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《食品安全檢測(cè)技術(shù)》題庫一、單項(xiàng)選擇題1、在食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中,檢測(cè)重金屬指標(biāo)時(shí),最常見的是(A)。A:砷、鉛、銅B:金、銀、銅C:鎘、鉻、汞D:銅、鉬、鋅2、在食品安全檢測(cè)分析中,精密度高的檢測(cè)數(shù)據(jù),準(zhǔn)確度肯定(D)。A:高B:低C:不變D:不一定高3、分光光度法檢測(cè)食品中亞硝酸鹽時(shí)選擇最適宜的測(cè)量條件,應(yīng)注意以下幾點(diǎn):(D)A:入射光波長的選擇B:控制適當(dāng)?shù)奈舛确秶鶦:選擇適當(dāng)?shù)膮⒈热芤篋:以上全是4、分光光度法檢測(cè)食品中亞硝酸鹽時(shí)選擇最大吸收波長是(A)。A:538nmB:570nmC:438nmD:以上不是5、在食品樣品預(yù)處理時(shí),應(yīng)能使被測(cè)定物質(zhì)(A)到最低檢出限以上濃度,使測(cè)定能得到理想的效果。A:濃縮B:稀釋C:混勻D:以上不是6、紫外-可見分光光度計(jì)的光源一般是(A)。A.氘燈與鹵鎢燈B.氫燈與氘燈C.鎢燈與汞燈D.氫燈與汞燈7、在標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中銅的實(shí)驗(yàn)中用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶劑是。(D)A.蒸鎦水B.硫酸C.濃硝酸D.(2+100)稀硝酸8、在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是(D)。 ()A.保留時(shí)間B.相對(duì)保留值C.半峰寬D.峰面積9、液相色譜儀的核心元件是(A)。A.色譜柱B.檢測(cè)器C.進(jìn)樣器D.記錄器10、吸收光譜曲線的縱坐標(biāo)為吸收度,橫坐標(biāo)為(A)。A.濃度B.波長C.時(shí)間D.溫度11、在食品安全檢測(cè)分析中,準(zhǔn)確度高的檢測(cè)數(shù)據(jù),精密度肯定(A)。A:高B:低C:不變D:以上不是12、在紫外可見分光光度計(jì)中,用于可見光區(qū)的光源是(A)。A.鹵鎢燈B.氫燈C.氘燈D.能斯特?zé)?3、GC法或HPLC法用于中藥制劑的含量測(cè)定時(shí),定量的依據(jù)一般是(A)A、峰面積B、保留時(shí)間C、分離度D、理論塔板數(shù)14、氣相色譜與液相色譜的根本區(qū)別是(A)A.流動(dòng)相不同B.溶劑不同C.分離原理不同D.操作方法不同15、GC法農(nóng)殘檢測(cè)分析中對(duì)氮磷具備高選擇性的應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)器是(A)A、NPDB、FIDC、TCDD、ECD16、反相HPLC法主要適用于(A)A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、堿性組分17、下列說法錯(cuò)誤的是(B)A.氣相色譜法能分離組分極為復(fù)雜的混合物B.氣相色譜的分離檢測(cè)過程通常是在常溫下進(jìn)行的C.正常色譜峰為對(duì)稱的正態(tài)分布曲線D.色譜峰的峰高和峰面積是色譜定量分析的依據(jù)18、不使被測(cè)物質(zhì)受到損失,如在測(cè)定食品中的磷時(shí),不能單獨(dú)用HCI或H2SO4分解試樣,而應(yīng)當(dāng)用(A)的混合酸,避免部分磷生成揮發(fā)性的磷化氫(PH3)而損失。A:HCI十HNO3B:HCI十H2SO4C:HNO3D:以上不是19、氣相色譜儀的核心元件是(B)A.檢測(cè)器B.色譜柱C.進(jìn)樣器D.記錄器20、下列分子中極性最小的是 (D) A.H2OB.NH3C.H2SD.CO2 21、下列哪種方法不是原子吸收光譜分析法的定量方法: (B) A.濃度直讀B.保留時(shí)間C.工作曲線法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法 22、小包裝食品應(yīng)根據(jù)批號(hào),連同包裝一起隨機(jī)取樣。同一批號(hào)采樣件數(shù)250g以上的包裝,不得少于 (A) A.3件B.4件C.5件D.6件 23、樣品的制備是指對(duì)樣品的()等過程。 (D) A.粉碎B.混勻C.縮分D.以上三項(xiàng)都正確 24、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí),濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí),至少應(yīng)有 (C) A.3個(gè)點(diǎn)B.4個(gè)點(diǎn)C.5個(gè)點(diǎn)D.越多越好 25、殘留檢測(cè)結(jié)果計(jì)算時(shí),需要用本實(shí)驗(yàn)室獲得的平均回收率折算的是 (A) A.有殘留限量的藥物B.禁用藥 C.不得檢出的藥物D.不需要制定最高殘留限量的藥物 26、用馬弗爐灰化樣品時(shí),下面操作不正確的是 (D) A.用坩堝盛裝樣品 B.將坩堝與樣品在電爐上小心炭化后放入 C.將坩堝與坩堝蓋同時(shí)放入灰化 D.關(guān)閉電源后,開啟爐門,降溫至室溫時(shí)取出 27、采樣是指在大量產(chǎn)品(分析對(duì)象中)抽取有一定()的樣品,供分析化驗(yàn)用。 (A) A.代表性B.?dāng)?shù)量C.重量D.質(zhì)量 28、新鮮水果和蔬菜等樣品的采集,無論進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)常規(guī)鑒定還是送實(shí)驗(yàn)室做品質(zhì)鑒定,一般要求()取樣。 (A) A.隨機(jī)B.選擇C.任意D.有目的性 29、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬鉛和汞的測(cè)定應(yīng)使用()測(cè)定。 (A) A.石墨爐原子吸收.原子熒光分光光度計(jì); B.火焰原子吸收.原子熒光分光光度計(jì) C.火焰原子吸收.石墨爐原子吸收 D.石墨爐原子吸收.氣相色譜法 30、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期應(yīng)由 (A) A.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出B.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部確定 C.