實(shí)驗(yàn)報(bào)告茶葉中咖啡因的提取

文檔可自由編輯打印3/3文檔可自由編輯打印文檔可自由編輯打印班級(jí)：姓名：學(xué)號(hào)：從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)報(bào)告【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)。2.掌握用恒壓滴液漏斗提取有機(jī)物的原理和方法。3.進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等的基本操作。【實(shí)驗(yàn)原理】咖啡因，又名咖啡堿、茶素。具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可以用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是阿司匹林等藥物的組分之一?？Х纫蛞兹苡诼确?、水及乙醇等。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀晶體，在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。茶葉中含有咖啡因，約占1%~5%，另外還有在11%~15%的單寧酸，0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還有其他一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸等），可利用升華法進(jìn)一步提純?！局饕a(chǎn)物及物料的物理常數(shù)】名稱相對(duì)分子量性狀相對(duì)密度熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度/g/(100溶劑)水醇醚咖啡因194.19白色針狀或粉狀固體1.2234.5178微溶微溶不溶【儀器與試劑】1主要物料用量及規(guī)格：名稱試劑規(guī)格用量茶葉8.0g乙醇化學(xué)純、95%60ml生石灰粉化學(xué)純3g2實(shí)驗(yàn)儀器：100ml圓底燒瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸餾彎頭、直形冷凝管、接液管、溫度計(jì)、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗。【注意事項(xiàng)】若套筒內(nèi)萃取液色顏色淺，即可停止萃取。濃縮萃取液不可蒸的太干，否則因殘留液很黏而很難轉(zhuǎn)移，造成損失。拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)?？吹浇Y(jié)晶后一定要自然冷卻至100℃左右?！緦?shí)驗(yàn)記錄】時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象備注9：30稱取8.0g茶葉末，用量筒量取60ml95%的乙醇以及幾粒沸石茶葉末為棕綠色粉末固體狀，乙醇無色透明液體9：50連接萃取裝置10：15將實(shí)驗(yàn)試劑裝入儀器內(nèi)，通水，通電，開始進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)加熱10：25第一次回流第一滴液體滴下；液體浸沒茶葉高出約一厘米；流下液體為墨綠色；提取液顏色逐漸變淺；圓底燒瓶中的液體呈現(xiàn)深綠色結(jié)束標(biāo)志：茶葉顏色變淺，呈鋸末狀11：30直到回流液變顏色變清11：35停止加熱，靜置一會(huì)使液體稍冷11：40拆萃取反應(yīng)裝置13：10搭建簡(jiǎn)單蒸餾裝置，13：20放入試劑，通水通電，開始蒸餾13：25仔細(xì)觀察，控制溫度第一滴組分餾出；蒸餾瓶中剩余少量墨綠色液體；接收瓶中得到約50ml無色透明液體流出液為乙醇，是無色透明液體14：20結(jié)束蒸餾，并趁熱將蒸餾瓶?jī)?nèi)的液體倒入蒸發(fā)皿中蒸發(fā)皿中為深綠色物質(zhì)14：30向蒸發(fā)皿中加入約3g生石灰粉，攪拌，并在蒸氣浴上蒸干，攪拌經(jīng)過攪拌、烘焙變?yōu)閴K狀14：55碾碎粉末狀固體得到粗提取物；烘焙到位的標(biāo)志15：05開始升華操作15：20調(diào)節(jié)電壓使溫度控制在190℃左右，維持一段時(shí)間溫度達(dá)到190℃；濾紙變成微黃色，上有白色針狀結(jié)晶體，殘余物為棕黑色白色針狀結(jié)晶體即為咖啡因15：25停止加熱，自然冷卻15：28開始加熱，進(jìn)行第二次升華溫度下降至100℃左右；濾紙上得到微量白色針狀結(jié)晶體，殘余物為棕黑色提取完畢15：35烘干產(chǎn)物，很少白色針狀結(jié)晶物產(chǎn)率較低15：45拆卸實(shí)驗(yàn)裝置，清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)【實(shí)驗(yàn)討論】本實(shí)驗(yàn)采取萃取、蒸餾、升華法從茶葉中提取咖啡因。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行基本順利，最終得到了理論產(chǎn)物，不過產(chǎn)率相對(duì)較低。本實(shí)驗(yàn)一些步驟必須仔細(xì)小心，容易對(duì)實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果產(chǎn)生影響。【思考題】本實(shí)驗(yàn)中使用生石灰的作用有哪些？答：第一，生石灰首先作為一種吸水劑，在本實(shí)驗(yàn)中具有吸水作用；第二，生石灰還可以中和除去部分酸性雜質(zhì)。除可用乙醇萃取咖啡因外，還可用那些溶劑萃??？答：本實(shí)驗(yàn)之所以采用乙醇，是因?yàn)樗鼘?duì)咖啡因有較大的溶解性、易于蒸出、廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)。其實(shí)，乙醚、石油醚等非極性溶劑都可以代替乙醇在本實(shí)驗(yàn)中充當(dāng)溶劑。在升華操作中應(yīng)該