有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場考試試題（A卷）一、基本操作（7-8分）萃?。河靡宜嵋阴谋椒铀芤褐休腿”椒?，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3檢驗(yàn)萃取效果，有機(jī)層倒入回收瓶中。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清洗儀器，清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，征得主考老師同意后離開實(shí)驗(yàn)室。蒸餾：取20mL乙醇，選擇合適的儀器，加熱蒸餾2分鐘，經(jīng)主考老師同意后，拆卸儀器，結(jié)束實(shí)驗(yàn),清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，征得主考老師同意后離開實(shí)驗(yàn)室。熔點(diǎn)的測定：用毛細(xì)管法測定尿素的熔點(diǎn)（加熱3min，經(jīng)主考老師同意后，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，清洗儀器，清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，廢棄物入垃圾桶）。征得主考老師同意后離開實(shí)驗(yàn)室。乙酸正丁酯的制備（回流）：選擇合適的儀器，取10ml冰醋酸，加10滴濃硫酸、10ml正丁醇。加熱2min，經(jīng)主考老師同意后，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。征得主考老師同意后離開實(shí)驗(yàn)室。重結(jié)晶：取2克粗乙酰苯胺,用適量的熱水進(jìn)行重結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)完畢，產(chǎn)品倒入回收瓶，清洗儀器，清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。征得主考老師同意后離開實(shí)驗(yàn)室。乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；二、問答題（口答部分2-3分，從以下問題中任選2-3題，讓學(xué)生口答）熔點(diǎn)測定的意義？電泳實(shí)驗(yàn)中，如何判斷氨基酸的移動(dòng)方向？影響熔點(diǎn)測定結(jié)果的因素有哪些？各因素對(duì)熔點(diǎn)測定結(jié)果有什么影響？熔點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)中“三中心重合”指的是什么？加熱過快對(duì)測定熔點(diǎn)有何影響？為什么？蒸餾酒精用什么樣的冷凝管？蒸餾時(shí)物料最多為蒸餾燒瓶容積的多少？水蒸氣蒸餾的適用條件是什么？什么情況下考慮采用水蒸氣蒸餾？重結(jié)晶主要有哪幾步？各步的作用是什么？10、任舉出兩種分離提純操作？11、蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么？12、蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的位置如何？13、萃取的意義是什么？萃取與洗滌有何異同？所做實(shí)驗(yàn)中哪些是萃取，哪些是洗滌？14、蒸餾過程中若發(fā)現(xiàn)沒加沸石，怎么辦？15、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過大或過小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？16、萃取時(shí)，上層液體為什么要從上面倒出來？17、層析時(shí)，斑點(diǎn)為什么不能浸入展開劑內(nèi)？18、展開時(shí)，層析缸為什么要密封？19、重結(jié)晶時(shí)，加活性炭過多對(duì)實(shí)驗(yàn)會(huì)有什么影響？20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件？21、乙酰苯胺的制備中，制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度？22、扇形濾紙的作用是什么？23、實(shí)驗(yàn)時(shí)，層析缸里為什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么？25、熔點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)中軟木塞為什么要有一個(gè)切口？26、用過的毛細(xì)管能否重復(fù)使用，為什么？27、蒸餾或回流操作中，冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn)，上端出？28、蒸餾操作結(jié)束時(shí)先關(guān)水后停止加熱還是先停止加熱后關(guān)水，為什么？29、紙層析、紙上電泳實(shí)驗(yàn)過程中，為什么手不能直接接觸紙條的工作部分？有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場考試試題（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重結(jié)晶：取2克粗乙酰苯胺用水進(jìn)行重結(jié)晶提純。儀器和試劑：抽濾裝置、濾紙、燒杯、電爐、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g2．蒸餾：選擇合適的儀器裝置蒸餾20ml工業(yè)酒精。待蒸餾出1ml左右的餾液，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。3．正溴丁烷的制備：加料、裝置、加熱回流（2分鐘）、拆卸儀器。原料：NaBr3g、濃H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。4．氨基酸的紙色譜分離：展開5cm即可。樣品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。試劑：展開劑-顯色劑。5．乙酸乙酯的提純：以乙酸和乙醇為原料，在硫酸的催化下，采取邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物的方法，得到乙酸乙酯的粗產(chǎn)物，其中的雜質(zhì)主要有：酸、乙醇、水，請(qǐng)用洗滌和干燥的辦法將這些雜質(zhì)除去（操作至待蒸餾止）。樣品：粗酯10ml；碳酸氫鈉飽和溶液；水；無水氯化鈣。乙酸乙酯：密度0.901二、問答題（口答部分2-3分）（從以下問題中任選2-3題，讓學(xué)生口答。）（一）常識(shí)、蒸餾及沸點(diǎn)測定蒸餾酒精用什么樣的冷凝管？蒸餾時(shí)選擇合適燒瓶的依據(jù)是什么？2、任舉出兩種分離提純有機(jī)化合物的操作？蒸餾的意義是什么？如何判斷某一組分是否蒸餾完畢？蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么？蒸餾過程中若發(fā)現(xiàn)沒加沸石，怎么辦？蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)置于什么位置最合適？蒸餾或回流操作中，冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn)，上端出？測得某種溶液有固定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為該液體一定是純物質(zhì)？蒸餾法可以分為哪幾種，比較各自異同點(diǎn)及適用范圍為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為每秒1-2滴？在蒸餾過程中，火大小不變，為什么蒸了一段時(shí)間后，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降？（二）熔點(diǎn)的測定9、熔點(diǎn)測定的意義？樣品未研細(xì)對(duì)熔點(diǎn)測定有何影響？加熱過快對(duì)測定熔點(diǎn)有何影響？10、用過的毛細(xì)管能否重復(fù)使用，為什么？