供應(yīng)商指定D.供應(yīng)商指定,并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室確定 31、下列那種食品最易污染黃曲霉毒素 (B) A.魚肉B.花生C.豬肉D.胡蘿卜 32、在原子吸收光譜分析中,若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí),最好選擇何種方法進(jìn)行分析 (C) A.工作曲線法B.內(nèi)標(biāo)法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.間接測(cè)定法 33、定量分析中用于準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的是 (D) A.量筒B.燒杯C.錐形瓶D.滴定管 34、下列測(cè)定中產(chǎn)生的誤差,()屬于偶然誤差。 (B) A.過濾時(shí)使用了定性濾紙,最后灰分加大 B.滴定管讀數(shù)時(shí),最后一位估計(jì)不準(zhǔn) C.試劑中含有少量的被測(cè)組分 D.滴定分析中,反應(yīng)進(jìn)行不完全。 35、甲.乙.丙.丁測(cè)定同一試樣中的含鐵量(真實(shí)值37.40%),四人四次的測(cè)定結(jié)果分別為: 甲:37.38%,37.42%,37.47%,37.50% 乙:37.21%,37.25%,37.28%,37.32% 丙:36.10%,36.40%,36.50%,36.64% 丁:36.70%,37.10%,37.50%,37.90%。 上述結(jié)果準(zhǔn)確度和精確度均好,結(jié)果可靠的是 (A) A.甲B.乙C.丙D.丁 36、甲乙二人同時(shí)分析一礦物試樣中含硫量,每次稱取試樣3.5g,分析結(jié)果報(bào)告為:甲:0.042%和0.041%;乙:0.04099%和0.04201%。哪一個(gè)報(bào)告的結(jié)果合理 (C) A.乙B.均合理C.甲D.均不合理 37、下列說法不正確的是 (C) A.置信度是指測(cè)定值或誤差出現(xiàn)的概率 B.置信區(qū)間是指真實(shí)值在一定的概率下分布的某一區(qū)間 C.置信度越高,置信區(qū)間就會(huì)越窄 D.置信度越高,置信區(qū)間就會(huì)越寬。 38、要判斷兩組數(shù)據(jù)平均值的精密度有無顯著性差異時(shí),應(yīng)當(dāng)采取 (D) A.t檢驗(yàn)法B.GruBBs檢驗(yàn)法C.Q值檢驗(yàn)法D.F檢驗(yàn)法 39、在原子吸收分光光度法中,使用預(yù)混型火焰原子化器測(cè)定試樣時(shí),在安全上應(yīng)注意的是 (A) A.排液管的液封B.燈電流的選擇C.燃?xì)獾姆N類選擇D.狹縫的選擇 40、下面有關(guān)廢氣的處理錯(cuò)誤的是 (C) A、少量有毒氣體可通過排風(fēng)設(shè)備排出實(shí)驗(yàn)室 B、量大的有毒氣體必須經(jīng)過處理后再排出室外 C、二氧化硫氣體可以不排出室外 D、一氧化碳可點(diǎn)燃轉(zhuǎn)化成二氧化碳再排出 41、與有機(jī)物接觸或易氧化的無機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生劇烈爆炸的酸是 (A) A.熱的濃高氯酸B.硫酸C.硝酸D.鹽酸 42、原子吸收分光光度計(jì)工作時(shí)需要多種體積,下列()氣體不是AAS室友使用的氣體。 (C) A.空氣B.乙炔氣C.氮?dú)釪.氧氣 43、兩變量x、y,例如吸光度A與吸光物質(zhì)濃度C,是否存在線性關(guān)系是以(A)來檢驗(yàn)的。A、相關(guān)系數(shù)B、y=a+bx中b值的大小C、y=a+bx中a值大小D、最小二乘法44、扣除試劑不純而引起的誤差的方法是(A)。A、空白試驗(yàn)B、對(duì)天平砝碼進(jìn)行校正C、加強(qiáng)工作責(zé)任心D、正確選取樣品量45、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用甲醇沖洗色譜柱是為了(B) A.保護(hù)進(jìn)樣器B.保護(hù)色譜柱C.保護(hù)檢測(cè)器D.保護(hù)色譜工作站 46、與有機(jī)物接觸或易氧化的無機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生劇烈爆炸的酸是 (A)A.熱的濃高氯酸B.硫酸C.硝酸D.鹽酸 47、為了判斷某分析方法的準(zhǔn)確度和分析過程中是否存在系統(tǒng)誤差,應(yīng)采取(B)。A.空白試驗(yàn)B.回收試驗(yàn)C.對(duì)照試驗(yàn)D.平行測(cè)定48、原子吸收法測(cè)定大米中的銅時(shí),灰化后應(yīng)將樣品制成(D)。A.體積分?jǐn)?shù)為1%的HCl溶液B.體積分?jǐn)?shù)為5%的HCl溶液C.體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液D.體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸溶液49、下列分析不屬于儀器分析范圍的是(C)。A、光度分析法B、電化學(xué)分析法C、萃取法測(cè)定食品中脂肪含量D、層析法測(cè)定食品農(nóng)藥殘留量50、食品中微量砷(As)的測(cè)定,應(yīng)采用(D)分析法。A、化學(xué)B、滴定C、色譜D、光度51、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl七種元素,其非金屬性自左到右(C)。A、金屬性逐漸減弱B、逐漸減弱C、逐漸增強(qiáng)D、無法判斷52、吸光光度計(jì)充分預(yù)熱后,光量器仍調(diào)不到100%的原因最有可能的是(c)。A、比色皿被污染B、比色槽及比色架管腐蝕C、光電管受潮D、波長選擇不當(dāng)53、稱量時(shí)樣品吸收了空氣中的水分會(huì)引起(c)。A.系統(tǒng)誤差B.偶然誤差C.過失誤差D.試劑誤差54、可見分光光度分析中,為了消除試劑所帶來的干擾,應(yīng)選用(B)。A.溶劑參比B.試劑參比C.樣品參比D.褪色參比55、原子吸收分析中采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析可消除(B)的影響。A.光譜干擾B.基體干擾C.化學(xué)干擾D.背景吸收56、采用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),一定要使用(B)試劑。A.化學(xué)純B.分析純C.基準(zhǔn)D.以上都是57、為了判斷某分析方法的準(zhǔn)確度和分析過程中是否存在系統(tǒng)誤差,應(yīng)采取(B)。