金屬相圖Pb-Sn體系課件

金屬相圖(Pb-Sn體系)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、藥品儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理八、注意事項(xiàng)九、思考題七、結(jié)果分析與討論金屬相圖(Pb-Sn體系)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、藥品儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

⑴用熱分析法測(cè)繪Pb-Sn二元金屬相圖，并掌握應(yīng)用步冷曲線數(shù)據(jù)繪制二元體系相圖的基本方法；⑵了解步冷曲線及相圖中各曲線所代表的物理意義；⑶學(xué)習(xí)并掌握熱電偶的使用及校正和自動(dòng)平衡記錄儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑庞脽岱治龇y(cè)繪Pb-Sn二元金屬相圖，實(shí)驗(yàn)原理

相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。

相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時(shí)間而改變。研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來(lái)表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。實(shí)驗(yàn)原理相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)

本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，①體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度--時(shí)間曲線均勻改變；②體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度--時(shí)間曲線上會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段。根據(jù)各樣品的溫度--時(shí)間曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段，就可繪制相圖。本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：溫度--時(shí)間曲線，即步冷曲線溫度--時(shí)間曲線，即步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)：表示溫度隨時(shí)間的變化率發(fā)生了變化。轉(zhuǎn)折點(diǎn)：表示溫度隨時(shí)間的變化率發(fā)生了變化。水平段：表示在水平段內(nèi)，溫度不隨時(shí)間而變化。水平段：表示在水平段內(nèi)，溫度不隨時(shí)間而變化。熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O時(shí)間(a)步冷曲線(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖0(A)B%100(B)熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABL分析1：

純物質(zhì)的步冷曲線如①、⑤所示，如①?gòu)母邷乩鋮s，開始降溫很快，ab線的斜率決定于體系的散熱程度，冷到Ａ的熔點(diǎn)時(shí)，固體Ａ開始析出，體系出現(xiàn)兩相平衡（液相和固相Ａ），此時(shí)溫度維持不變，步冷曲線出現(xiàn)水平段，直到其中液相全部消失，溫度才下降。分析1：純物質(zhì)的步冷曲線如①、⑤所示混合物步冷曲線如②、④所示，如②起始溫度下降很快(如a/b/段)，冷卻到b/點(diǎn)時(shí)，開始有固體Ａ析出，這時(shí)體系呈兩相，因?yàn)橐合嗟某煞植粩喔淖?，所以其平衡溫度也不斷改變。由于凝固熱的不斷放出，其溫度下降較慢，曲線的斜率較小(b/c/段)。到了低共熔點(diǎn)c/后，體系出現(xiàn)三相平衡L=A(s)+B(s)，溫度不再改變，步冷曲線又出現(xiàn)水平段，直到液相完全凝固后，溫度又開始下降?；旌衔锊嚼淝€如②、④所示，如②起始溫度下降很快曲線③表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形狀與純物質(zhì)相似，但它的水平段是三相平衡。即L=A(s)+B(s)曲線③表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形分析2：

相圖由一個(gè)單相區(qū)和三個(gè)兩相區(qū)組成：即①溶液相區(qū)；②純A(s)和溶液共存的兩相區(qū)；③純B(s)和溶液共存的兩相區(qū)；④純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；

水平線段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相線；水平線段以下表示純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；O為低共熔點(diǎn)。分析2：相圖由一個(gè)單相區(qū)和三個(gè)兩相區(qū)藥品儀器1.金屬相圖實(shí)驗(yàn)爐

；2.鎳鉻—鎳硅熱電偶；3.鄰苯二甲酸酐（AR）；4.石墨；5.錫粉（AR），鉛粉（AR）；6.等等。藥品儀器1.金屬相圖實(shí)驗(yàn)爐；實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備樣品(按比例)加石墨覆蓋加熱觀察升溫情況及時(shí)停止加熱溫度到最高點(diǎn)攪拌觀察降溫情況及時(shí)停止實(shí)驗(yàn)取出樣品、放入新樣品測(cè)試實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備樣品(按比例)加石墨覆蓋加熱觀察升溫情況及時(shí)停止準(zhǔn)備樣品:按以下比例配制錫的百分含量0%20%30%61.9%80%100%錫(g)0203061.980100鉛(g)100807038.1200準(zhǔn)備樣品:按以下比例配制錫的百分含量0%20%30%61.9樣品加熱：