11、甲、乙兩種試樣的熔點(diǎn)都為以任何比例混合都為134℃，這說明什么（三）水蒸氣蒸餾12、水蒸氣蒸餾的適用條件是什么？如何判斷水蒸氣蒸餾已完畢13、如何分離提純水蒸氣蒸餾得到的混合液？如何提高水蒸氣蒸餾的效率？（四）薄層層析和紙層析14、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過大或過小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？15、層析時(shí)，斑點(diǎn)為什么不能浸入展開劑內(nèi)？16、展開時(shí)，層析缸里為什么不能有水？層析缸為什么要密封？17、紙層析過程中，為什么手不能直接接觸紙條的工作部分？18、Rf的含義是什么？如何利用它鑒定有機(jī)化合物（五）乙酰苯胺的制備與重結(jié)晶19、重結(jié)晶主要有哪幾步？每一步操作要注意什么？制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度？20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件？加活性炭過多對(duì)實(shí)驗(yàn)會(huì)有什么影響？21、為什么在熱過濾過程中要預(yù)熱布氏漏斗和抽濾瓶？（六）正溴丁烷的制備與萃取22、加料時(shí)，先使溴化鈉和濃硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？為什么？23、在正溴丁烷的制備中，粗產(chǎn)物中可能有哪些雜質(zhì)，各步洗滌的目的何在，用濃硫酸洗滌時(shí)為何要用干燥的分液漏斗？24、用分液漏斗洗滌有機(jī)產(chǎn)物時(shí)，產(chǎn)物時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，可用什么方法加以鑒別？25、萃取的意義是什么？對(duì)萃取劑有什么要求？上層液體為什么要從上面倒出來？26、乙酸異戊酯制備過程用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么？27、如何判斷粗產(chǎn)品分離時(shí)，正溴丁烷是否蒸餾完全？28、正溴丁烷的制備中，干燥后，再蒸餾，得到的中南大學(xué)考試試卷2006—2007學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間60分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程64學(xué)時(shí)2學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：化工0501—0507總分100分，占總評(píng)成績40%填空題（本題22分，每空2分）1、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm，長為70~80mm。試樣的高度約為（），試樣應(yīng)不含（），裝樣應(yīng)（）。2、蒸餾是提純（）物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差（）℃以上，可用普通蒸餾的方法分離，當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差不大，或需高純度，可用（）分離。一定壓力下，一種純凈的（）物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程范圍很小，一般為（）℃。3、測定熔點(diǎn)的意義主要有（）和（）。4、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的（）%。二、判斷題（共15分，每小題3分，正確的在括號(hào)內(nèi)打“√”，錯(cuò)誤的打“×”）1、蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)毗連冷凝管的出口，若水銀球位置在冷凝管出口上方，測得溫度偏高。（）2、測定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是試樣中含有雜質(zhì)。()3、用蒸餾法測液體的沸點(diǎn)時(shí)，燒瓶內(nèi)被測化合物的體積應(yīng)占燒瓶體積的3/4。（）4、制備出的液體物質(zhì)在進(jìn)行蒸餾提純前，先需要干燥，一般每10mL樣品約需0.5—1.0g干燥劑。（）5、萃取是利用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離提純的一種操作。（）三、選擇題（共12分，每題4分）（若為多選，少選選對(duì)適當(dāng)給分，多選或選錯(cuò)不給分）1、適用于水蒸氣蒸餾的化合物應(yīng)具備的性質(zhì)有（）。A、不溶或難溶于水B、在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物C、在沸騰下與水不起化學(xué)反應(yīng)D、在100℃左右，該化合物應(yīng)有一定的蒸汽壓2、抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）。A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵3、重結(jié)晶操作的一般步驟，其順序是（）。（順序錯(cuò)不給分）A、活性炭脫色；B、趁熱過濾；C、制飽和溶液；D、溶液冷卻析晶E、干燥；F、過濾收集晶體；G、檢驗(yàn)純度四、實(shí)驗(yàn)操作題（共15分）（請(qǐng)畫到試卷背面）1、請(qǐng)畫出普通蒸餾的裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（7分）2、請(qǐng)畫出“氣體吸收—回流裝置圖”。（8分）五、問答題（共18分，每小題6分）正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)使用的基本操作有哪些？2、在格氏試劑的合成和加成反應(yīng)中，采取哪些措施保證反應(yīng)順利進(jìn)行？3、分離萘、對(duì)甲苯胺及β-萘酚三組分混合物的實(shí)驗(yàn)中，利用了物質(zhì)的什么性質(zhì)？請(qǐng)寫出分離流程。（請(qǐng)寫到試卷背面）六、計(jì)算題（共18分）（寫出計(jì)算過程,若有小數(shù),請(qǐng)保留兩位小數(shù)）（請(qǐng)寫到試卷背面）兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。計(jì)算A和B的Rf值。（6分）2、在“亞芐基乙酰苯的制備”實(shí)驗(yàn)中，其反應(yīng)方程式如下：如果實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物的用量分別為：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g,0.10mol,實(shí)驗(yàn)得到產(chǎn)物亞芐基乙酰苯的產(chǎn)量為:7.2g。1、反應(yīng)中哪一組分過量？并請(qǐng)計(jì)算其過量百分?jǐn)?shù)。（4分）2、試計(jì)算亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率。（8分）化工專業(yè)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》考試評(píng)分細(xì)則一、填空題（本題22分，每空2分）1、2～3mm（2mm～5mm，3mm～5mm均可），雜質(zhì)（水分），均勻結(jié)實(shí)。2、液體，20～30℃，分餾法，液體，0.5～3、檢測固體純度，定性鑒定固體物質(zhì)4、1～5二、判斷題（本題15分，每小題3分）1：×2：×3：×4：√5：√三、選擇題（本題12分，每小題4分）1： ABCD（少選一個(gè)扣1分）2：B（多選、不選、選錯(cuò)均沒分）3：CABDFEG（選錯(cuò)一個(gè)順序全扣）四、實(shí)驗(yàn)操作題（本題15分，第1小題7分，第二小題8分）（1）蒸餾裝置（7分）儀器名稱及連接順序正確2分溫度計(jì)位置正確2分儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方2分進(jìn)出水標(biāo)明并正確1分（2）氣體吸收-回流裝置（8分）參照（1）給分。