A.空白試驗(yàn)B.回收試驗(yàn)C.對(duì)照試驗(yàn)D.平行測(cè)定58、樣品在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中發(fā)生物理變化而引起的干擾是(B)。A.光譜干擾B.基體干擾C,化學(xué)干擾D.背景吸收59、原子吸收光度法測(cè)定鋅時(shí),(C)處理的樣品測(cè)得的鋅含量較低。A.硫酸—硝酸法B.硝酸—高氯酸法C.灰化法D.硝酸—硫酸—高氯酸法60、原子吸收法測(cè)定銅的分析線為(D)。A.324.8nmB.248.3nmC.285.0nmD.283.3nm61、原子吸收法測(cè)定錫時(shí),加入硝酸銨溶液作為基體改進(jìn)劑,是為了消除(D)的干擾。A.鐵B.鉀C.鋅D.鈉62、原子吸收法測(cè)定大米中的銅時(shí),灰化后應(yīng)將樣品制成(D)。A.體積分?jǐn)?shù)為1%的HCl溶液B.體積分?jǐn)?shù)為5%的HCl溶液C.體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液D.體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸溶液63、用硝酸—硫酸法消化處理樣品時(shí),不能先加硫酸是因?yàn)?B)。A.硫酸有氧化性B.硫酸有脫水性C,硫酸有吸水性D.以上都是64、用原子吸收光譜法測(cè)定樣品中的金屬離子一般選用待測(cè)元素的(C)作為分析線。(A)發(fā)射線(B)靈敏線(C)共振線(D)入射線65、石墨爐原子吸收光度法測(cè)定水中Cd時(shí),試樣消解過程中通常不能使用
。(
D
)A.硝酸
B.高氯酸
C.過氧化氫
D.鹽酸66、試指出下述說法中,哪一種是錯(cuò)誤的?(C)A、根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析B、根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C、色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D、色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況67、色譜體系的最小檢測(cè)量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)(B)A、進(jìn)入單獨(dú)一個(gè)檢測(cè)器的最小物質(zhì)量B、進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量C、組分在氣相中的最小物質(zhì)量D、組分在液相中的最小物質(zhì)量68、液相色譜分析中,在色譜柱子選定以后,首先考慮的色譜條件是(B)A、流動(dòng)相流速B、流動(dòng)相種類C、柱溫69.樣品預(yù)處理的原則是(A)A.消除干擾因素;完整保留被測(cè)組分;使被測(cè)組分濃縮B.便于檢測(cè);完整保留被測(cè)組分;使被測(cè)組分濃縮C.消除干擾因素;完整保留被測(cè)組分;分離被測(cè)組分D.完整保留被測(cè)組分;使被測(cè)組分濃縮70.食品中的汞含量測(cè)定時(shí),樣品必須采用(C)方法進(jìn)行前樣品處理。A、低溫灰化B、高溫灰化C、回流消化D、蒸餾法71.用萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定微量鎘、銅、鉛時(shí),如樣品中存在(A)時(shí)可能破壞吡咯烷二硫代氨基甲酸銨,萃取前應(yīng)去除。
A、強(qiáng)氧化劑B、強(qiáng)還原劑C、強(qiáng)酸D、強(qiáng)堿72.石墨爐原子吸收光度法測(cè)定水中鎘、銅和鉛的最好基體改進(jìn)劑是(
A
)。
A.硝酸鈀
B.硝酸銨
C.磷酸鈉
D.鉬酸銨73.石墨爐原子吸收光度法測(cè)定水中Cd時(shí),試樣消解過程中通常不能使用
(
B
)
。
A.硝酸
B.高氯酸
C.過氧化氫
D.鹽酸74.用馬弗爐灰化樣品時(shí),下面操作不正確的是(D)。A、用坩堝盛裝樣品B、將坩堝與樣品在電爐上小心炭化后放入C、將坩堝與坩堝蓋同時(shí)放入灰化D、關(guān)閉電源后,開啟爐門,降溫至室溫時(shí)取出75.下列測(cè)定方法中不能用于食品中鉛的測(cè)定的是(C)。A、石墨爐原子吸收光譜法B、火焰原子吸收光譜法C、EDTA-2Na滴定法D、雙硫腙光度法76.食品中重金屬測(cè)定時(shí),排除干擾的方法有:(D)A.改變被測(cè)原子的化合價(jià)B.改變體系的氧化能力C.調(diào)節(jié)體系的PH值D.加入掩蔽劑77.原子吸收光譜分析中,乙炔是(C)A、燃?xì)猓細(xì)釨、載氣C、燃?xì)釪、助燃?xì)?8.在原子吸收光譜法中,要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的組成盡可能相似,且在整個(gè)分析過程中操作條件應(yīng)保不變的分析方法是(D)。A、內(nèi)標(biāo)法B、標(biāo)準(zhǔn)加入法C、歸一化法D、標(biāo)準(zhǔn)曲線法79.食品中銅的檢驗(yàn)方法可用(B)。A、離子選擇電極法B、原子吸收光譜法C、KMnO1滴定法D、銀鹽法80.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)乙炔氣著火,只可選用下列的(B)滅火。A、水B、干粉滅火器C、泡沫滅火器D、酸堿式滅火器81、按照NY/T761—2008方法進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè),測(cè)定甲拌磷和毒死蜱應(yīng)使用(A)檢測(cè)器。 A.火焰光度檢測(cè)器. B.氫火焰離子化檢測(cè)器 C.氮磷檢測(cè)器 D.熱導(dǎo)檢測(cè)器 82、下列屬于有機(jī)磷農(nóng)藥的是 (A) A.?dāng)嘲傧xB.六六六C.DDTD.毒殺芬 83、新鮮水果和蔬菜等樣品的采集,無論進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)常規(guī)鑒定還是送實(shí)驗(yàn)室做品質(zhì)鑒定,一般要求(A)取樣。 A.隨機(jī)B.選擇C.任意D.有目的性84、樣品的制備是指對(duì)樣品的(D)等過程。 A.粉碎B.混勻C.縮分D.以上三項(xiàng)都正確85、在氣相色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于 (D) A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值 C.固定液的沸點(diǎn)D.