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十三質(zhì)譜分析法通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比(m/z)的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同,把離子按質(zhì)荷比分開(kāi)而得到質(zhì)譜十三質(zhì)譜分析法通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比(113.1質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器1.氣體擴(kuò)散2.直接進(jìn)樣3.氣相色譜4.CE1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場(chǎng)致電離4.MALDI5.快原子轟擊6.電噴霧…1.單聚焦2.雙聚焦3.飛行時(shí)間4.四極桿5.離子阱…
還需要高真空系統(tǒng)13.1質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器2硬電離源:電子轟擊軟電離源:化學(xué)電離源、快原子轟擊源、場(chǎng)解吸 源、MALDI及電噴霧源
離子源(電離源)硬電離源:電子轟擊離子源(電離源)3電子轟擊電離源(EI)適用于易揮發(fā)有機(jī)樣品的電離優(yōu)點(diǎn)是工作穩(wěn)定可靠,結(jié)構(gòu)信息豐富,有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖可以檢索缺點(diǎn)是只適用于易汽化的有機(jī)物樣品分析,并且,對(duì)有些化合物得不到分子離子電子轟擊電離源(EI)適用于易揮發(fā)有機(jī)樣品的電離4化學(xué)電離源(CI)最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子譜圖簡(jiǎn)單不適用難揮發(fā)試樣++氣體分子試樣分子+準(zhǔn)分子離子電子(M+1)+;(M+17)+;(M+29)+;化學(xué)電離源(CI)最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子++氣體分子試樣分子+準(zhǔn)5快原子轟擊源(FAB)適合于分析分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的樣品有較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子峰,而且有較豐富的結(jié)構(gòu)信息
快原子轟擊源(FAB)適合于分析分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差6電噴霧源(ESI)適用于極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物,即便是分子量大,穩(wěn)定性差的化合物,也不會(huì)在電離過(guò)程中發(fā)生分解常用于質(zhì)譜聯(lián)用中,如LC-MS,CE-MS電噴霧源(ESI)適用于極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物,即便是分子7基體輔助激光解析電離(MALDI)利用一定波長(zhǎng)的脈沖式激光照射樣品,基質(zhì)分子吸收激光能量使樣品電離并蒸發(fā)到氣相的一種電離方式軟電離技術(shù),適合于分析生物大分子,主要是分子離子風(fēng),準(zhǔn)分子離子峰適合于飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(TOF),組成MALDI-TOF基體輔助激光解析電離(MALDI)利用一定波長(zhǎng)的脈沖式激光照8單聚焦分析器雙聚焦分析器四極桿質(zhì)量分析器離子阱質(zhì)量分析器飛行時(shí)間質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器單聚焦分析器質(zhì)量分析器9單聚焦分析器方向聚焦,相同質(zhì)荷比的離子會(huì)聚;通過(guò)掃描加速電壓U或磁場(chǎng)B,可得到質(zhì)譜圖分辨率不高單聚焦分析器方向聚焦,相同質(zhì)荷比的離子會(huì)聚;10雙聚焦分析器除方向聚焦,還有能量聚焦,提高分辨率高雙聚焦分析器除方向聚焦,還有能量聚焦,提高分辨率高11四極桿質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在電場(chǎng)內(nèi)的運(yùn)動(dòng)軌跡不同,只有一定質(zhì)荷比的離子才能通過(guò)四極桿質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在電場(chǎng)內(nèi)的運(yùn)動(dòng)軌跡不同,只有一12離子阱質(zhì)量分析器離子阱質(zhì)量分析器13飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在離子漂移管中按速度不同分開(kāi)飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在離子漂移管中按速度不同分開(kāi)1413.2質(zhì)譜圖及離子峰的主要類型13.2質(zhì)譜圖及離子峰的主要類型15離子峰的主要類型分子離子峰:分子電離一個(gè)電子形成的離子所產(chǎn)生的峰, 分子離子的質(zhì)量與化合物的分子量相等同位素離子峰:由于同位素的存在,可以得到M+1,M+2,M+3…的峰碎片離子峰:化學(xué)鍵斷裂,產(chǎn)生各種“碎片”離子亞穩(wěn)離子峰:重排離子峰多電荷離子峰