五、問答題（本題18分，每小題6分，總分四舍五入）（1）找關(guān)鍵詞，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1.5分）氣體吸收-回流蒸餾萃取干燥（2）找主要意思，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1.5分）1、所用儀器及試劑必須充分干燥。操作過程應(yīng)迅速，盡量減少把空氣中的水分帶進(jìn)反應(yīng)體系；反應(yīng)過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。2、鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。3、乙醚必須事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，亦經(jīng)蒸餾純化。4、通過控制一種反應(yīng)物的滴加速度來控制反應(yīng)速度。（3）利用物質(zhì)的酸堿性實(shí)現(xiàn)分離（1分），分離流程圖5分六、計(jì)算題（本題18分，第（1）小題6分，第（2）小題12分）（1）A的Rf值=1.75cm/7.0cm=0.25(3分)B的Rf值=4.55cm/7.0cm=0.65(3分)或者A的Rf值=1.75cm/7.0cm,B的Rf值=4.55cm/7.0cm也可得滿分，算錯(cuò)不扣分。（2）第1問共4分，第二問8分。苯甲醛過量。（1分）苯甲醛過量百分?jǐn)?shù)=[（0.1mol-0.075mol）/0.075mol]×100%=33.33%(3分)沒有保留兩位小數(shù)扣1分.亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率=｛7.2克/[(208g/mol)×0.075mol]｝×100%=46.15%(8分沒有保留兩位小數(shù)扣1分。中南大學(xué)考試試卷2006—2007學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：應(yīng)化、制藥05級(jí)總分100分，占總評(píng)成績50%選擇題（20分，每小題1分）測定有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（）化合物不純；B.化合物沒有充分干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄在實(shí)驗(yàn)室中下列哪種物質(zhì)最容易引起火災(zāi)?（）乙醇；B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好采用下列哪一種方法？（）用HBr處理然后分餾；B.用臭氧化水解,然后分餾;C.濃硫酸洗滌;D.用濃氫氧化鈉洗滌實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（）倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸氰酸銨轉(zhuǎn)化為尿素的成功有什么意義？（）開辟了化肥尿素生產(chǎn)的新時(shí)代；是本世紀(jì)初最重要的化學(xué)成就之一;是人類第一次跨過了無機(jī)界與有機(jī)界的鴻溝；以上說法都不正確黃鳴龍是我國著名的有機(jī)化學(xué)家，他最有名的貢獻(xiàn)是：（）完成了青霉素的合成；在有機(jī)半導(dǎo)體方面做出了大量的工作;改進(jìn)了肼對(duì)羰基的還原反應(yīng);在元素有機(jī)方面做出了大量的貢獻(xiàn)在用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，抽濾后洗滌結(jié)晶時(shí)最好用哪一種液體：（）混合物中易溶成分；B.混合物中難溶成分;C.原配比混合溶劑;D.三者都不行用普通乙醚制備絕對(duì)乙醚，可采用哪種方法？（）加4?分子篩過濾；加苯共沸蒸餾;乙醇及硫酸處理;碳酸鈉水溶液處理純化含有少量乙胺、二乙胺的三乙胺，應(yīng)采用哪種操作？（）堿洗；B.酸洗;C.在NaOH溶液中用結(jié)甲苯磺酰氯處理再蒸餾;D.用甲苯磺酰氯處理10.測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常采用哪種熱載體？（H2SO4；B.HCl;C甘油.;D.環(huán)己烷11.清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮12.由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是：（）溶劑提??；B.蒸餾;C.升華;D.重結(jié)晶13.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式？油?。籅.水浴;C.明火;D.空氣浴14.應(yīng)用蒸餾分離有機(jī)化合物，依據(jù)下列哪種性質(zhì)的差異？（）溶解度；B.重度;C.化學(xué)性質(zhì);D.揮發(fā)度15.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）醇；B.胺;C.醚;D.酸16.干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（）CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na17.用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（）向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置18.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾19.蒸餾硝基苯（b.p.210.8℃），應(yīng)選用哪一種冷凝管？（A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以20.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）園底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶二、填空題：（共20分，每小題2分）1、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用（）脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的（）%。2、測定熔點(diǎn)的意義主要有（）和（）。3、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的()；(2)混合物中含有()物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生（）的（）有機(jī)物質(zhì)。4、蒸餾是提純液體物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差（）℃以上，可用普通蒸餾的方法分離。一定壓力下，一種純凈的液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程范圍很小，一般為（）℃。5、進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，而且必須用加熱。6、一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。7、薄層色譜點(diǎn)樣時(shí)，應(yīng)距離底部cm左右，如果距離太近，斑點(diǎn)在溶劑中，使分離效果。8、有機(jī)溶劑或化學(xué)品起火時(shí)，應(yīng)當(dāng)用滅火，不可用滅火；電器起滅，應(yīng)先。9、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇實(shí)驗(yàn)中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHSO3洗滌，其目的是。10、合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．苯甲酸乙酯的合成中應(yīng)用什么原理和措施來提高平衡反應(yīng)的產(chǎn)率的？2．