固定液的最高使用溫度26、氣相色譜中86.與含量成正比的是 (D) A.保留值B.保留時(shí)間C.相對(duì)保留值D.峰面積.峰高87、氣相色譜分析中,進(jìn)樣量與固定相及(C)有關(guān)。 A.載氣流速B.柱溫C.檢測(cè)器靈敏度D.氣溫 88、加速溶劑萃取,處理的對(duì)象是______,萃取過程是_______過程。(A)A固體,溶解B液體,溶解C液體,吸附解析D固體,吸附解析89、以下哪個(gè)不是破乳的方法:(D)A.在水相中加入鹽B.離心后放置C.用玻璃棒攪拌D.冰浴90、以下哪種萃取機(jī)理與液相色譜分離機(jī)理相似:(A)A.固相萃取B.液液萃取C.加速溶劑萃取D.凝膠凈化91、固相萃取裝置在使用時(shí),具有以下哪些作用(A)。A.濃縮、凈化B.干燥、凈化C.提取、干燥D.濃縮、干燥92、固相微萃取具有以下哪些作用(A)。A.取樣、萃取、富集、進(jìn)樣B.提取、干燥、濃縮、凈化C.取樣、富集、干燥、凈化D.提取、凈化、富集、進(jìn)樣93、基質(zhì)固相萃取的分析原理類似于以下哪個(gè)萃取技術(shù)(C)。A.液液萃取B.固相微萃取C.固相萃取D.液相微萃取94、凝膠滲透色說是根據(jù)多孔凝膠對(duì)不同大小分子的_______進(jìn)行分離。(C)。A.空化作用B.吸附能力C.空間排阻效應(yīng)D.溶解能力二、多選題1、在原子吸收光譜法中,由于分子吸收和化學(xué)干擾,應(yīng)盡量避免使用(AC)來處理樣品。 AH2SO4BHNO3CH3PO4DHClO4 2、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬鎘的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法可選用的方法有 (CD)A氣相色譜法B液相色譜法 C原子吸收分光光度法D原子熒光分光光度法 3、抽取的樣品一般應(yīng)為一式三份,分別供(ABC)使用。 A.檢驗(yàn)B.復(fù)驗(yàn)C.備查D.抽查 4、測(cè)量無機(jī)物含量時(shí),常用有機(jī)物破壞法來排除有機(jī)物的干擾,常用的方法有 (AB)A.灼燒灰化B.氧化消化 C.溶劑浸提D.溶劑萃取 5、樣品前處理中蒸餾的方式有 (ABC)A.常壓蒸餾B.減壓蒸餾 C.水蒸氣蒸餾D.回流 6、下列情況中檢驗(yàn)員需要考慮安排復(fù)檢的有 (BC)A.檢測(cè)值明顯低于限量值B.檢測(cè)結(jié)果接近限量值 C.平行樣品測(cè)定值差異大D.明顯超過限量標(biāo)準(zhǔn) 7、測(cè)定中出現(xiàn)下列情況,屬于偶然誤差的是 (BD)A.滴定時(shí)所加試劑中含有微量的被測(cè)物質(zhì) B.某分析人員幾次讀取同一滴定管的讀數(shù)不能取得一致 C.滴定時(shí)發(fā)現(xiàn)有少量溶液濺出 D.某人用同樣的方法測(cè)定,但結(jié)果總不能一致 8、實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作是否做好,會(huì)影響到 (ACD)A.清潔B測(cè)定數(shù)據(jù)的正確性C.實(shí)驗(yàn)室的安全性 D.儀器設(shè)備使用壽命E技術(shù)人員的技術(shù)素質(zhì) 9、原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的的條件是 (ABCD)A.實(shí)驗(yàn)室必須有空調(diào)設(shè)備,并裝有窗簾 B.應(yīng)遠(yuǎn)離磁場(chǎng),防止干擾素 C.不存在腐蝕性氣體 D.環(huán)境溫度保持在5~35℃,相對(duì)濕度不超過80% 10、關(guān)于原子吸收光度法中標(biāo)準(zhǔn)曲線法說法正確的是(ABC)。A.配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)在吸光度與濃度成線性關(guān)系的范圍內(nèi)B.標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成應(yīng)盡可能與待測(cè)樣品溶液一致,以減小基體影響C.在整個(gè)分析過程中,操作條件應(yīng)保持不變D.每次測(cè)定不要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線11、常用于量取準(zhǔn)確溶液體積的玻璃量器有 (ABD) A.滴定管B.移液管C.量筒D.容量瓶 12、以下試劑能作為基準(zhǔn)物的是 (CD) A.干燥過的分析純CaOB.分析純SnCl2?2H2O C.分析純鄰苯二甲酸D.99.99%金屬銅 13、高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了 (BD) A.恒溫箱B.高壓泵C.程序升溫D.梯度淋洗裝置 14、在分析中做空白試驗(yàn)的目的是 (BC) A.提高精密度B.提高準(zhǔn)確度 C.消除系統(tǒng)誤差D.消除偶然誤差 15、原子吸收分光光度法中,造成譜線變寬的主要原因有 (ABC) A.自然變寬B.溫度變寬C.壓力變寬D.物理干擾 16、在原子吸收光譜法中,由于分子吸收和化學(xué)干擾,應(yīng)盡量避免使用(AC)來處理樣品。 AH2SO4BHNO3CH3PO4DHClO4 17、下列組分中,在FID中有響應(yīng)的是 ( CD) A氦氣B氮?dú)釩甲烷D甲醇 18、提高載氣流速則 ( BC) A保留時(shí)間增加B組分間分離變差 C峰寬變小D柱容量下降 19、氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是( ABD)。 A所有的組分都要被分離開B所有的組分都要能流出色譜柱 C組分必須是有機(jī)物D檢測(cè)器必須對(duì)所有組分產(chǎn)生響應(yīng) 20、氣相色譜中與含量成正比的是 (CD) A保留體積B保留時(shí)間C峰面積D峰高 21、下列氣相色譜操作條件中,正確的是 (BC) A汽化溫度愈高愈好 B使最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好分離的前提下,盡可能采用較低的柱溫 C實(shí)際選擇載氣流速時(shí),一般略低于最佳流速 D檢測(cè)室溫度應(yīng)低于柱溫 22、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬鎘的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法可選用的方法有 (CD) A氣相色譜法B液相色譜法 C原子吸收分光光度法D原子熒光分光光度法 23、可影響氣相色譜分離效果的有 (BCD) A檢測(cè)器溫度B柱溫箱溫度 C載氣流速D色譜柱 24、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法主要有 (AC) A氣相色譜法B容量分析法C薄層色譜法D原子吸收法 25、下列各種儀器中,可以進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)鑒定的是哪種方法(CD) A原子吸收B原子熒光C核磁共振D紅外光譜 26、光譜儀器一般由以下哪些系統(tǒng)構(gòu)成 (ABD) A光源B單色器C色譜柱D檢測(cè)器 27、以下哪幾種屬于紅外吸收光譜儀的光源? (BCD) A、空心陰極燈B、高壓汞弧燈C、硅碳棒D、能斯特?zé)? 