穩(wěn)定性測試方案與報告

穩(wěn)定性測試方案方案與報告文件編碼：TS-YZ-JY-003起草人：起草日期：審核人：審核日期：批準人：批準日期：執(zhí)行部門：執(zhí)行日期：北京深港藥業(yè)有限公司目錄述錯誤！未定義書簽。確認的目的錯誤！未定義書簽。確認范圍錯誤！未定義書簽。4確認結果方式錯誤！未定義書簽。5確認領導小組成員及職責錯誤！未定義書簽。6確認進度計劃.......74相關文件.........錯誤！未定義書簽。8先行保障措施4TOC\o"1-5"\h\z9,檢測項目49.1性狀的檢測49.2測鑒....4別的檢9.3測水分的檢9.4總....5灰分的檢TOC\o"1-5"\h\z測59.5酸不溶性灰分的檢測.....59.6含量的檢測..6TOC\o"1-5"\h\z10偏差分析6確認結論6再確認613數據記錄6菟絲子穩(wěn)定性測試的方案與報告1、概述為了符合2010年版GMP的要求，為了確保生產檢驗出符合預定用途和注冊要求的產品，確保產品質量控制合格，保證用藥安全，確認飲片成品的使用期限，本報告對蒼術的穩(wěn)定性進行考察。2、確認目的保證菟絲子成品的有效保存期，對產品進行穩(wěn)定性考察，采用的2010年版藥典一部方法將菟絲子中各項檢測項目進行定期檢測。3、確認范圍適用種子類產品的穩(wěn)定性考察。4、確認結果的方式在產品的保存期到3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月、36個月、42個月的期限時分別對樣品進行檢測，并進行統(tǒng)計比較。5、確認領導小組成員及職責表1部門及職務確認工作中職務職責公司副總經理確認領導小組組長負責領導確認工作，負責確認方案及報告的批準。質監(jiān)部經理確認小組組長負責協(xié)調領導確認工作，負責確認方案審核、確認報告的審核等各項工作。QC主管組員確認方案、確認數據的審查、確認工作協(xié)調安排。QC組員負責取樣及提供確認所需檢測數據。QC組員負責收集各項確認、實驗記錄，并對試驗結果進行分析。QA組員確認過程監(jiān)督檢查，確保結果可靠性。設備員組員負責儀器、設備、儀表、量具等的校正。采購員組員負責試藥、試劑、設備、對照品的購買。6、確認進度計劃確認小組提出完整的確認計劃，經批準后實施。穩(wěn)定性考察期限：從年月日至年月曰7、相關文件《中國藥典》2010年版一部8、為了確保確認數據的準確可靠，采取以下幾個先行保障措施儀器：已經過校正并在有效期內人員：均經過培訓，熟悉方法及使用的儀器對照品：均購自中國食品藥品鑒定研究院材料：所用材料，包括試劑、實驗用容器等，均符合檢驗要求，不給實驗帶來污染、誤差。檢查人：日期：確認人：日期：9、菟絲子的檢測項目9.1性狀本品呈類球形，直徑1?2mm。表面灰棕色至棕褐色，粗糙，種臍線形或扁圓形。質堅實，不易以指甲壓碎。氣微，味淡。9.2鑒別1)取本品少量，加沸水浸泡后，表面有黏性；加熱煮至種皮破裂時，可露出黃白色卷旋狀的胚，形如吐絲。(2)本品粉末黃褐色或深褐色。種皮表皮細胞斷面觀呈類方形或類長方形，側壁增厚；表面觀呈圓多角形，角隅處壁明顯增厚。種皮柵狀細胞成片，斷面觀2列，外列細胞較內列細胞短，具光輝帶，位于內側細胞的上部；表面觀呈多角形，皺縮。胚乳細胞呈多角形或類圓形，胞腔內含糊粉粒。子葉細胞含糊粉粒及脂肪油滴。（3）取本品粉末0.5g，加甲醇40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取菟絲子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取金絲桃苷對照品，加甲醇制成每1mm含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄丑B）試驗，吸取上述三種溶液各1?2〃，l分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水（4：1：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。9.3水分取供試品2?5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm；疏松供試品不超過10mm；精密稱定，打開瓶蓋在100?105°C干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。結果不得過10%9.4總灰分取供試品2?3g，置熾灼至恒重的坩蝸中，稱定重量（準確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500?600C，使完全灰化并至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（%）。結果不得過10%9.5酸不溶性灰分取總灰分檢測的灰分，在坩蝸中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩蝸，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩蝸中，用無灰濾紙濾過，坩蝸內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移置同一坩蝸中，干燥，熾灼至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。結果不得過4%9.6含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙臘-0.1%磷酸溶液（17：83）為流動相；檢測波長為360nm。流速1.0ml/min柱溫40°C理論板數按蒼術素峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取金絲桃苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含48Mg的溶液，即得。供試品溶液制備取本品粉末（過四號篩）1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80%甲醇40ml，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）1小時，放冷，加80%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10M，l注入液相色譜儀，測定，即得。要求按干燥品計算，含金絲桃苷（C21H20O12）不得少于0.10%。10、偏差分析在確認過程中，應嚴格按照確認方案進行操作和判定。10.1指標全部符合標準，無偏差?！?0.2當出現偏差時，應按偏差處理操作規(guī)程（SOP-ZL-00-009）進行處理：針對偏差應展開調查分析，對于確認是因操作不當等自身原因造成，應重新進行測試。序號偏差處理辦法123確認結果是否達到標準是□否二檢查人：日期：確認人：日期：11、確認結論結論人：日期：12、再確認12.1實驗室場所的變更需要再確認；12.2當分析方法發(fā)生較大變更需要再確認；12.3在日常監(jiān)測中發(fā)現分析方法異常需進行再確認；12.4再確認時應按照前期確認采用的方法對檢驗分析方法進行再確認，或根據實際情況修訂補充確認方案后進行再確認。

13數據記錄:性狀序號日期性狀123456789結論檢驗人：審核人:鑒別：檢驗人：審核人：水分序日期樣品重量稱量瓶重量干燥后總重干燥后樣品重水分備注1234

56789結論檢驗人：審核人:總灰分序日期樣品重量坩堝重量灰化后總重灰化后樣品重總灰分