在樣品表面覆蓋少許石墨，插好熱電偶，插上電爐插頭，開始加熱。樣品加熱：在樣品表面覆蓋少許石墨，插何時(shí)停止加熱？

純Pb、純Sn、含錫61.9%（低共熔物）三個(gè)樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，則停止加熱。含錫20%、含錫30%、含錫80%三個(gè)樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，再升高50℃后，則停止加熱。何時(shí)停止加熱？純Pb、純Sn、含錫61何時(shí)停止實(shí)驗(yàn)？純Pb、純Sn、含錫61.9%三個(gè)樣品，在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測(cè)量。含錫20%、含錫30%、含錫80%三個(gè)樣品，出現(xiàn)了轉(zhuǎn)折點(diǎn)，并在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測(cè)量。何時(shí)停止實(shí)驗(yàn)？純Pb、純Sn、含錫61.9%三個(gè)樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期：

；室溫：

℃；氣壓：

kPa

錫的百分含量0%(純鉛）20%30%61.9%(低共熔物)80%100%(純錫)轉(zhuǎn)折點(diǎn)(t℃)水平段(t℃)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期：；室溫：℃；數(shù)據(jù)處理1.溫度換算（℃Ｋ）；2.作出Pb-Sn相圖；

3.與文獻(xiàn)值比較。數(shù)據(jù)處理1.溫度換算（℃Ｋ）；T/KL(單相區(qū))0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金屬相圖T/KL(單相區(qū))0(Pb)文獻(xiàn)值：

Pb-Sn體系的熔點(diǎn)對(duì)照表:錫%020406080100熔點(diǎn)溫度℃327276240190200232最低共熔點(diǎn)溫度℃181181181181最低共熔混合物組成:含Sn63%文獻(xiàn)值：Pb-Sn體系的熔點(diǎn)對(duì)照表:錫%02040608T/KL(單相區(qū))0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真實(shí)的Pb—Sn金屬相圖αβ

兩種金屬的任何一種都能微溶于另一種金屬中，是一個(gè)部分互溶的低共熔體系，它用一般的熱分析法只能得到一個(gè)相當(dāng)于簡(jiǎn)單的二元低共熔點(diǎn)相圖（如本實(shí)驗(yàn)Pb-Sn體系），測(cè)不出來(lái)固態(tài)晶形轉(zhuǎn)變點(diǎn)。T/KL(單相區(qū))0(Pb)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論⑴結(jié)果：實(shí)測(cè)值為T鉛=T錫=T低共熔=⑵計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差：⑶分析產(chǎn)生偏差的原因：⑷有何建議與想法？實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論⑴結(jié)果：實(shí)測(cè)值為T鉛=注意事項(xiàng)：1.Pb-Sn混合物的液相必須均勻互溶(達(dá)最高溫度時(shí)，攪拌樣品)；2.樣品的降溫速率必須緩慢；3.操作過程中，要防止樣品被氧化及混入雜質(zhì)；4.熱電偶要插到玻璃套的底部，以及熱電偶兩極不能相碰。注意事項(xiàng)：1.Pb-Sn混合物的液相必須均勻互溶(達(dá)最高溫度思考題

1.是否可用加熱曲線作相圖，為什么？2.為什么要用步冷曲線作相圖？3.為什么坩鍋中的樣品要加蓋石墨，并嚴(yán)防混入雜質(zhì)？4.實(shí)驗(yàn)用各樣品的總重量為什么要求相等？若總重量不相等有什么影響？5.樣品量和冷卻速度對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？思考題1.是否可用加熱曲線作相圖，為什么？金屬相圖(Pb-Sn體系)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、藥品儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理八、注意事項(xiàng)九、思考題七、結(jié)果分析與討論金屬相圖(Pb-Sn體系)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、藥品儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

⑴用熱分析法測(cè)繪Pb-Sn二元金屬相圖，并掌握應(yīng)用步冷曲線數(shù)據(jù)繪制二元體系相圖的基本方法；⑵了解步冷曲線及相圖中各曲線所代表的物理意義；⑶學(xué)習(xí)并掌握熱電偶的使用及校正和自動(dòng)平衡記錄儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑庞脽岱治龇y(cè)繪Pb-Sn二元金屬相圖，實(shí)驗(yàn)原理

相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。

相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時(shí)間而改變。研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來(lái)表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。實(shí)驗(yàn)原理相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)

本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，①體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度--時(shí)間曲線均勻改變；②體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度--時(shí)間曲線上會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段。根據(jù)各樣品的溫度--時(shí)間曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段，就可繪制相圖。本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：溫度--時(shí)間曲線，即步冷曲線溫度--時(shí)間曲線，即步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)：表示溫度隨時(shí)間的變化率發(fā)生了變化。轉(zhuǎn)折點(diǎn)：表示溫度隨時(shí)間的變化率發(fā)生了變化。水平段：表示在水平段內(nèi)，溫度不隨時(shí)間而變化。水平段：表示在水平段內(nèi)，溫度不隨時(shí)間而變化。熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O時(shí)間(a)步冷曲線(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖0(A)B%100(B)熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABL分析1：