28、下列哪些溶劑可作為反相鍵合相色譜的極性改性劑? (BC) A.正己烷B.乙腈C.甲醇D.水 29、以下哪些方法屬于光譜分析法 (AB) A、紅外光譜法B、原子熒光法 C、旋光法D、X射線衍射法 30、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬鎘的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法可選用的方法有 (CD) A.氣相色譜法B.液相色譜法 C.原子吸收分光光度法D.原子熒光分光光度法 31、抽取的樣品一般應(yīng)為一式三份,分別供(ABC)使用。 A.檢驗(yàn)B.復(fù)驗(yàn)C.備查D.抽查 32、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部對(duì)檢測(cè)質(zhì)量進(jìn)行控制,可采用 (ABCD) A.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.加標(biāo)回收率 C.質(zhì)量控制圖D.能力驗(yàn)證 33、測(cè)量無機(jī)物含量時(shí),常用有機(jī)物破壞法來排除有機(jī)物的干擾,常用的方法有 () AB A.灼燒灰化B.氧化消化 C.溶劑浸提D.溶劑萃取 34、樣品前處理中蒸餾的方式有 (ABC) A.常壓蒸餾B.減壓蒸餾 C.水蒸氣蒸餾D.回流 35、以下.哪些指標(biāo)測(cè)定時(shí)可能需要用到減壓濃縮 (AB) A.甲胺磷B.乙酰甲胺磷 C.汞D.鉛 36、下列糖類中,無還原性的是 (BC) A.葡萄糖B.淀粉 C.蔗糖D.麥芽糖 37、下列關(guān)于原子吸收分光光度計(jì)說法正確的是 (ABD) A.原子吸收分光光度計(jì)的光源主要是空心陰極燈。 B.霧化器的作用是使試液霧化。 C.測(cè)定時(shí),火焰的溫度越有利于測(cè)定。 D.火焰原子化法檢測(cè)靈敏度通常高于火焰法。 38、下列情況中檢驗(yàn)員需要考慮安排復(fù)檢的有 (BC) A.檢測(cè)值明顯低于限量值B.檢測(cè)結(jié)果接近限量值 C.平行樣品測(cè)定值差異大D.明顯超過限量標(biāo)準(zhǔn) 39、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系是 (AD) A.準(zhǔn)確度高,精密度一定高 B.精密度高,準(zhǔn)確度一定高 C.準(zhǔn)確度差,精密度一定不好 D.精密度差,準(zhǔn)確度不一定不好 40、測(cè)定中出現(xiàn)下列情況,屬于偶然誤差的是 (BD) A.滴定時(shí)所加試劑中含有微量的被測(cè)物質(zhì) B.某分析人員幾次讀取同一滴定管的讀數(shù)不能取得一致 C.滴定時(shí)發(fā)現(xiàn)有少量溶液濺出 D.某人用同樣的方法測(cè)定,但結(jié)果總不能一致 41、下列關(guān)于廢液的處理,正確的是 (ABC) A、廢酸液可用生石灰中和后排放 B、廢酸液用廢堿液中和后排放 C、少量的含氰廢液可先用NaOH調(diào)節(jié)pH值大于10后再氧化 D、量大的含氰廢液可用酸化的方法處理 42、農(nóng)藥除有效成分外,一般還需測(cè)定的項(xiàng)目有 (BCD) A.溶點(diǎn)B.pH值C.乳液穩(wěn)定性D.可濕性粉劑懸浮率 43、氣相色譜法測(cè)定農(nóng)藥有效成分,通常選用的色譜柱是 (AC) A.毛細(xì)管柱B.C18柱C.OV17柱D.OV101柱 44、儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)應(yīng)堅(jiān)持“三防四定”制度,其中“三防”是指 (ABD) A、防塵B、防震C、防雷D、防潮E、防磁 45、(BCD)通稱為通用化學(xué)試劑。 A、基準(zhǔn)純B、優(yōu)級(jí)純C、分析純D、化學(xué)純 46、化驗(yàn)室的低值易耗品通常包括(BCD)兩大類。 A、原材料B、普通玻璃儀器C、勞保手套D、化學(xué)試劑 47、化學(xué)毒物通常從(ABC)三條途徑侵入人體,引起人體中毒 A、呼吸道B、消化道C、皮膚D、粘膜E、皮膚+粘膜 48、實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作是否做好,會(huì)影響到 (ACD) A.清潔B測(cè)定數(shù)據(jù)的正確性C.實(shí)驗(yàn)室的安全性 D.儀器設(shè)備使用壽命E技術(shù)人員的技術(shù)素質(zhì) 49、原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的的條件是 (ABCD) A.實(shí)驗(yàn)室必須有空調(diào)設(shè)備,并裝有窗簾 B.應(yīng)遠(yuǎn)離磁場(chǎng),防止干擾素 C.不存在腐蝕性氣體 D.環(huán)境溫度保持在5~35℃,相對(duì)濕度不超過80% 50、下列有毒有害物質(zhì)中,國家明令禁用的農(nóng)藥有 (BC) A.久胺磷B.甲胺磷C.甲基對(duì)硫磷 D.氯霉素E.鹽酸克侖特羅 51、在原子吸收分光光度法中,與原子化器有關(guān)的干擾為 (AB) A.背景吸收B.基體效應(yīng) C.火焰成分對(duì)光的吸收D.霧化時(shí)的氣體壓力 52、以下哪些指標(biāo)測(cè)定時(shí)可能需要用到減壓濃縮 (AB) A.甲胺磷B.乙酰甲胺磷 C.汞D.鉛 53、氣相色譜法測(cè)定農(nóng)藥有效成分,通常選用的色譜柱是 (AC) A.毛細(xì)管柱B.C18柱C.OV17柱D.OV101柱 54、下列有毒有害物質(zhì)中,國家明令禁用的農(nóng)藥有 (BC) A.久胺磷B.甲胺磷C.甲基對(duì)硫磷 D.氯霉素E.