎn)建議

歐盟法庭的決定

歐盟食品和飼料安全法規(guī)主要來自第二級(jí)立法歐盟法規(guī)歐盟法規(guī)的來源

3歐盟食品和飼料安全法規(guī)法規(guī)(Regulation)直接用于歐盟所有的成員國由歐盟法規(guī)中最有影響或最權(quán)威的部分組成指令(Directives)適用范圍:根據(jù)各成員國的國家法規(guī)要求實(shí)施決議(Decisions)將約束所有被提出警告的問題歐盟食品和飼料安全法規(guī)法規(guī)(Regulation)4歐盟法規(guī)…具有全面的目標(biāo)范圍…在所有的單元都必須強(qiáng)制執(zhí)行…直接適用于所有的歐盟成員國

所以,任何與歐盟法規(guī)不同的個(gè)別歐盟國家的法規(guī)都必須以歐盟法規(guī)為準(zhǔn)

由歐盟法規(guī)中最有影響或最權(quán)威的部分組成歐盟法規(guī)…具有全面的目標(biāo)范圍5重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年一月頒布了食品法的總則和要求即,Regulation(EC)No178/2019;同時(shí)建立了歐盟食品安全局以及建立有關(guān)食品安全領(lǐng)域的程序和方法重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年一月頒布了食品法6重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年四月二十九號(hào)頒布了食品法的總則和要求,即Regulation(EC)No882/2019,以保證食品和飼料,動(dòng)物健康以及動(dòng)物保護(hù)條例等法規(guī)的執(zhí)行

重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年四月二十九號(hào)頒布7歐盟食品安全–

具有醫(yī)療作用的化合物歐盟食品安全–

具有醫(yī)療作用的化合物8歐盟關(guān)于獸藥的法規(guī)CouncilDirective96/23/EC:衡量如何監(jiān)測活動(dòng)物和動(dòng)物產(chǎn)品中的化合物和殘留,同時(shí)廢除85/358/EEC指令,86/469/EEC指令,89/187/EEC決議和91/664/EEC決議CouncilRegulation(EEC)No

2377/90:制定共同體的程序以建立動(dòng)物食品中獸藥的最大殘留限量

(修正了120余次)CommissionDecision2019/657/EC

:執(zhí)行歐盟指令96/23/EC中涉及分析方法和結(jié)果質(zhì)量的要求CommissionRegulation(EC)No136/2019制定有關(guān)在共同體邊境檢查站檢測來自第三國的食品中獸藥殘留的程序歐盟關(guān)于獸藥的法規(guī)CouncilDirective96/9歐盟法規(guī):2377/1990/EC附件I

已經(jīng)有最大殘留限量的活性藥物清單附件II

沒有要求最大殘留限量的化合物清單附件III

具有最大殘留限量的用于獸藥的藥物清單附件IV

沒有要求最大殘留限量的獸藥清單歐盟法規(guī):2377/1990/EC附件I

已經(jīng)有最大殘留102019/657/EC決議Containsdefinitionsandgeneralrequirementsforhandlingofsamples,analyticalmethodolo-gies,validationofanalyticalmethodsandinterpretationofresultsLaysdownperformancecriteriaforscreeningandconfirmationmethodsEstablishestheminimumrequiredperfor-mancelimits(MRPL)ofanalyticalmethodstobeusedforsubstancesforwhichnopermittedlimithasbeenestablished.Definescriteriaformethodvalidation2019/657/EC決議Containsdefiniti112019/657/EC決議化合物樣品基質(zhì)最低要求檢測限量氯霉素肉類蛋類奶制品尿水產(chǎn)品蜂蜜0.3μg/kg醋酸甲羥孕酮豬腎脂肪1μg/kg硝基呋喃代謝物:—呋喃唑酮—呋喃他酮—呋喃妥因—呋喃西林家禽肉制品

水產(chǎn)品

1μg/kg

forallΣ

孔雀石綠/隱性孔雀石綠水產(chǎn)品2μg/kgMRPL=minimumrequiredperformancelimit2019/657/EC決議化合物樣品基質(zhì)最低要求檢測限量氯霉122019/657/EC決議附件

2.2.掃描法

Onlythoseanalyticaltechniques,forwhichitcanbedemonstratedinadocumentedtraceablemannerthattheyarevalidatedandhaveafalsecompliantrateof<5%(β-error)atthelevelofinterestshallbeusedforscreeningpurposesinconformitywithDirective96/23/EC.