有機(jī)合成反應(yīng)完畢后常用到冷卻析晶，若析不出晶體，可以采取哪些措施？3．乙醚作為一種常用的萃取劑，其優(yōu)缺點(diǎn)是什么？4．VB1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的pH值要保持9-10，這是實(shí)驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵，請(qǐng)問溶液pH值過低或過高有什么不好？5.苯甲酸和苯甲醇的合成中兩種產(chǎn)物分離提純的原理是什么？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1、本學(xué)期在合成亞芐基乙酰苯的實(shí)驗(yàn)中使用機(jī)械攪裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2．祥述重結(jié)晶5g萘（重結(jié)晶溶劑：95%乙醇）的實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)回答下列問題：1．寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2．畫出反應(yīng)裝置圖。3．簡述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？附評(píng)分細(xì)節(jié):一.選擇題（共20分，每小題1分）1.C2.C3.C4.D5.C6.C7.C8.A9.C10.A11.D12.C13.B.14D15C16B17A18B19C20A二、填空題：（共20分，每小題2分）1、活性炭；1~52、檢驗(yàn)固體物質(zhì)的純度；定性鑒定固體有機(jī)物3、（1）焦油狀或樹脂狀雜質(zhì)；（2）不揮發(fā)性；（3）分解；高沸點(diǎn)4、20~30；0.5~15、抽真空；加熱；油浴6、丙酮—水7、1；溶解；降低（或受影響）8、濕布或石棉布、滅火器；水；關(guān)電源開關(guān)9、除去未反應(yīng)的苯甲醛10、濃硫酸（或濃H2SO4）三、問答題（共20分，每小題4分）1．苯甲酸乙酯的合成中應(yīng)用什么原理和措施來提高平衡反應(yīng)的產(chǎn)率的？一種反應(yīng)物（乙醇）大大過量【1分】；往反應(yīng)物中加入環(huán)己烷【1分】，反應(yīng)中環(huán)己烷－乙醇－水形成三元共沸體系，使用分水器把反應(yīng)中產(chǎn)生的水分移走【1分】；濃硫酸除起催化作用外，其吸水作用有利于平衡往右邊移動(dòng)【1分】。2．有機(jī)合成反應(yīng)完畢后常用到冷卻析晶，若析不出晶體，可以采取哪些措施？可用玻璃棒摩擦瓶壁【1分】（注意用力技巧，以免捅破燒瓶【1分】），或加幾粒晶種【2分】。3．乙醚作為一種常用的萃取劑，其優(yōu)缺點(diǎn)是什么？優(yōu)點(diǎn)：沸點(diǎn)不高易除去【1分】，價(jià)格適宜，對(duì)有機(jī)物的溶解性好【1分】。缺點(diǎn)：易燃易爆，易揮發(fā)【1分】，萃取后常帶有一定量的水，有一定的麻醉性【1分】。4．VB1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的pH值要保持9-10，這是實(shí)驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵，請(qǐng)問溶液pH值過低或過高有什么不好？pH過低，CN-濃度太低，不利于由VB1產(chǎn)生的負(fù)碳離子進(jìn)攻醛羰基【2分】；噻唑環(huán)被破壞，不利于反應(yīng)的進(jìn)行【2分】。5.苯甲酸和苯甲醇的合成中兩種產(chǎn)物分離提純的原理是什么？利用苯甲酸鈉鹽和苯甲醇在水，和乙醚中的溶解度【2分】,前者溶于水,后者不溶于水,可以通過萃取分液進(jìn)行分離【1分】。水相中的苯甲酸鈉鹽酸化后可沉淀出苯甲酸【1分】。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1、本學(xué)期在合成亞芐基乙酰苯的實(shí)驗(yàn)中使用機(jī)械攪裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）答：實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，全畫正確得4.5分，每畫錯(cuò)一部分扣0.5分。圖中儀器有滴液漏斗、三頸瓶、攪拌棒、溫度計(jì)、克萊森接頭、球形冷凝管和溫度計(jì)套管，每寫對(duì)一個(gè)得0.5分。2、祥述重結(jié)晶5g萘（重結(jié)晶溶劑：95%乙醇）的實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法？（12分）答：在100mL圓底燒瓶里，加5g粗萘，30mL95%乙醇和少許沸石（2分）。裝上回流冷凝管，接通冷卻水，用水浴加熱至沸，邊加熱邊搖動(dòng)（2分）。如不能完全溶解，從冷凝管上端繼續(xù)加入少量95%乙醇，每次加完后要搖動(dòng)一下并繼續(xù)加熱，直到完全溶解后，再多加5mL（2分）。熄滅火源，移去水浴，稍冷后加少量活性炭，稍加搖動(dòng)（2分）。再用水浴加熱煮沸5min，進(jìn)行減壓熱過濾，濾液置于干燥的錐形瓶中冷至室溫（2分）。待結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽濾（1分）。抽干，用少量95%乙醇洗滌產(chǎn)品，再抽干，把產(chǎn)品移至表面皿中干燥，稱重（1分）。五、參考答案：設(shè)計(jì)題參考答案（A卷）：共20分1．主反應(yīng)和主要副反應(yīng)如下（4分）：主反應(yīng)（3分）：

副反應(yīng)（1分）：

2．畫出反應(yīng)裝置圖（5分）：分水回流裝置，溫度計(jì)插入反應(yīng)化合物中（圖略）分水（1分），回流（2分），溫度計(jì)（1分），插入反應(yīng)液（1分）3．簡述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）（7分）正丁醇濃正丁醇濃H2SO4粗制正丁醚有機(jī)層有機(jī)層收集正丁醚餾分（140~144℃用分水器分液干燥蒸餾回流分液洗滌后回流、分水（各1分，共2分），水、5%NaOH或Na2CO3、水或飽和氯化鈉溶液進(jìn)行洗滌（3分）；無水氯化鈣干燥（1分）；蒸餾，收集140-144C的餾分（14．實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)（3分）（1）分水器的正確安裝及使用。（1分）（2）制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)到，因?yàn)楹惴形锏男纬?。故?yīng)在100-115℃之間反應(yīng)，最后可達(dá)到130℃（3）在堿洗過程中，不要太劇烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困準(zhǔn)；分液時(shí)，弄清哪層是有機(jī)層，哪層是水層。答出任一條給（1分）5．檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度（1分）：測定折光率以初步判斷純度；或用GC作進(jìn)一步分析。答出任意一條均給1分。中南大學(xué)考試試卷（A）2007—2008學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)班：姓名總分100分，占總評(píng)成績30%答案請(qǐng)寫在答題紙上選擇題（20分，每小題1分）1.實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（）倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2.測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（）A.化合物不純；B.化合物沒有充分干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄3.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶4.