鹽酸克侖特羅 55、理化檢測(cè)的樣品預(yù)算理主要包括:(ABCD)A提取B凈化C濃縮D衍生化56、下列哪些溶劑比較適用于脂溶性殘留物的提取:(ABCD)A二氯甲烷B氯仿C乙酸乙酯D乙醚57、下列哪些因素與索氏提取的效率有關(guān):(ABD)A提取溶劑B回流次數(shù)C樣品性質(zhì)D實(shí)驗(yàn)室溫度58、下列哪些方法可以實(shí)驗(yàn)固液分離:(ABC)A過濾B抽濾C離心D超聲59、超聲波有以下哪些優(yōu)點(diǎn):(ABCD)A操作簡(jiǎn)單B回流次數(shù)C適用于熱不穩(wěn)定性目標(biāo)物的提取。D提取效率高60、微波萃取有以下哪些優(yōu)點(diǎn):(ABCD)A瞬間可達(dá)高溫,熱能損耗少B微波穿透力強(qiáng),加熱均勻C加熱速度快D能夠?qū)崿F(xiàn)儀器化、自動(dòng)化。61、固相萃取有以下哪些優(yōu)點(diǎn):(ABCD)A取代傳統(tǒng)的液--液萃取,不需要大量互不相溶的溶劑;B處理過程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象;C采用高效﹑高選擇性的吸附劑,使萃取選擇性高,重復(fù)性好;D簡(jiǎn)化樣品處理過程,減少費(fèi)用。62、固相萃取柱使用包括以下哪些步驟:(ABCD)A活化B上樣C淋洗D干燥E洗脫63、固相萃取時(shí),洗脫溶劑的選擇除了遵循“相似相溶”原則,并滿足下列求:(ABCD)A對(duì)被測(cè)組分溶解度大;B對(duì)干擾雜質(zhì)的溶解度小;C能有效釋放被測(cè)組分;D具有良好地解離蛋白或脂肪的能力;64、固相微萃取有以下哪些特點(diǎn):(ABCDE)A無需溶劑直接提取水溶液和固體基質(zhì)中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物B不同吸附纖維滿足多種應(yīng)用需求C配合自動(dòng)進(jìn)樣器使用,保證實(shí)驗(yàn)的精確度和準(zhǔn)確性D可取代其他樣品濃縮技術(shù)E經(jīng)濟(jì):每個(gè)萃取頭可以反復(fù)使用50次以上。(最多達(dá)200次左右)65、影響固相微萃取的因素有:(ABCD)A液膜厚度及其性質(zhì)B攪拌效率C溫度D溶液pH值66、基質(zhì)固相萃取主要包括以下哪些步驟:(BCD)A提取B研磨分散C轉(zhuǎn)移D洗脫67、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法主要有 (AC) A氣相色譜法B容量分析法C薄層色譜法D原子吸收法 68、抽取的樣品一般應(yīng)為一式三份,分別供(ABC)使用。A.檢驗(yàn)B.復(fù)驗(yàn)C.備查D.抽查 69、處理樣品的干灰化法需要以下(AC)設(shè)備A、坩堝B、容量瓶C、馬福爐D、稱量瓶70、檢測(cè)下列(BC)元素時(shí),樣品處理不適合用干法消化A、CaB、HgC、AsD、Mg三、判斷題1、鉛是一種蓄積性毒物,而鎘是無毒的。
(×)2、用石墨爐原子吸收光度法測(cè)定水中Cu、Pb、Zn、Cd時(shí),通常用HCl介質(zhì)。(
×)
3、只要休藥期條件滿足,就可以保證沒有獸藥殘留。(×)4、原子吸收分光光度法可以同時(shí)測(cè)定多種元素。(×)5、標(biāo)準(zhǔn)曲線法僅適用于組成簡(jiǎn)單或無共存元素干擾的樣品,分析同類大批量樣品簡(jiǎn)單、快速,但基體影響較大。(√)6、為了提高測(cè)定低含量組分的靈敏度,通常選用待測(cè)元素的共振線作為分析線。但當(dāng)待測(cè)元素的共振線受到其他譜線干擾時(shí),則選用其他無干擾的較靈敏譜線作為分析線。(√)7、原子吸收分光光度計(jì)的檢出極限數(shù)值越小,儀器的噪聲越小,靈敏度越高。(√)8、用硝酸—硫酸消化法處理樣品時(shí),應(yīng)先加硫酸后加硝酸。(×)9、在汞的測(cè)定中,不能采用干灰化法處理樣品,是因?yàn)闀?huì)引入較多的雜質(zhì)。(×
)10、移取灰分時(shí)應(yīng)快速從550℃的馬福爐中將坩堝放入干燥器中。(×)11、原子吸收分光光度法中,石墨爐原子化靈敏度低、重現(xiàn)性好。(×)12、空白試驗(yàn)是指在不加待測(cè)成分的前提下,按操作規(guī)程所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。(√)13、氣相色譜分析中,提高柱溫能提高柱子的選擇性,但會(huì)延長分析時(shí)間,降低柱效率。(×)14、氫火焰離子化檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器,用來分析的氣體有O2、N2、CO、SO2等。 (×)15、檢測(cè)器池體溫度不能低于樣品的沸點(diǎn),以免樣品在檢測(cè)器內(nèi)冷凝。(√)16、氣相色譜法測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥,選用的是電子捕獲檢測(cè)器。 (×)17、 柱溫提高雖有利于提高柱效能,但嚴(yán)重地使柱的選擇性變差,致使柱的總分離效能下降。 (√)18、0.5mg/L的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏條件下保存,可長期使用。 (×)19、農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。 (√)20、對(duì)疑似超標(biāo)樣品進(jìn)行復(fù)核檢測(cè)時(shí)應(yīng)使用濃度和樣品含量接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (√)21、固相萃取即是提取,也是凈化,濃縮和富集。(√)22、提取溶劑在進(jìn)行待測(cè)組分提取時(shí),只能使用一種溶劑,不能把它們配成一定比例進(jìn)行使用。(×)23、提取是一個(gè)復(fù)雜的過程,是被測(cè)組分、樣品基質(zhì)和提取溶劑(或固體吸附劑)三者之間的相互作用與達(dá)到平衡的過程。(√)24、使用超聲波清洗器進(jìn)行提取,整個(gè)超聲容器中超聲波場(chǎng)的分布是均勻的,因此每個(gè)位置的提取效率一樣。(×)25、微波萃取不能采用100%的非極性溶劑作為萃取溶劑,可以在非極性溶劑中加入一定比例的極性溶劑。(√)26、中度乳化時(shí),在水相或者乳化液中加入氯化鈉或硫酸鈉,利用鹽析作用加大兩相間的密度差異,可幫助破乳。(√)27、分次液—液萃取通常在分液漏斗中進(jìn)行,將樣品和萃取溶劑混合振蕩,靜置分層后,分出水相。一個(gè)樣品可用若干份的溶劑進(jìn)行多次萃取,以提高萃取率。(√)28、樣品加于固相萃取柱中,用正壓或負(fù)壓(常壓)使樣品通過柱子,樣品的流速越快越好。(×)29、固相萃取時(shí),洗脫溶劑應(yīng)盡可能將分析物和雜質(zhì)一起洗脫下來。(×)30、固相微萃取纖維頭選擇的一般原則是:目標(biāo)化合物是非極性時(shí)選擇非極性涂層;目標(biāo)化合物是極性時(shí)選擇極性涂層。