Inthecaseofasuspectednon-compliantresult,thisresultshallbeconfirmedbyaconfirmatorymethod2019/657/EC決議附件2.2.掃描法

132019/657/EC決議

附件2.3.確認(rèn)方法

用于檢測殘留和有機(jī)污染物的確認(rèn)方法可以提供被分析化合物的的化學(xué)結(jié)構(gòu).

所以,只有色譜分離而沒有質(zhì)譜的方法是不能被用作確認(rèn)方法的。2019/657/EC決議附件2.3.確認(rèn)方法

142019/657/EC決議附件2.3.確認(rèn)法

下列方法或組合可以被考慮作為A組化合物的鑒定(附件I,96/23/EC指令)

液相或

氣相配質(zhì)譜檢測器2019/657/EC決議附件2.3.確認(rèn)法

15A組化合物:96/23/EC指令附件I

具有合成代謝作用和禁用的化合物

1-2-二苯乙烯,1-2-二苯乙烯衍生物以及它們的鹽或酯類化合物、抗甲腺的(藥劑)雌激素Resorcylicacidlactonesincludingzeranol-激動(dòng)劑包含在Regulation(EEC)No2377/90of26June1990附件IV的化合物

(如.氯霉素,硝基呋喃,硝基咪唑)

對(duì)于這些化合物,必須用質(zhì)譜A組化合物:96/23/EC指令附件I對(duì)于這些化合物16歐盟法規(guī)2377/1990/EC附件IV(禁用化合物)

馬兜鈴堿氯霉素氯仿氯丙嗪秋水仙堿氨苯砜

迪美唑滅滴靈,甲硝噠唑(抗滴蟲藥)硝基呋喃(包括呋喃唑酮)羅硝唑歐盟法規(guī)2377/1990/EC附件IV(禁用化合物)17分析結(jié)果基于選擇性,特定性和靈敏度的考慮,滿足要求的最適合儀器是

GC/MS和LC/MSMS/MS–三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜MS/TOF–飛行時(shí)間質(zhì)譜

盡管紅外光譜理論上是可行的,但是這些儀器的靈敏度太低,無法滿足檢測限量的要求分析結(jié)果基于選擇性,特定性和靈敏度的考慮,滿足要求的最182019/657/EC決議質(zhì)譜圖解析選擇離子掃描

如果質(zhì)譜數(shù)據(jù)不是用全掃描采集的,鑒定點(diǎn)數(shù)被用來解釋數(shù)據(jù)結(jié)果。對(duì)于96/23/EC指令中的附件一中的A組化合物的確認(rèn)分析,至少需要四個(gè)鑒定點(diǎn)。對(duì)于96/23/EC指令中的附件一中的B組化合物的確認(rèn)分析,至少需要四個(gè)鑒定點(diǎn)。

為了滿足確認(rèn)分析所要求的鑒定點(diǎn):

至少需要一組離子比例,而且所有測量到的離子比例必須滿足要求,而且最多三種單獨(dú)的技術(shù)組合在一起獲得最少的鑒定點(diǎn)2019/657/EC決議質(zhì)譜圖解析19鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)系統(tǒng)質(zhì)譜技術(shù)IP/ion低分辨率質(zhì)譜

(LR-MS)1.0低分辨率質(zhì)譜LR-MSn

–母離子1.0低分辨率質(zhì)譜(LR-MSn)Transitionproducts1.5高分辨率質(zhì)譜(HR-MS)2.0高分辨率質(zhì)譜(HR-MSn