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾5干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（）A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.在苯甲酸的堿性溶液中，含有()雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，不能用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有機(jī)雜質(zhì)C.乙酸D.水11.有關(guān)交叉羥醛縮合反應(yīng)和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯(cuò)誤的是()A.反應(yīng)溫度B.反應(yīng)物類型不同C.反應(yīng)產(chǎn)物不同D.反應(yīng)機(jī)理不同12.下列物質(zhì)能夠進(jìn)行自身羥醛縮合反應(yīng)的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的()A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括()A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.15.抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有()A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式()A.油??；B.水浴;C.明火;D.空氣浴19.在試驗(yàn)中如果被溴灼傷,應(yīng)立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用()沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是()A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）2進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，而且必須用加熱。3一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。4安裝儀器順序一般都是，。要準(zhǔn)確端正，橫看成面，豎看成線。5重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用加熱，不能用7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成，沒有親核性，也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。8芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)立即失水?2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？3.在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？4.在格氏試劑的合成和加成反應(yīng)中，采取哪些措施保證反應(yīng)順利進(jìn)行？5.當(dāng)反應(yīng)后的反應(yīng)容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1在苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中使用了回流裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，回答下列問題：1．寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2．畫出反應(yīng)裝置圖。3．簡述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？2007年-2008年上學(xué)期期末考試《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》考試評(píng)分細(xì)則一、選擇題（20分，每小題1分）1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B二、填空題：（共20分，每空1分）1:Rf=0.25，Rf=0.65，2:抽氣；加熱；油浴鍋3:水—丙酮4:從上至下；從左至右5:活性炭；1~5%6:1/3~2/3；水浴；油??；明火7:過量乙醇；它的共軛酸H3O+；8:Perkin反應(yīng)；相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題（共20分，每小題4分）1：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反應(yīng)，產(chǎn)物是β-羥基酮②③該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)立即失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu)④2：找主要意思①干燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先加入少量無水MgSO4，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是否澄清透明。-----------------------------------------------1分②如果澄清透明，則說明已經(jīng)干燥好。------------------------------------------------1分③如果溶液依然呈混濁，則需繼續(xù)加無水MgSO4溶液無色透明為止。--------------2分3：找主要意思①除去未反應(yīng)的苯甲醛。----------------------------------------------1分②因?yàn)楸郊兹┦遣粨]發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取等方法均較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。---------------------------------------------2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH---------------------------------------1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①所用儀器及試劑必須充分干燥。操作過程應(yīng)迅速，盡量減少把空氣中的水分帶進(jìn)反應(yīng)體系；反應(yīng)過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。②鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。③乙醚必須事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，亦經(jīng)蒸餾純化。④通過控制一種反應(yīng)物的滴加速度來控制反應(yīng)速度。5：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①當(dāng)瓶內(nèi)殘留物為酸性殘留物時(shí)，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗；②當(dāng)為堿性殘留物時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸或硫酸溶解；③不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機(jī)溶劑溶解，④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分，第1小題8分，第二小題12分）1：回流裝置，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。