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東莞市中鼎檢測(cè)技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào);HZT-WI-52第1頁共3頁紡織品中甲醛的測(cè)定第A版第0次修訂頒布日期:2007-10-15范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了廣東省轄區(qū)內(nèi)家具制造行業(yè)生產(chǎn)過程揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)的排放控制要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于現(xiàn)有家具制造企業(yè)VOCs排放控制,以及新建、改建、擴(kuò)建項(xiàng)目的環(huán)境影響評(píng)價(jià)、設(shè)計(jì)、竣工驗(yàn)收及其建成后污染源的VOCs排放控制。參考標(biāo)準(zhǔn)家具制造行業(yè)揮發(fā)性有機(jī)化合物排放標(biāo)準(zhǔn)(DB44/814-2010)規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法GB16297大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB18581室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量HJ/T1氣體參數(shù)測(cè)量和采樣的固定位裝置HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則試劑除非另有說明,分析過程中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭6蚧迹悍治黾?,?jīng)色譜鑒定無干擾峰。標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取適量色譜純的苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯配制于一定體積的二硫化碳(5.1)中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。載氣:氮?dú)?,純?9.999%,用凈化管凈化。燃燒氣:氫氣,純度99.99%。助燃?xì)猓嚎諝?,用凈化管凈化。設(shè)備氣相色譜儀:配有FID檢測(cè)器。色譜柱:填充柱:材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼,長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm~4mm,內(nèi)填充涂附2.5%鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有機(jī)皂土-34(bentane)的ChromsorbG·DMCS(80目~100目)。毛細(xì)管柱:固定液為聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1.00μm或等效毛細(xì)管柱。采樣裝置:無油采樣泵,能在0~1.5L/min內(nèi)精確保持流量?;钚蕴坎蓸庸埽翰蓸庸軆?nèi)裝有兩段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg。A段為采樣段,B段為指示段,詳見圖1。溫度計(jì):精度0.1℃。氣壓計(jì):精度0.01kPa。微量進(jìn)樣器:1~5μL,精度0.1μL。移液管:1.00mL。磨口具塞試管:5mL。一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。步驟樣品采集采樣前應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場(chǎng),將一只采樣管與空氣采樣裝置相連,調(diào)整采樣裝置流量,此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用,不用作采樣分析。敲開活性炭采樣管的兩端,與采樣器相連(A段為氣體入口),檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以0.2~0.6L/min的流量采氣1~2小時(shí)(廢氣采樣時(shí)間5~10min)。若現(xiàn)場(chǎng)大氣中含有較多顆粒物,可在采樣管前連接過濾頭。同時(shí)記錄采樣器流量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時(shí)間和地點(diǎn)。采樣完畢前,再次記錄采樣流量,取下采樣管,立即用聚四氟乙烯帽密封?,F(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集:將活性炭管運(yùn)輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng),敲開兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。每次采集樣品,都應(yīng)至少帶一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。樣品的保存:采集好的樣品,立即用聚四氟乙烯帽將活性炭采樣管的兩端密封,避光密閉保存,室溫下8小時(shí)內(nèi)測(cè)定。否則放入密閉容器中,保存于-20℃冰箱中,保存期限為1天。樣品的解吸:將活性炭采樣管中A段和B段取出,分別放入磨口具塞試管中,每個(gè)試管中各加入1.00mL二硫化碳(5.1)密閉,輕輕振動(dòng),在室溫下解吸1小時(shí)后,待測(cè)。推薦分析條件填充柱氣相色譜法參考條件:載氣流速:50mL/min;進(jìn)樣口溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:150℃;柱溫:65℃;氫氣流量:40mL/min;空氣流量:400mL/min。毛細(xì)管柱氣相色譜法參考條件:柱箱溫度:65℃保持10min,以5℃/min速率升溫到90℃保持2min;柱流量:2.6mL/min;進(jìn)樣口溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:250℃;尾吹氣流量:30mL/min;氫氣流量:40mL/min;空氣流量:400mL/min。校準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線的繪制:分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.2),稀釋至1.00mL的二硫化碳(4.1)中,配制質(zhì)量濃度依次為0.5、1.0、2.0、5.0、10和20μg/mL的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1.0μL注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線(其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.996)。測(cè)定:取制備好的試樣(6.4)1.0μL,注射到氣相色譜儀中,調(diào)整分析條件(6.5),目標(biāo)組分經(jīng)色譜柱分離后,由FID進(jìn)行檢測(cè)。記錄色譜峰的保留時(shí)間和相應(yīng)值。定性分析:根據(jù)保留時(shí)間定性。定量分析:根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)組分含量??瞻自囼?yàn):現(xiàn)場(chǎng)空白活性炭管與已采樣的樣品管同批測(cè)定,分析步驟同測(cè)定(6.7)。結(jié)果計(jì)算氣體中目標(biāo)化合物濃度,按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算?!?)式中:ρ——?dú)怏w中被測(cè)組分濃度,mg/m3;W——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品解吸液的濃度,μg/mL;W0——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白解吸液的濃度,μg/mL;V——解吸液體積,mL;Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(101.325kPa,0℃)的采樣體積,L。結(jié)果的表示:當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于0.1mg/m3時(shí),保留到小數(shù)點(diǎn)后四位;大于或等于0.1mg/m3,保留三位有效數(shù)字。技術(shù)內(nèi)容8.1污染源界定與時(shí)段劃分8.1.1現(xiàn)有源是指本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日(2010年11月1日)前已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件已獲批準(zhǔn)的污染源;新源是指自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日(2010年11月1日)起環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件通過審批的新建、改建、擴(kuò)建污染源。8.1.2現(xiàn)有源和新源分時(shí)段執(zhí)行不同的排放限值?,F(xiàn)有源自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起至2012年12月31日止執(zhí)行第Ⅰ時(shí)段限值,自2013年1月1日起執(zhí)行第Ⅱ時(shí)段限值;新源自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起執(zhí)行第Ⅱ時(shí)段限值。8.1.3排放限值、技術(shù)與管理規(guī)定未劃分時(shí)段的,則自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起執(zhí)行。8.2排氣筒VOCS排放限值排氣筒VOCs排放限值按表1執(zhí)行。8.3
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