)母離子2.0高分辨率質(zhì)譜(HR-MSn)Transitionproducts2.54IonsareneededwhenusingGC/MSorLC/MS

butonly2transitionswhenapplyingLC-MS/MS鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)系統(tǒng)質(zhì)譜技術(shù)IP/ion低分辨率質(zhì)譜(LR-20鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)的舉例質(zhì)譜技術(shù)離子數(shù)IPGC-MS(EIorCI)nnGC-MS(EIandCI)2(EI)+2(CI)4GC-MS(EIorCI)2derivatives2(DerivativeA)+2(DerivativeB)4LC-MSnnGC-MS-MS1precursorand2daughters4LC-MS-MS1precursorand2daughters4GC-MS-MS2precursorions,eachwith1daughter5LC-MS-MS2precursorions,eachwith1daughter5LC-MS-MS1precursor,1daughter,2granddaughters5,5HRMSn2nGC-MSandLC-MS2+24GC-MSandHRMS2+14鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)的舉例質(zhì)譜技術(shù)離子數(shù)IPGC-MS(EIor21相對(duì)強(qiáng)度的容許量相對(duì)豐度(%基峰)GC-MS/EIGC-MS/CI,GC-MS/MSn

LC-MS,LC-MS-MSn>50%10%20%>20%-50%15%25%>10%-20%20%30%10%50%50%相對(duì)強(qiáng)度的容許量相對(duì)豐度GC-MS/EIGC-MS/CI,22食品和飼料的快速預(yù)警系統(tǒng)(RASFF)通報(bào)2019

(Veterinarydrugs/MemberStatesandThirdCountries)食品和飼料的快速預(yù)警系統(tǒng)(RASFF)通報(bào)2019

(Ve23鑒定點(diǎn)的估計(jì)

(蝦仁中的氯霉素,GC/MSD/NCI)SIM

(m/z)ensity(%)(standard)Tensity(%)(sample)4661001004687862.4–93.6793763526.3–43.8343782418.0–30.0264diagnosticions=4identificationpointsExtentofcleanupmandatoryforGC/MSanalysiscansignificant-

lybereducedwhenperformingthedeterminationwithLC-MS/MSdueitshigherspecificity.Thus,only2transitionsareneededtoearn4identificationpointsandaderivatizationisnotneeded鑒定點(diǎn)的估計(jì)

(蝦仁中的氯霉素,GC/MSD/NCI)SI24歐盟食品安全–

農(nóng)藥化合物歐盟食品安全–

農(nóng)藥化合物25針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)CouncilDirective76/895/EEC:關(guān)于確定蔬菜及水果中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量CouncilDirective86/362/EEC:關(guān)于確定谷類食品中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量CouncilDirective86/363/EEC:

關(guān)于確定動(dòng)物性食品中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量CouncilDirective90/642/EEC

:關(guān)于確定包括蔬菜和水果在內(nèi)的植物產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)CouncilDirective726針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)

現(xiàn)在所有的指令被下面的法規(guī)代替歐盟議會(huì)頒布了396/2019法規(guī),它規(guī)定了植物類食品和動(dòng)物性食品和飼料中的農(nóng)藥的最大殘留限量,同時(shí)補(bǔ)充了91/414/EEC的指令

在所有的安全方面,測試農(nóng)藥CouncilDirective(91/414/EEC)concerning

theplacingofplantprotectionproductson

themarket(harmonizationandestablishmentofapositivelist)針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)

現(xiàn)在所有的指令被下面的法規(guī)代替27對(duì)農(nóng)藥使用的影響在1991年,當(dāng)時(shí)是首個(gè)法規(guī)頒布的時(shí)候,約1000種農(nóng)藥的清單列表2019的現(xiàn)狀100activesubstancesareincludedinAnnexIof

Directive91/414/EC460activesubstancesarewithdrawn(notincluded

inAnnexIofDirective91/414/EC)Forsome430activesubstancesadecisiononthe

possibleinclusionintoAnnexIofDirective91/414/EC

isunderdiscussion

Thishasanenormousimpacton

foodexporterstotheEU對(duì)農(nóng)藥使用的影響在1991年,當(dāng)時(shí)是首個(gè)法規(guī)頒布的時(shí)候,約128農(nóng)藥分析的歐盟判別要求

農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制程序

歐盟殘留監(jiān)測指南

(SANCO/10232/2019)