①儀器名稱及連接順序正確----------------------2分②溫度計(jì)位置正確----------------------2分③儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方---------------------2分④進(jìn)出水標(biāo)明并正確----------------------2分2：實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法(每點(diǎn)2分)①稱取茶葉，用紗布包好，放入碳酸鈉水溶液中煮沸0.5h②取出茶葉，壓干，趁熱抽濾③濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃?、苁占袡C(jī)相，并用無水硫酸鎂干燥⑤有機(jī)相在水浴上蒸餾回收二氯甲烷,并用水泵將溶劑抽干⑥含咖啡因的殘?jiān)帽?石油醚重結(jié)晶五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）1．主反應(yīng)：副反應(yīng)：2．畫出反應(yīng)裝置圖3．(1)投料：加入正丁醇，濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)加入(V-4)mL水(V為分水器的容積)。(2)反應(yīng)：石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶內(nèi)溫度至135℃（不要超過）左右，停止加熱，約1h(3)后處理:①反應(yīng)混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置，分層，分出正丁醚粗品（取上層有機(jī)相）；②酸洗：16mL×2的50%H2SO4洗，水洗（20mL水）；③無水CaCl2干燥。(4)精制：安裝干燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃(5)稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4．①分水器的正確安裝及使用；②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)到，因?yàn)檎∶芽膳c水形成共沸點(diǎn)物(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，故應(yīng)在100③在堿洗過程中，不能太劇烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。5．測定正丁醚的折光率n=1.3992。沸程范圍中南大學(xué)考試試卷（B）2007—2008學(xué)年第二學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：（藥學(xué)、制藥、應(yīng)化）總分100分，占總評(píng)成績40%（說明：有機(jī)化學(xué)基本操作考試在第一學(xué)期進(jìn)行）答案請(qǐng)寫在答題紙上選擇題（20分，每小題1分）測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（）化合物不純；B.化合物沒有充分干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄在實(shí)驗(yàn)室中下列哪種物質(zhì)最容易引起火災(zāi)?（）乙醇；B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好采用下列哪一種方法？（）用HBr處理然后分餾；B.用臭氧化水解,然后分餾;C.濃硫酸洗滌;D.用濃氫氧化鈉洗滌實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（）倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；B再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;C倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;D再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸5.現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液②乙醇和丁醇⑧溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是A分液、萃取、蒸餾B萃取、蒸餾、分液C分液、蒸餾、萃取D蒸餾、萃取、分液6.除去溶解在苯中的少量苯酚，正確的方法是（）A．用過濾器過濾 B．用分液漏斗分液 C．通入足量CO2后，過濾 D．加入適量NaOH溶液，反應(yīng)后再分液7.某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中寫有以下操作和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，其中合理的是()

A.用托盤天平稱取11.7g食鹽B.用量筒量取5.62mL某濃度的鹽酸

C.用pH試紙測得某溶液的pH值為3.5

D.用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8.當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.下列物質(zhì)能夠進(jìn)行自身羥醛縮合反應(yīng)的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛10.測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常采用哪種熱載體？（H2SO4；B.HCl;C甘油.;D.環(huán)己烷11.清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮12.由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是：（）溶劑提?。籅.蒸餾;C.升華;D.重結(jié)晶13.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式？油??；B.水浴;C.明火;D.空氣浴14.應(yīng)用蒸餾分離有機(jī)化合物，依據(jù)下列哪種性質(zhì)的差異？（）溶解度；B.重度;C.化學(xué)性質(zhì);D.揮發(fā)度15.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）醇；B.胺;C.醚;D.酸16.干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（）CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na17.用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（）向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置18.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾19.蒸餾硝基苯（b.p.210.8℃），應(yīng)選用哪一種冷凝管？（A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以20.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。2、提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中，生石灰的作用是和。3、進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，而且必須用加熱。4、一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。5、有機(jī)溶劑或化學(xué)品起火時(shí)，應(yīng)當(dāng)用滅火，不可用滅火；電器起火，應(yīng)先。6、萃取使用的主要儀器是分液漏斗，萃取次數(shù)決定于，一般為3到5次。用分液漏斗萃取時(shí)，應(yīng)選擇比萃取液大體積的分液漏斗。7、簡單的分餾裝置包括、、、和五個(gè)部分組成。