電子顯微分析技術課件

透射電鏡的構造與工作原理光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板光學顯微鏡電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡透射電鏡的構造與工作原理光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡陰極（接負高壓）控制極（比陰極負100～1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖1.電子搶照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)記錄系統(tǒng)電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、2.電磁透鏡(1)原理透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置。電磁透鏡實質是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運動時，受到洛侖磁力的作用即。2.電磁透鏡透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡（2）電磁透鏡特點：①能使電子偏轉會聚成像，不能加速電子；②總是會聚透鏡；③改變線圈中的電流強度可很方便地控制焦距和放大率焦距、放大倍數連續(xù)可調。

（3）電磁透鏡的光學性質電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關系與光學玻璃透鏡相似，滿足牛頓透鏡方程u-物距；v-像距；f-焦距ufv（2）電磁透鏡特點：①能使電子偏轉會聚成像，不能加速（3）電磁透鏡的光學性質電磁透鏡具有光學凸透鏡的特點，它們物距、像距和焦距三者間的關系相似，滿足牛頓透鏡方程u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數為：ufv（4）電磁透鏡的像差與分辯率（3）電磁透鏡的光學性質u-物距；v-像距；f-（4）電磁透鏡的像差與分辯率根據瑞利判據，電磁透鏡的分辯率為：

但是，實際上目前的透射電鏡遠遠達不到理論水平，如，H-800，200kV時分辯率只有0.45nm，因為電磁透鏡也存在像差。（4）電磁透鏡的像差與分辯率但是，實際上目前的透射電二、照明系統(tǒng)①組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級）和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)記錄系統(tǒng)②作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，照明束可在2o－3o范圍內傾斜。二、照明系統(tǒng)①組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級）和相應的平（一）電子源和電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會聚成交叉點。目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：熱電子源—加熱時產生電子，W絲，LaB6

場發(fā)射源—場發(fā)射陰極的面積較小、能量集中，便于將電子束聚焦于一個很小的點，以提高分辨率.

從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進一步會聚成近似平行的照明束，這個任務由聚光鏡實現，通常有兩級聚光鏡來聚焦。（一）電子源和電子槍從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，（二）.聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡的作用是會聚電子槍發(fā)射出的電子束，調節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖所示。C1—為強磁透鏡，C2

—弱磁透鏡，長焦，小

為了調整束斑大小，在C2聚光鏡下裝一個聚光鏡光欄。通常經二級聚光后可獲得幾um的電子束斑；為了減小像散，在C2下還要裝一個消像散器，以校正磁場成軸對稱性的；電子槍還可以傾斜2o—3o，以實現中心磁場成像。（二）.聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡的作用是會聚電子槍發(fā)射出的電子束，調

由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.

1.物鏡

用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必須盡可能降低像差。

物鏡通常為強勵磁、短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100－300倍，目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1nm。物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。為進一步減小物鏡球差，在物鏡后焦面上安放物鏡光闌。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.試試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像選區(qū)光欄裝在物鏡像平面上，直徑20-400m作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡三次象物鏡光闌顯中間鏡

中間鏡是一個弱勵磁、長焦距、變倍率透鏡，放大倍數可調節(jié)0－20倍作用：控制電鏡總放大倍數(如圖20萬倍)成像/衍射模式選擇：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏得到顯微圖像成像模式，如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合則在熒光屏得到電子衍射花樣衍射模式。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像物平面物平面中間鏡試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡三次象物

3.投影鏡短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大也不影響圖象清晰度.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡三次象物四、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機構。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質，有利于高放大倍數、低亮度圖像的聚集和觀察。照相機構是一個裝在熒光屏下面，可以自動換片的照相暗盒。膠片是一種對電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片，曝光時間很短，一般只需幾秒鐘。現代電鏡已開始裝有電子數碼照相裝置。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像四、觀察記錄系統(tǒng)試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡TEM顯微圖像襯度分析透射電子顯微鏡的另一功能是進行微觀結構形貌分析。襯度是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射。成像/衍射模式選擇：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏得到顯微圖像成像模式，如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合則在熒光屏得到電子衍射花樣衍射模式。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像TEM顯微圖像襯度分析透射電子顯微鏡的另一功能是進行襯度兩種基本類型：質厚襯度和衍射襯度。質厚襯度-非晶（復型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數或厚度的差異而形成的，它是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。對于晶體薄膜樣品而言，厚度大致均勻，原子序數也無差別，因此，就不可能利用質厚襯度來獲得圖象反差.

衍射襯度-由晶體樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度?；蚴怯蓸悠犯魈帩M足布拉格條件程度的差異造成的襯度。質厚襯度衍射襯度襯度兩種基本類型：質厚襯度和衍射襯度。質厚襯度衍射襯度試樣制備

利用復型技術雖然可能使電子顯微鏡的分辨率達到幾個納米左右(比光學顯微鏡的分辨率提高約兩個數量級），但是在于復型材料本身的顆粒有一定的大小，因此不可能把比它自己還要小的細微結構復制出來，從而限制了分辨率的近一步提高。此外．復型只能對樣品的表面形貌進行復制，并不能對樣品的內部組織結構(例如晶體缺陷、界面等)進行觀察分析，因此，復型技術在應用方面還有著很大的局限性。

利用材料薄膜樣品在透射電鏡下直接觀察分析，不僅能清晰地顯示樣品內部的精細結構，而且還能使電鏡的分辨率大大提高。此外，結合薄膜樣品的電子衍射分析，還可以得到許多晶體學信息。試樣制備利用復型技術雖然可能使電子顯微鏡的分一、薄膜樣品的制備方法樣品的基本要求（1）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度