March24,2019Theseare“only”guidelines,andthusdonotconstitutethesamepowerastheDecisionforveterinarydrugs.TheguidelinesarecomplementaryandintegraltotherequirementsinISO17025農(nóng)藥分析的歐盟判別要求農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制程序The29更有效地進(jìn)行農(nóng)藥分析在世界上,由于各種農(nóng)藥被用于植物上,因此需要具有高效率的分析方法滿足檢測要求裝有不同極性色譜柱的GC/ECD及GC/NPD和GC/MSD或GC/MS-TOFHPLC-MS/MS或HPLC/MS-TOF則被用于數(shù)量越來越多的熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥多殘留檢測更有效地進(jìn)行農(nóng)藥分析在世界上,由于各種農(nóng)藥被用于植物上,因此30多殘留方法用于農(nóng)藥檢測MethodaccordingtoSpecht/Tillkes

(DFGS19,ASU§35L00.00-34)QuEChERS–method

accordingtoAnastassiadesetal.

(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)MultiresiduemethodbyGuo-FangPang

etal.usingGC/MSandLC-MS/MS

allmethodscoverseveralhundredpesticides多殘留方法用于農(nóng)藥檢測Methodaccordingto31總結(jié)(I)在過去的幾年中,作為農(nóng)藥和獸藥的活性化合物的數(shù)量越來越多這些通常是熱不穩(wěn)定,因此無法用氣相色譜技術(shù)分離檢測,所以HPLC-MS/MS技術(shù),尤其是多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)特別適合這些殘留化合物的分析GC-MS和LC-MS,尤其是

MS/MS

與傳統(tǒng)的分析技術(shù)不是互相競爭的技術(shù)而是互補(bǔ)的總結(jié)(I)在過去的幾年中,作為農(nóng)藥和獸藥的活性化合物的數(shù)量32總結(jié)(II)對(duì)于具有治療活性的化合物,如雌激素,氯霉素,硝基呋喃代謝物,硝基咪唑,二苯乙烯和β-激動(dòng)劑,歐盟法規(guī)規(guī)定必須采用氣相/質(zhì)譜或是液相/質(zhì)譜隨著世界上被用于農(nóng)藥和獸藥的活性化合物的數(shù)量的越來越多,GC-MS/TOF和/或LC-MS/TOF技術(shù)將會(huì)被用于農(nóng)藥和獸藥多殘留的掃描分析總結(jié)(II)對(duì)于具有治療活性的化合物,如雌激素,氯霉素,硝33一些有用的鏈接TheEuropeanUniononline

(includesregulationandinformationaboutinstitutions,activitiesandservices)

europa.euEuropeanUnionlaw

eur-lex.europa.eu/en/index.htmEUFoodandFeedSafety

ec.europa.eu/food/food/index_en.htmQualitycriteriaforpesticideanalysis

ec.europa.eu/food/plant/protection/resources/qualcontrol_en.pdfEuropeanFoodSafetyAuthority(EFSA)

一些有用的鏈接TheEuropeanUniononli34謝謝!謝謝!35歐盟食品安全法規(guī)–

發(fā)展趨勢,挑戰(zhàn),分析解決方案AgilentAsia-PacificFoodSafety歐盟食品安全法規(guī)–

發(fā)展趨勢,挑戰(zhàn),分析解決方案Agil36歐盟成員國UnitedKingdomSwedenSpainPortugalNetherlandsLuxembourgItalyIrelandGreeceGermanyFranceFinlandDenmarkBelgiumAustriaSloveniaSlovakiaPolandMaltaLithuaniaLatviaHungaryEstoniaCzechRepublicCyprusTurkeyRomaniaBulgariaCountriesoftheEUNewMembersinMay2019CandidateCountries25MemberStates3.98Miokm2454Mioinhabit.歐盟成員國UnitedKingdomSwedenSpain37歐盟法規(guī)