8、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇實(shí)驗(yàn)中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHCO3洗滌，其目的是。9、合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．安息香縮合、羥醛縮合有什么不同？2．在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？3．能否用無水氯化鈣干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，為什么，有沒有更好的選擇？4.在以VB1為催化劑合成安息香的實(shí)驗(yàn)中，為什么反應(yīng)前VB1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透？5.苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）實(shí)驗(yàn)步驟：在100mL圓底燒瓶中加入苯甲酸12g和無水乙醇35mL，濃H2SO44mL，用電熱套加熱?；亓靼胄r(shí)后將回流裝置改為蒸餾裝置（提示：用750玻璃彎管連接圓底燒瓶和直形冷凝管）；加熱回收乙醇，殘余物倒入80mL水中即得粗產(chǎn)品。注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122；b.p=249苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5（1）、簡述實(shí)驗(yàn)步驟：（10分）（2）、畫出回流裝置圖：（10分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，回答下列問題：1．寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2．畫出反應(yīng)裝置圖。3．簡述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？2007年-2008年上學(xué)期期末考試《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》考試評(píng)分細(xì)則一、選擇題（20分，每小題1分）1:B2:C3:C4:D5:C6:D7:A8:C9:B10:A11:D12:C13:B14:D15:C16:B17:A18:B19:C20:A二、填空題：（共20分，每空1分）1:活性炭；1~5%；2:吸水;中和;3:抽氣；加熱；油浴鍋；4:水—有機(jī)溶劑；5:滅火器；水；切斷電源；6:分配系數(shù)；1—2倍；7:圓底燒瓶；蒸餾頭；冷凝管；尾接管；接收瓶；8:洗去苯甲醇中混帶的苯甲酸；9：濃硫酸三、問答題（共20分，每小題4分）1.找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①安息香縮合是芳香醛在氰化鈉作用下,分子間發(fā)生縮合生成α-羥酮。②③羥醛縮合是醛或酮的α-H在堿性條件下縮合生成β-羥基酮，并迅速脫水生成共軛醛酮。④2.找主要意思①除去未反應(yīng)的苯甲醛。--------------------------------------------1分②因?yàn)楸郊兹┦遣粨]發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取等方法均較難與肉桂酸分離，--------------------------------------------1分③而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。-------------------------------------------2分3.找關(guān)鍵點(diǎn)①不能用無水CaCl2干燥，-------------------------------------------1分②因?yàn)镃acl2能與呋喃甲酸生成絡(luò)合物,因而導(dǎo)致產(chǎn)品損失。----------------------------2分③可以選用無水MgSO4。-------------------------------------------1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①VB1在酸性條件下是穩(wěn)定的，②但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，③光及銅，鐵，錳等金屬離子均可加速其氧化；④在氫氧化鈉溶液中噻唑環(huán)易開環(huán)失效。5.寫對(duì)每一個(gè)分子式得1分苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）（1）、簡述實(shí)驗(yàn)步驟：（10分）在50ml圓底燒瓶中,放置3.05g(0.05mol)苯甲酸和7.5ml乙醇,沿瓶壁小心加入1ml濃硫酸,搖動(dòng)燒瓶,充分混合。加幾粒沸石，裝上回流冷凝管，油浴加熱回流半小時(shí)，反應(yīng)物稍冷，加17.5ml環(huán)己烷,在回流冷凝管和圓底燒瓶之間裝一分水器。加熱回流，三元共沸液環(huán)己烷-乙醇-水被蒸出，冷凝后，滴入分水器。當(dāng)下層液體接近分水器支管時(shí)，放出部分下層液體。繼續(xù)回流，直至上層澄清，看不到水珠。除去分水器中餾出液，提高加熱溫度，讓蒸汽冷凝到分水器，分出冷凝液，防止冷凝液流回反應(yīng)瓶。蒸餾反應(yīng)混合物，直至沒有二氧化碳逸出，溶液呈堿性（用pH試紙檢驗(yàn)）?；旌衔镛D(zhuǎn)入分液漏斗分層,分出有機(jī)層,水層用乙醚提取(8ml*2),合并有機(jī)層和提取液,用10ml飽和氯化鈉溶液洗滌,仔細(xì)分層,有機(jī)層放入一干燥錐形瓶中,加少量氯化鈣干燥,振搖,塞緊塞子,放置至少15分鐘。液體濾入干燥蒸餾瓶中，裝上冷凝管，加沸石，水浴上蒸去乙醚，冰浴冷卻接收瓶。當(dāng)不再有溶劑蒸出后，將剩余的酯傾入一小干燥蒸餾瓶中，干燥接收瓶已預(yù)先稱重,減壓蒸餾。（2）、畫出回流裝置圖：（10分）①儀器名稱及連接順序正確----------------------4分②溫度計(jì)位置正確----------------------2分③儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方---------------------2分④進(jìn)出水標(biāo)明并正確----------------------2分五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：1．主反應(yīng)：副反應(yīng)：2．畫出反應(yīng)裝置圖。3．(1)投料：25g(31mL)正丁醇，8g(4.4mL)濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)加入(V-4)mL水(V為分水器的容積)。(2)反應(yīng)：石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶內(nèi)溫度至135℃（不要超過）左右，停止加熱，約1h(3)后處理:①反應(yīng)混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置，分層，分出正丁醚粗品（取上層有機(jī)相）；②酸洗：16mL×2的50%H2SO4洗，水洗（20mL水）；③無水CaCl2干燥。(4)精制：安裝干燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃(5)稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4．①分水器的正確安裝及使用；②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)到，因?yàn)檎∶芽膳c水形成共沸點(diǎn)物(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，故應(yīng)在100③在堿洗過程中，不要太劇烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。5．測定正丁醚的折光率n=1.3992。