純物質(zhì)的步冷曲線如①、⑤所示，如①?gòu)母邷乩鋮s，開始降溫很快，ab線的斜率決定于體系的散熱程度，冷到Ａ的熔點(diǎn)時(shí)，固體Ａ開始析出，體系出現(xiàn)兩相平衡（液相和固相Ａ），此時(shí)溫度維持不變，步冷曲線出現(xiàn)水平段，直到其中液相全部消失，溫度才下降。分析1：純物質(zhì)的步冷曲線如①、⑤所示混合物步冷曲線如②、④所示，如②起始溫度下降很快(如a/b/段)，冷卻到b/點(diǎn)時(shí)，開始有固體Ａ析出，這時(shí)體系呈兩相，因?yàn)橐合嗟某煞植粩喔淖?，所以其平衡溫度也不斷改變。由于凝固熱的不斷放出，其溫度下降較慢，曲線的斜率較小(b/c/段)。到了低共熔點(diǎn)c/后，體系出現(xiàn)三相平衡L=A(s)+B(s)，溫度不再改變，步冷曲線又出現(xiàn)水平段，直到液相完全凝固后，溫度又開始下降?；旌衔锊嚼淝€如②、④所示，如②起始溫度下降很快曲線③表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形狀與純物質(zhì)相似，但它的水平段是三相平衡。即L=A(s)+B(s)曲線③表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形分析2：

相圖由一個(gè)單相區(qū)和三個(gè)兩相區(qū)組成：即①溶液相區(qū)；②純A(s)和溶液共存的兩相區(qū)；③純B(s)和溶液共存的兩相區(qū)；④純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；

水平線段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相線；水平線段以下表示純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；O為低共熔點(diǎn)。分析2：相圖由一個(gè)單相區(qū)和三個(gè)兩相區(qū)藥品儀器1.金屬相圖實(shí)驗(yàn)爐

；2.鎳鉻—鎳硅熱電偶；3.鄰苯二甲酸酐（AR）；4.石墨；5.錫粉（AR），鉛粉（AR）；6.等等。藥品儀器1.金屬相圖實(shí)驗(yàn)爐；實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備樣品(按比例)加石墨覆蓋加熱觀察升溫情況及時(shí)停止加熱溫度到最高點(diǎn)攪拌觀察降溫情況及時(shí)停止實(shí)驗(yàn)取出樣品、放入新樣品測(cè)試實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備樣品(按比例)加石墨覆蓋加熱觀察升溫情況及時(shí)停止準(zhǔn)備樣品:按以下比例配制錫的百分含量0%20%30%61.9%80%100%錫(g)0203061.980100鉛(g)100807038.1200準(zhǔn)備樣品:按以下比例配制錫的百分含量0%20%30%61.9樣品加熱：

在樣品表面覆蓋少許石墨，插好熱電偶，插上電爐插頭，開始加熱。樣品加熱：在樣品表面覆蓋少許石墨，插何時(shí)停止加熱？

純Pb、純Sn、含錫61.9%（低共熔物）三個(gè)樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，則停止加熱。含錫20%、含錫30%、含錫80%三個(gè)樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，再升高50℃后，則停止加熱。何時(shí)停止加熱？純Pb、純Sn、含錫61何時(shí)停止實(shí)驗(yàn)？純Pb、純Sn、含錫61.9%三個(gè)樣品，在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測(cè)量。含錫20%、含錫30%、含錫80%三個(gè)樣品，出現(xiàn)了轉(zhuǎn)折點(diǎn)，并在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測(cè)量。何時(shí)停止實(shí)驗(yàn)？純Pb、純Sn、含錫61.9%三個(gè)樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期：

；室溫：

℃；氣壓：

kPa

錫的百分含量0%(純鉛）20%30%61.9%(低共熔物)80%100%(純錫)轉(zhuǎn)折點(diǎn)(t℃)水平段(t℃)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期：；室溫：℃；數(shù)據(jù)處理1.溫度換算（℃Ｋ）；2.作出Pb-Sn相圖；

3.與文獻(xiàn)值比較。數(shù)據(jù)處理1.溫度換算（℃Ｋ）；T/KL(單相區(qū))0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金屬相圖T/KL(單相區(qū))0(Pb)文獻(xiàn)值：

Pb-Sn體系的熔點(diǎn)對(duì)照表:錫%020406080100熔點(diǎn)溫度℃327276240190200232最低共熔點(diǎn)溫度℃181181181181最低共熔混