(√)31、(√)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的分析判斷首先是看其采用的檢驗(yàn)方法是否正確。32、(×)平均偏差比標(biāo)準(zhǔn)偏差能更靈敏地反映出偏差的大小。33、(√)濕法消化樣品,加強(qiáng)氧化劑幫助消化時(shí),測(cè)定中應(yīng)考慮扣除試劑空白值。34、(×)國家標(biāo)準(zhǔn)中所采用的分析方法一定是最先進(jìn)、最科學(xué)的分析方法。35、一個(gè)樣品經(jīng)過10次以上的測(cè)試,可以去掉一個(gè)最大值和最小值,然后求平均值。(×)36、由于儀器設(shè)備缺陷,操作者不按操作規(guī)程進(jìn)行操作,以及環(huán)境等的影響均可引起系統(tǒng)誤差。(×)37、用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品代替試樣,按照樣品的分析步驟和條件進(jìn)行分析的試驗(yàn)叫做對(duì)照試驗(yàn)。(√)38、記錄原始數(shù)據(jù)時(shí),要想修改錯(cuò)誤數(shù)字,應(yīng)在原數(shù)字上畫一條橫線表示消除,并由修改人簽注。(√)39、原子吸收分光光度法可以同時(shí)測(cè)定多種元素。(×)四、簡(jiǎn)答題1、請(qǐng)寫出HPLC法檢測(cè)豬肉中獸藥殘留的儀器檢測(cè)條件2、請(qǐng)寫出GC法測(cè)定黃瓜中農(nóng)藥殘留的儀器檢測(cè)條件3、請(qǐng)簡(jiǎn)述氣相色譜法檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留的基本流程?4、請(qǐng)簡(jiǎn)述液相色譜法檢測(cè)食品中獸藥殘留的基本流程?5、請(qǐng)簡(jiǎn)述氮吹儀操作過程?6、分光光度法測(cè)亞硝酸含量試驗(yàn)中加入亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅有什么作用?7、請(qǐng)簡(jiǎn)述分光光度法檢測(cè)食品中亞硝酸鹽的基本原理?8、在食品安全檢測(cè)中,檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理是很重要的,其中有效數(shù)字位數(shù)或取舍直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,現(xiàn)有以下數(shù)字0.0054,1.0001,0.60%,0.5000,9.3070,51.05%,6.023×103,3.1180,pH=7.12,lgx=9.04請(qǐng)選出兩位、四位和五位有效數(shù)字的數(shù)。9、液相法檢測(cè)環(huán)丙沙星時(shí),所用流動(dòng)相有緩沖鹽,請(qǐng)問檢測(cè)結(jié)束后如何沖洗?請(qǐng)寫出清洗步驟。10、簡(jiǎn)述干法灰化、濕法消化以及微波消化對(duì)大米中銅含量檢測(cè)結(jié)果的影響,分開闡述各自的優(yōu)缺點(diǎn)。11、請(qǐng)簡(jiǎn)述樣品的預(yù)處理的目的和原則?12、食品中添加亞硝酸鹽有什么作用?亞硝酸鹽有什么危害?13、液相法檢測(cè)山梨酸時(shí),所用流動(dòng)相有緩沖鹽,請(qǐng)問檢測(cè)結(jié)束后如何沖洗?請(qǐng)寫出清洗步驟。14、為什么食品中微量元素測(cè)定前進(jìn)行分離與濃縮?一般采用什么方法?四、計(jì)算題1、為了配制=0.005585g/mL的溶液1L,需稱取重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)多少克?(滴定反應(yīng)為Cr2O72-+6Fe2+十14H+=2Cr3+十6Fe3++7H2O)(5分)2、測(cè)定皮蛋中汞含量,稱取樣品2.50g,經(jīng)處理后,將消化液定容至100mL。取5.0ml消化液進(jìn)行冷原子吸收法測(cè)定,測(cè)得樣品溶液的吸光度與含0.02μg汞標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng),試劑空白液未檢出汞,計(jì)算樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)。3、以苯芴酮比色法測(cè)定某飲料中錫含量。吸取5.0mL樣品,水浴蒸干后,用灰化法消化,最后定容至50mL。吸取5.00mL消化液和等量的試劑空白液測(cè)定,根據(jù)吸光度查標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到測(cè)定用消化液和試劑空白液中的錫含量分別為45μg和5μg,求此飲料中的錫含量。4、測(cè)定蛋制品中砷含量。稱取10.0g樣品,經(jīng)消化處理后,將消化液定容至50mL。取10.0mL消化液,按砷斑法測(cè)定,結(jié)果樣品溶液砷斑與砷標(biāo)準(zhǔn)1μg相當(dāng),試劑空白砷未檢出,計(jì)算該樣品中砷的含量(mg/kg)。5、測(cè)定某樣品含氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),6次平行測(cè)定的結(jié)果是20.48%,20.55%,20.58%,20.60%,20.53%,20.50%。(1)計(jì)算這組數(shù)據(jù)的平均值、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變動(dòng)系數(shù);(2)若此樣品是標(biāo)準(zhǔn)樣品,含氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.45%,計(jì)算以上結(jié)果的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。6、測(cè)定肉制品鈣含量,稱取樣品20.5640g,處理后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗0.02240mo1/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.20mL,計(jì)算樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。7、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為10μg/mL,準(zhǔn)確移取該溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分別置于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。