離子峰的主要類型分子離子峰:分子電離一個(gè)電子形成的離子所產(chǎn)生16十三質(zhì)譜分析法通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比(m/z)的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同,把離子按質(zhì)荷比分開(kāi)而得到質(zhì)譜十三質(zhì)譜分析法通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比(1713.1質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器1.氣體擴(kuò)散2.直接進(jìn)樣3.氣相色譜4.CE1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場(chǎng)致電離4.MALDI5.快原子轟擊6.電噴霧…1.單聚焦2.雙聚焦3.飛行時(shí)間4.四極桿5.離子阱…
還需要高真空系統(tǒng)13.1質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器18硬電離源:電子轟擊軟電離源:化學(xué)電離源、快原子轟擊源、場(chǎng)解吸 源、MALDI及電噴霧源
離子源(電離源)硬電離源:電子轟擊離子源(電離源)19電子轟擊電離源(EI)適用于易揮發(fā)有機(jī)樣品的電離優(yōu)點(diǎn)是工作穩(wěn)定可靠,結(jié)構(gòu)信息豐富,有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖可以檢索缺點(diǎn)是只適用于易汽化的有機(jī)物樣品分析,并且,對(duì)有些化合物得不到分子離子電子轟擊電離源(EI)適用于易揮發(fā)有機(jī)樣品的電離20化學(xué)電離源(CI)最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子譜圖簡(jiǎn)單不適用難揮發(fā)試樣++氣體分子試樣分子+準(zhǔn)分子離子電子(M+1)+;(M+17)+;(M+29)+;化學(xué)電離源(CI)最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子++氣體分子試樣分子+準(zhǔn)21快原子轟擊源(FAB)適合于分析分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的樣品有較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子峰,而且有較豐富的結(jié)構(gòu)信息
快原子轟擊源(FAB)適合于分析分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差22電噴霧源(ESI)適用于極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物,即便是分子量大,穩(wěn)定性差的化合物,也不會(huì)在電離過(guò)程中發(fā)生分解常用于質(zhì)譜聯(lián)用中,如LC-MS,CE-MS電噴霧源(ESI)適用于極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物,即便是分子23基體輔助激光解析電離(MALDI)利用一定波長(zhǎng)的脈沖式激光照射樣品,基質(zhì)分子吸收激光能量使樣品電離并蒸發(fā)到氣相的一種電離方式軟電離技術(shù),適合于分析生物大分子,主要是分子離子風(fēng),準(zhǔn)分子離子峰適合于飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(TOF),組成MALDI-TOF基體輔助激光解析電離(MALDI)利用一定波長(zhǎng)的脈沖式激光照24單聚焦分析器雙聚焦分析器四極桿質(zhì)量分析器離子阱質(zhì)量分析器飛行時(shí)間質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器單聚焦分析器質(zhì)量分析器25單聚焦分析器方向聚焦,相同質(zhì)荷比的離子會(huì)聚;通過(guò)掃描加速電壓U或磁場(chǎng)B,可得到質(zhì)譜圖分辨率不高單聚焦分析器方向聚焦,相同質(zhì)荷比的離子會(huì)聚;26雙聚焦分析器除方向聚焦,還有能量聚焦,提高分辨率高雙聚焦分析器除方向聚焦,還有能量聚焦,提高分辨率高27四極桿質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在電場(chǎng)內(nèi)的運(yùn)動(dòng)軌跡不同,只有一定質(zhì)荷比的離子才能通過(guò)四極桿質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在電場(chǎng)內(nèi)的運(yùn)動(dòng)軌跡不同,只有一28離子阱質(zhì)量分析器離子阱質(zhì)量分析器29飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在離子漂移管中按速度不同分開(kāi)飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在離子漂移管中按速度不同分開(kāi)3013.2質(zhì)譜圖及離子峰的主要類型13.2質(zhì)譜圖及離子峰的主要類型31離子峰的主要類型分子離子峰:分子電
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