歐盟法規(guī)的來源

初步立法

條約(例如,巴黎,羅馬,馬斯特里希特)二級(jí)立法

歐盟有關(guān)機(jī)構(gòu)根據(jù)條約國(沒有強(qiáng)制約束力)的要求制定的法規(guī),指令和決定,推薦和觀點(diǎn)建議

歐盟法庭的決定

歐盟食品和飼料安全法規(guī)主要來自第二級(jí)立法歐盟法規(guī)歐盟法規(guī)的來源

38歐盟食品和飼料安全法規(guī)法規(guī)(Regulation)直接用于歐盟所有的成員國由歐盟法規(guī)中最有影響或最權(quán)威的部分組成指令(Directives)適用范圍:根據(jù)各成員國的國家法規(guī)要求實(shí)施決議(Decisions)將約束所有被提出警告的問題歐盟食品和飼料安全法規(guī)法規(guī)(Regulation)39歐盟法規(guī)…具有全面的目標(biāo)范圍…在所有的單元都必須強(qiáng)制執(zhí)行…直接適用于所有的歐盟成員國

所以,任何與歐盟法規(guī)不同的個(gè)別歐盟國家的法規(guī)都必須以歐盟法規(guī)為準(zhǔn)

由歐盟法規(guī)中最有影響或最權(quán)威的部分組成歐盟法規(guī)…具有全面的目標(biāo)范圍40重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年一月頒布了食品法的總則和要求即,Regulation(EC)No178/2019;同時(shí)建立了歐盟食品安全局以及建立有關(guān)食品安全領(lǐng)域的程序和方法重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年一月頒布了食品法41重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年四月二十九號(hào)頒布了食品法的總則和要求,即Regulation(EC)No882/2019,以保證食品和飼料,動(dòng)物健康以及動(dòng)物保護(hù)條例等法規(guī)的執(zhí)行

重要的歐盟食品法歐盟議會(huì)和理事會(huì)在2019年四月二十九號(hào)頒布42歐盟食品安全–

具有醫(yī)療作用的化合物歐盟食品安全–

具有醫(yī)療作用的化合物43歐盟關(guān)于獸藥的法規(guī)CouncilDirective96/23/EC:衡量如何監(jiān)測活動(dòng)物和動(dòng)物產(chǎn)品中的化合物和殘留,同時(shí)廢除85/358/EEC指令,86/469/EEC指令,89/187/EEC決議和91/664/EEC決議CouncilRegulation(EEC)No

2377/90:制定共同體的程序以建立動(dòng)物食品中獸藥的最大殘留限量

(修正了120余次)CommissionDecision2019/657/EC

:執(zhí)行歐盟指令96/23/EC中涉及分析方法和結(jié)果質(zhì)量的要求CommissionRegulation(EC)No136/2019制定有關(guān)在共同體邊境檢查站檢測來自第三國的食品中獸藥殘留的程序歐盟關(guān)于獸藥的法規(guī)CouncilDirective96/44歐盟法規(guī):2377/1990/EC附件I

已經(jīng)有最大殘留限量的活性藥物清單附件II

沒有要求最大殘留限量的化合物清單附件III

具有最大殘留限量的用于獸藥的藥物清單附件IV

沒有要求最大殘留限量的獸藥清單歐盟法規(guī):2377/1990/EC附件I

已經(jīng)有最大殘留452019/657/EC決議Containsdefinitionsandgeneralrequirementsforhandlingofsamples,analyticalmethodolo-gies,validationofanalyticalmethodsandinterpretationofresultsLaysdownperformancecriteriaforscreeningandconfirmationmethodsEstablishestheminimumrequiredperfor-mancelimits(MRPL)ofanalyticalmethodstobeusedforsubstancesforwhichnopermittedlimithasbeenestablished.Definescriteriaformethodvalidation2019/657/EC決議Containsdefiniti462019/657/EC決議化合物樣品基質(zhì)最低要求檢測限量氯霉素肉類蛋類奶制品尿水產(chǎn)品蜂蜜0.3μg/kg醋酸甲羥孕酮豬腎脂肪1μg/kg硝基呋喃代謝物:—呋喃唑酮—呋喃他酮—呋喃妥因—呋喃西林家禽肉制品

水產(chǎn)品

1μg/kg

forallΣ

孔雀石綠/隱性孔雀石綠水產(chǎn)品2μg/kgMRPL=minimumrequiredperformancelimit2019/657/EC決議化合物樣品基質(zhì)最低要求檢測限量氯霉472019/657/EC決議附件

2.2.掃描法

Onlythoseanalyticaltechniques,forwhichitcanbedemonstratedinadocumentedtraceablemannerthattheyarevalidatedandhaveafalsecompliantrateof<5%(β-error)atthelevelofinterestshallbeusedforscreeningpurposesinconformitywithDirective96/23/EC.

