近紅外技術(shù)及其在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用課件

近紅外技術(shù)（Nearinfrared）及其在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用X射線遠紫外光近紫外光可見光近紅外中紅外遠紅外微波射頻100nm200nm400nm800nm(0.8m)50m400m1m5m電子能級躍遷分子振動與轉(zhuǎn)動能級躍遷轉(zhuǎn)動能級躍遷電子和核自旋能級躍遷電磁波譜什么是紅外光譜（IR）？

紅外光譜是由于分子的振動能級的躍遷而產(chǎn)生的，當(dāng)物質(zhì)吸收一定波長的紅外光的能量時，就發(fā)生振動能級的躍遷。分子的振動分為：伸縮振動（）、彎曲振動（）。

（2）彎曲振動(BendingVibrations)—引起鍵角改變的振動

紅外光能量（△E=0.05-1.0ev）紫外光能量（△E=1-20ev）IR能量較低，能引起分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，又稱為分子振動光譜或振轉(zhuǎn)光譜。紅外光譜的特點1、特征性強構(gòu)成化合物的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵、原子的連接次序和空間位置不同都會造成紅外光譜的差別。

2、適用范圍廣：固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)都可進行測定。重要區(qū)域（1）近紅外：波長在0.76-2.5μ

m之間（波數(shù)12820-4000cm-1）（2）

中紅外：波長在2.5-25μ

m（在4000-400cm-1，通常所用的紅外光譜是在這一段的（2.5-15μ

m，即4000-660cm-1）光譜范圍（3）遠紅外：波長在25~1000μ

m（在400-10cm-1）中紅外區(qū)域官能團區(qū)分為：X-H區(qū)、三鍵區(qū)和雙鍵區(qū)。紅外光譜表示方法橫坐標：吸收波長()或波數(shù)()。吸收峰位置?？v坐標：透過率(T%)或吸光度(A)。吸收峰強度。與其他光譜的比較信息特點信號頻率類似可見光，易于采集和處理光譜信息類似于中紅外，信息豐富信息強度比中紅外區(qū)低，譜帶寬，吸收弱，光譜容易變動，背景復(fù)雜，吸收峰重疊-----需要經(jīng)計算機特殊處理。近紅外光譜的技術(shù)分類常規(guī)分析技術(shù)：透射和反射光譜兩類。透射光譜——透明的真溶液或固體樣品，儀器測量得到的吸光度與樣品的濃度之間遵守比爾一朗伯定律;漫反射光譜——固體和半固體樣品——樣品的結(jié)構(gòu)和組成信息常規(guī)反射光譜——不帶有分析樣品的組成信息產(chǎn)生與發(fā)展歷史1800年，人類發(fā)現(xiàn)的第一個非可見光譜區(qū)域，1950年代，初步在農(nóng)副產(chǎn)品上應(yīng)用1960年代，因靈敏度低、抗干擾性差，淡出分析領(lǐng)域“光譜技術(shù)中的沉睡者”。1980年代后，重新被認識，成為一門獨立分析技術(shù)，分析化學(xué)領(lǐng)域被譽為分析“巨人”技術(shù)優(yōu)勢1、分析對象廣泛：幾乎可用于所有與含氫基團有關(guān)的樣品物化性質(zhì)分析2、吸收強度低，穿透深度大3、分析快速簡便，無須復(fù)雜處理，通過數(shù)?？梢酝瑫r得到多個樣品的多個參數(shù)4、可使用光纖傳輸，近紅外區(qū)的波長短，不被玻璃或石英介質(zhì)吸收，適用于遠程控制5、可用于定性定量分析，通過數(shù)學(xué)矯正模式來實現(xiàn)6、無損樣品，無污染近紅外光譜分析技術(shù)的基本方法1、代表性樣品選擇——測量其近紅外光譜。2、數(shù)據(jù)采集——采用標準或認可的參考方法測定所關(guān)心的組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)。3、建?！ㄟ^合理的化學(xué)計量學(xué)方法建立校正模型，為消除各種因素對光譜的干擾,需要對光譜進行預(yù)處理。4、未知樣本組成性質(zhì)的測定。近紅外光譜分析技術(shù)的基本方法定量分析屬于多元校正范疇，最常使用的多元校正算法有多元線性回歸、主成分回歸、偏最小二乘回歸等。在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用1、原料藥分析快速測試原料，保證反應(yīng)的順利進行。例：NIR測量酸的純度，可替代復(fù)雜的微分量熱法、x射線衍射和熱重分析法。采用NIR直接識別了裝在密閉容器中的材料采用近紅外光譜對10種藥物輔料(無水磷酸氫二鈣、無水乳糖、乳糖、硬脂酸鎂、淀粉、硫酸月桂酸鈉、聚乙烯毗咯烷酮、微晶纖維素等)進行分類鑒別。3、成藥鑒別快速、直接、原位與非破壞性分析——市場上的假藥、劣藥NIR符合這一需要4、天然藥物鑒別快速識別——產(chǎn)地不同的同一類藥材保證其制劑的藥效穩(wěn)定。區(qū)分——各種假冒偽劣品，有效、快速地判別天然藥物的優(yōu)劣真?zhèn)蜰IR在中藥領(lǐng)域的應(yīng)用1、中藥材白芷的真?zhèn)闻袆e中藥材白芷的真?zhèn)闻袆e中藥材白芷真?zhèn)闻袆e2、中藥材的產(chǎn)地分析NIR光譜分析技術(shù)能夠以非破壞方式從樣本直接獲取分析信息,有效地避免樣品因預(yù)處理所造成的微量(或次要)組分的損失以及組分存在形態(tài)變化,最大限度地保留不同產(chǎn)地的相同種類中藥材樣本之間的微小差異,已經(jīng)廣泛用于判定人參、丹參、黃芪等藥材產(chǎn)地中藥材的產(chǎn)地分析黃芪樣本的近紅外光譜的標準偏差圖黃芪樣本的近紅外光譜的標準偏差圖3、中藥材成分定量分析傳統(tǒng)的分析方法是不連續(xù)的,并且通常情況下1次分析只能測定1種成分或1個參數(shù)。而近紅外光譜在線分析技術(shù)可以連續(xù)測定多個成分和多個參數(shù),極大的縮短了分析時間,提高了分析效率中成藥的近紅外光譜分析杜德國等，應(yīng)用近紅外光譜方法定量分析復(fù)方蘆丁片中蘆丁和維生素C的含量，所建立的預(yù)測方程對樣品的預(yù)測值和真實值之間的相關(guān)系數(shù)為99.75%，具有快速、準確和無損等特點.在中藥應(yīng)用中存在的主要問題1、中藥化學(xué)基礎(chǔ)研究的不足2、近紅外光譜技術(shù)存在分析濃度下限明確或潛在可能的有效化學(xué)成分的含量往往達不到分析的濃度下限對大類組分，如總黃酮、總皂甙、總生物堿等的分析，以及提取物中有效組分的分析上是可行、且有優(yōu)勢3、需要特征信息提取和處理技術(shù)信息弱，存在噪音中藥領(lǐng)域中的應(yīng)用前景展望1、近紅外光譜技術(shù)在GAP中的應(yīng)用在