中南大學(xué)考試試卷（A）2007—2008學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)班：化工制藥類姓名總分100分，占總評(píng)成績30%（上學(xué)期已完成36課時(shí)）選擇題（20分，每小題1分）1.實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（）倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2.測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（）A.化合物不純；B.化合物沒有充分干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄3.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶4.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾5干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（）A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.在苯甲酸的堿性溶液中，含有()雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，不能用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有機(jī)雜質(zhì)C.乙酸D.水11.有關(guān)交叉羥醛縮合反應(yīng)和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯(cuò)誤的是()A.反應(yīng)溫度B.反應(yīng)物類型不同C.反應(yīng)產(chǎn)物不同D.反應(yīng)機(jī)理不同12.下列物質(zhì)能夠進(jìn)行自身羥醛縮合反應(yīng)的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的()A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括()A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.15.抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有()A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式()A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空氣浴19.在試驗(yàn)中如果被溴灼傷,應(yīng)立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用()沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是()A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）2進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，而且必須用加熱。3一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。4安裝儀器順序一般都是，。要準(zhǔn)確端正，橫看成面，豎看成線。5重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用加熱，不能用7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成，沒有親核性，也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。8芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)立即失水?2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？3.在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？4.在格氏試劑的合成和加成反應(yīng)中，采取哪些措施保證反應(yīng)順利進(jìn)行？5.當(dāng)反應(yīng)后的反應(yīng)容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1在苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中使用了回流裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)回答下列問題：1．寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2．畫出反應(yīng)裝置圖。3．簡述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？附錄：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、選擇題（20分，每小題1分）1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B二、填空題：（共20分，每空1分）1:Rf=0.25，Rf=0.65，2:抽氣；加熱；油浴鍋3:水—丙酮4:從上至下；從左至右5:活性炭；1~5%6:1/3~2/3；水??；油??；明火7:過量乙醇；它的共軛酸H3O+；8:Perkin反應(yīng)；相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題（共20分，每小題4分）1：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反應(yīng)，產(chǎn)物是β-羥基酮②③該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)立即失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu)④2：找主要意思①干燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先加入少量無水MgSO4，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是否澄清透明。-----------------------------------------------1分②如果澄清透明，則說明已經(jīng)干燥好。------------------------------------------------1分③如果溶液依然呈混濁，則需繼續(xù)加無水MgSO4溶液無色透明為止。--------------2分3：找主要意思①除去未反應(yīng)的苯甲醛。----------------------------------------------1分②因?yàn)楸郊兹┦遣粨]發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取等方法均較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。---------------------------------------------2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH---------------------------------------1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①所用儀器及試劑必須充分干燥。操作過程應(yīng)迅速，盡量減少把空氣中的水分帶進(jìn)反應(yīng)體系；反應(yīng)過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。②鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。③乙醚必須事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，亦經(jīng)蒸餾純化。④