Inthecaseofasuspectednon-compliantresult,thisresultshallbeconfirmedbyaconfirmatorymethod2019/657/EC決議附件2.2.掃描法

482019/657/EC決議

附件2.3.確認(rèn)方法

用于檢測殘留和有機(jī)污染物的確認(rèn)方法可以提供被分析化合物的的化學(xué)結(jié)構(gòu).

所以,只有色譜分離而沒有質(zhì)譜的方法是不能被用作確認(rèn)方法的。2019/657/EC決議附件2.3.確認(rèn)方法

492019/657/EC決議附件2.3.確認(rèn)法

下列方法或組合可以被考慮作為A組化合物的鑒定(附件I,96/23/EC指令)

液相或

氣相配質(zhì)譜檢測器2019/657/EC決議附件2.3.確認(rèn)法

50A組化合物:96/23/EC指令附件I

具有合成代謝作用和禁用的化合物

1-2-二苯乙烯,1-2-二苯乙烯衍生物以及它們的鹽或酯類化合物、抗甲腺的(藥劑)雌激素Resorcylicacidlactonesincludingzeranol-激動(dòng)劑包含在Regulation(EEC)No2377/90of26June1990附件IV的化合物

(如.氯霉素,硝基呋喃,硝基咪唑)

對(duì)于這些化合物,必須用質(zhì)譜A組化合物:96/23/EC指令附件I對(duì)于這些化合物51歐盟法規(guī)2377/1990/EC附件IV(禁用化合物)

馬兜鈴堿氯霉素氯仿氯丙嗪秋水仙堿氨苯砜

迪美唑滅滴靈,甲硝噠唑(抗滴蟲藥)硝基呋喃(包括呋喃唑酮)羅硝唑歐盟法規(guī)2377/1990/EC附件IV(禁用化合物)52分析結(jié)果基于選擇性,特定性和靈敏度的考慮,滿足要求的最適合儀器是

GC/MS和LC/MSMS/MS–三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜MS/TOF–飛行時(shí)間質(zhì)譜

盡管紅外光譜理論上是可行的,但是這些儀器的靈敏度太低,無法滿足檢測限量的要求分析結(jié)果基于選擇性,特定性和靈敏度的考慮,滿足要求的最532019/657/EC決議質(zhì)譜圖解析選擇離子掃描

如果質(zhì)譜數(shù)據(jù)不是用全掃描采集的,鑒定點(diǎn)數(shù)被用來解釋數(shù)據(jù)結(jié)果。對(duì)于96/23/EC指令中的附件一中的A組化合物的確認(rèn)分析,至少需要四個(gè)鑒定點(diǎn)。對(duì)于96/23/EC指令中的附件一中的B組化合物的確認(rèn)分析,至少需要四個(gè)鑒定點(diǎn)。

為了滿足確認(rèn)分析所要求的鑒定點(diǎn):

至少需要一組離子比例,而且所有測量到的離子比例必須滿足要求,而且最多三種單獨(dú)的技術(shù)組合在一起獲得最少的鑒定點(diǎn)2019/657/EC決議質(zhì)譜圖解析54鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)系統(tǒng)質(zhì)譜技術(shù)IP/ion低分辨率質(zhì)譜

(LR-MS)1.0低分辨率質(zhì)譜LR-MSn

–母離子1.0低分辨率質(zhì)譜(LR-MSn)Transitionproducts1.5高分辨率質(zhì)譜(HR-MS)2.0高分辨率質(zhì)譜(HR-MSn