測(cè)得各溶液的吸光度依次為0.0、0.06、0.12、0.18、0.23。稱取某含鎳樣品0.3125g,經(jīng)處理溶解后,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取此溶液5.0mL置于250mL容量瓶中,稀釋至刻度。在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的操作條件下,測(cè)得其吸光度為0.15,求該樣品中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。8、準(zhǔn)確吸取4份5.0mL某含鉀樣品分別置于100mL容量瓶中,在這4個(gè)容量瓶中分別準(zhǔn)確加入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL質(zhì)量濃度為0.5μg/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至刻度。在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得各溶液的吸光度依次為0.06、0.125、0.184、0.250,求樣品中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)。五、綜合應(yīng)用題:1.用原子吸收分光光度法分析飲料中的銅,分析線324.8nm,用工作曲線法,按下表加入100g/mL銅標(biāo)液,用(2+100)硝酸稀釋至50mL。測(cè)定吸光度結(jié)果列于下表中。加入銅標(biāo)液的體積/mL1.002.003.004.005.00吸光度0.0730.1270.1780.2340.281
另取被測(cè)樣品10mL加入50mL容量瓶中,用(2+100)硝酸定容,測(cè)得吸光度0.127。已知k=0.0523,b=0.0217。要求(1)計(jì)算銅標(biāo)樣濃度、(2)寫出回歸方程公式、(3)并計(jì)算樣品中銅的濃度(寫出計(jì)算式或步驟,注意單位和有效數(shù)字)。2、液相色譜法測(cè)定豬肉中的環(huán)丙沙星的含量。檢測(cè)步驟:準(zhǔn)確稱取3份肉糜樣品2±0.05g于50mL具塞離心管中,在樣品中統(tǒng)一加入環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液(25μg/mL)40μL。準(zhǔn)確移取20.0mL磷酸鹽緩沖液在每份已稱量好的豬肉樣品中;將離心管置于漩渦振蕩器上,中速振蕩5min;然后高速離心(10000r,5min);用移取離心所得上清液5.0mL過柱,柱子型號(hào)為WatersHLB3cc60mg;用水2.0mL清洗,擠干;用流動(dòng)相2.0mL洗脫;并用5mL試管收集洗脫液;用2mL的一次性注射器吸取洗脫液,并將收集的洗脫液過0.22μm有機(jī)系膜,直接裝在樣品瓶中,并編號(hào),待檢。具體介紹該檢測(cè)項(xiàng)目中固相萃取柱的活化步驟?用單標(biāo)法進(jìn)行定量,問上機(jī)檢測(cè)時(shí)需配制多大的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液較為合適?請(qǐng)寫出用HPLC法檢測(cè)條件。已知被測(cè)樣品檢測(cè)峰如圖所示,按照題目中條件,計(jì)算樣品上機(jī)檢測(cè)濃度;加標(biāo)后樣品中環(huán)丙沙星含量(5分)、加標(biāo)回收率(5分)和檢測(cè)結(jié)果RSD值,填入表2中。(寫出其中1個(gè)樣品的計(jì)算過程,注意有效數(shù)字等)表1檢測(cè)結(jié)果重復(fù)平行樣品編號(hào)123豬肉取樣量(g)2.00002.00002.0000加入豬肉樣品中的標(biāo)液體積V(mL)0.04000.04000.0400加入豬肉樣品中的標(biāo)液濃度(μg/mL)25.025.025.0標(biāo)準(zhǔn)溶液抗生素濃度Cs(μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液抗生素峰面積As空白樣品抗生素峰面積Ab空白溶液抗生素濃度Cb(μg/mL)加標(biāo)樣品中環(huán)丙沙星峰面積Ab1230.100066.3710065.23966.23964.239表2檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理重復(fù)平行樣品編號(hào)123樣品中抗生素濃度C(μg/mL)樣品中抗生素質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(ng/g)樣品中抗生素質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值(ng/g)加標(biāo)回收率(%)P加標(biāo)回收率(%)平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)3、用紫外可見分光光度法分析腌菜中亞硝酸鹽含量,于538nm處測(cè)吸光度,用工作曲線法,按下表加入250g/mL亞硝酸鈉標(biāo)液,分別稀釋至50mL。測(cè)定吸光度結(jié)果列于下表中。亞硝酸鈉標(biāo)液的體積/mL0.200.400.600.801.00吸光度0.0110.0180.0260.0330.041
另取被測(cè)樣品10mL加入50mL容量瓶中,加入2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液,定容,測(cè)得吸光度0.0163。已知k=0.0075,b=0.0033。要求(1)計(jì)算亞硝酸鈉標(biāo)樣濃度、(2)寫出回歸方程公式、(3)并計(jì)算樣品中亞硝酸鹽的濃度。(寫出計(jì)算式或步驟,注意單位和有效數(shù)字)4、液相色譜法測(cè)定豬肉中的環(huán)丙沙星的含量。準(zhǔn)確稱取三份肉糜樣品,質(zhì)量均為2.0000g于50mL具塞離心管中,在樣品中統(tǒng)一加入環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液(25.0μg/mL)40μL。準(zhǔn)確移取20.0mL磷酸鹽緩沖液在已稱量好的豬肉樣品中;將離心管置于漩渦振蕩器上,中速振蕩5min;然后高速離心(10000r,5min);用移取離心所得上清液5.0mL過柱,柱子型號(hào)為WatersHLB3cc60mg;用水2.0mL清洗,擠干;用流動(dòng)相2.0mL洗脫;并用5mL試管收集洗脫液
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