樣品薄膜的厚度取決于電子的穿透能力和獲取樣品信息的能力。

以Fe膜為例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

樣品厚度要適當，對金屬材料而言，樣品厚度<500nm。（2）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結構不變化；（3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；（4）在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。一、薄膜樣品的制備方法樣品的基本要求2.樣品制備的工藝過程

一般分三個步驟：(1)切薄片樣品；(2)預減??；(3)終減?。?）切（?。┍∑瑯悠?/p>

從實物或大塊試樣上切割厚度一般厚約200-300um的薄片，切割方法一般分兩類①電火花線切割法（導電材料）；②金剛石鋸片切割機切片法。（2）預先減薄

①機械減薄

手工磨制，直至要求厚度。磨制后的厚度控制：

材料較硬，可磨至70um

材料較軟，厚度不能小于100um。

②化學減薄2.樣品制備的工藝過程

一般分三個步驟：(1)切薄片透射電鏡的構造與工作原理光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板光學顯微鏡電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡透射電鏡的構造與工作原理光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡陰極（接負高壓）控制極（比陰極負100～1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖1.電子搶照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)記錄系統(tǒng)電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、2.電磁透鏡(1)原理透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置。電磁透鏡實質是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運動時，受到洛侖磁力的作用即。2.電磁透鏡透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡（2）電磁透鏡特點：①能使電子偏轉會聚成像，不能加速電子；②總是會聚透鏡；③改變線圈中的電流強度可很方便地控制焦距和放大率焦距、放大倍數連續(xù)可調。

（3）電磁透鏡的光學性質電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關系與光學玻璃透鏡相似，滿足牛頓透鏡方程u-物距；v-像距；f-焦距ufv（2）電磁透鏡特點：①能使電子偏轉會聚成像，不能加速（3）電磁透鏡的光學性質電磁透鏡具有光學凸透鏡的特點，它們物距、像距和焦距三者間的關系相似，滿足牛頓透鏡方程u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數為：ufv（4）電磁透鏡的像差與分辯率（3）電磁透鏡的光學性質u-物距；v-像距；f-（4）電磁透鏡的像差與分辯率根據瑞利判據，電磁透鏡的分辯率為：

但是，實際上目前的透射電鏡遠遠達不到理論水平，如，H-800，200kV時分辯率只有0.45nm，因為電磁透鏡也存在像差。（4）電磁透鏡的像差與分辯率但是，實際上目前的透射電二、照明系統(tǒng)①組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級）和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)記錄系統(tǒng)②作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，照明束可在2o－3o范圍內傾斜。二、照明系統(tǒng)①組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級）和相應的平（一）電子源和電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會聚成交叉點。目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：熱電子源—加熱時產生電子，W絲，LaB6

場發(fā)射源—場發(fā)射陰極的面積較小、能量集中，便于將電子束聚焦于一個很小的點，以提高分辨率.

從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進一步會聚成近似平行的照明束，這個任務由聚光鏡實現，通常有兩級聚光鏡來聚焦。（一）電子源和電子槍從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，（二）.聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡的作用是會聚電子槍發(fā)射出的電子束，調節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖所示。C1—為強磁透鏡，C2

—弱磁透鏡，長焦，小

為了調整束斑大小，在C2聚光鏡下裝一個聚光鏡光欄。通常經二級聚光后可獲得幾um的電子束斑；為了減小像散，在C2下還要裝一個消像散器，以校正磁場成軸對稱性的；電子槍還可以傾斜2o—3o，以實現中心磁場成像。（二）.聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡的作用是會聚電子槍發(fā)射出的電子束，調

由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.

1.物鏡

用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必須盡可能降低像差。

物鏡通常為強勵磁、短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100－300倍，目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1nm。物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。為進一步減小物鏡球差，在物鏡后焦面上安放物鏡光闌。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.試試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像選區(qū)光欄裝在物鏡像平面上，直徑20-400m作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡三次象物鏡光闌顯中間鏡

中間鏡是一個弱勵磁、長焦距、變倍率透鏡，放大倍數可調節(jié)0－20倍作用：控制電鏡總放大倍數(如圖20萬倍)成像/衍射模式選擇：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏得到顯微圖像成像模式，如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合則在熒光屏得到電子衍射花樣衍射模式。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像物平面物平面中間鏡試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡三次象物

3.投影鏡短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大也不影響圖象清晰度.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡三次象物四、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機構。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質，有利于高放大倍數、低亮度圖像的聚集和觀察。照相機構是一個裝在熒光屏下面，可以自動換片的照相暗盒。膠片是一種對電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片，曝光時間很短，一般只需幾秒鐘。現代電鏡已開始裝有電子數碼照相裝置。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像四、觀察記錄系統(tǒng)試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌中間鏡二次象投影鏡TEM顯微圖像襯度分析透射電子顯微鏡的另一功能是進行微觀結構形貌分析。襯度是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射。成像/衍射模式選擇：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏得到顯微圖像成像模式，如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合則在熒光屏得到電子衍射花樣衍射模式。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像TEM顯微圖像襯度分析透射電子顯微鏡的另一功能是進行襯度兩種基本類型：質厚襯度和衍射襯度。質厚襯度-非晶（復型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數或厚度的差異而形成的，它是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。對于晶體薄膜樣品而言，厚度大致均勻，原子序數也無差別，因此，就不可能利用質厚襯度來獲得圖象反差.

衍射襯度-由晶體樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度?；蚴怯蓸悠犯魈帩M足布拉格條件程度的差異造成的襯度。質厚襯度衍射襯度襯度兩種基本類型：質厚襯度和衍射襯度。質厚襯度衍射襯