)母離子2.0高分辨率質(zhì)譜(HR-MSn)Transitionproducts2.54IonsareneededwhenusingGC/MSorLC/MS

butonly2transitionswhenapplyingLC-MS/MS鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)系統(tǒng)質(zhì)譜技術(shù)IP/ion低分辨率質(zhì)譜(LR-55鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)的舉例質(zhì)譜技術(shù)離子數(shù)IPGC-MS(EIorCI)nnGC-MS(EIandCI)2(EI)+2(CI)4GC-MS(EIorCI)2derivatives2(DerivativeA)+2(DerivativeB)4LC-MSnnGC-MS-MS1precursorand2daughters4LC-MS-MS1precursorand2daughters4GC-MS-MS2precursorions,eachwith1daughter5LC-MS-MS2precursorions,eachwith1daughter5LC-MS-MS1precursor,1daughter,2granddaughters5,5HRMSn2nGC-MSandLC-MS2+24GC-MSandHRMS2+14鑒定數(shù)據(jù)點(diǎn)的舉例質(zhì)譜技術(shù)離子數(shù)IPGC-MS(EIor56相對(duì)強(qiáng)度的容許量相對(duì)豐度(%基峰)GC-MS/EIGC-MS/CI,GC-MS/MSn

LC-MS,LC-MS-MSn>50%10%20%>20%-50%15%25%>10%-20%20%30%10%50%50%相對(duì)強(qiáng)度的容許量相對(duì)豐度GC-MS/EIGC-MS/CI,57食品和飼料的快速預(yù)警系統(tǒng)(RASFF)通報(bào)2019

(Veterinarydrugs/MemberStatesandThirdCountries)食品和飼料的快速預(yù)警系統(tǒng)(RASFF)通報(bào)2019

(Ve58鑒定點(diǎn)的估計(jì)

(蝦仁中的氯霉素,GC/MSD/NCI)SIM

(m/z)ensity(%)(standard)Tensity(%)(sample)4661001004687862.4–93.6793763526.3–43.8343782418.0–30.0264diagnosticions=4identificationpointsExtentofcleanupmandatoryforGC/MSanalysiscansignificant-

lybereducedwhenperformingthedeterminationwithLC-MS/MSdueitshigherspecificity.Thus,only2transitionsareneededtoearn4identificationpointsandaderivatizationisnotneeded鑒定點(diǎn)的估計(jì)

(蝦仁中的氯霉素,GC/MSD/NCI)SI59歐盟食品安全–

農(nóng)藥化合物歐盟食品安全–

農(nóng)藥化合物60針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)CouncilDirective76/895/EEC:關(guān)于確定蔬菜及水果中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量CouncilDirective86/362/EEC:關(guān)于確定谷類食品中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量CouncilDirective86/363/EEC:

關(guān)于確定動(dòng)物性食品中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量CouncilDirective90/642/EEC

:關(guān)于確定包括蔬菜和水果在內(nèi)的植物產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的最大殘留限量針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)CouncilDirective761針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)

現(xiàn)在所有的指令被下面的法規(guī)代替歐盟議會(huì)頒布了396/2019法規(guī),它規(guī)定了植物類食品和動(dòng)物性食品和飼料中的農(nóng)藥的最大殘留限量,同時(shí)補(bǔ)充了91/414/EEC的指令

在所有的安全方面,測試農(nóng)藥CouncilDirective(91/414/EEC)concerning

theplacingofplantprotectionproductson

themarket(harmonizationandestablishmentofapositivelist)針對(duì)農(nóng)殘監(jiān)測的歐盟法規(guī)

現(xiàn)在所有的指令被下面的法規(guī)代替62對(duì)農(nóng)藥使用的影響在1991年,當(dāng)時(shí)是首個(gè)法規(guī)頒布的時(shí)候,約1000種農(nóng)藥的清單列表2019的現(xiàn)狀100activesubstancesareincludedinAnnexIof

Directive91/414/EC460activesubstancesarewithdrawn(notincluded

inAnnexIofDirective91/414/EC)Forsome430activesubstancesadecisiononthe

possibleinclusionintoAnnexIofDirective91/414/EC

isunderdiscussion

Thishasanenormousimpacton

foodexporterstotheEU對(duì)農(nóng)藥使用的影響在1991

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