蒸餾與分餾技術(shù)課件

蒸餾分餾技術(shù)李強(qiáng)蒸餾分餾技術(shù)李強(qiáng)1普通蒸餾與簡單分餾技術(shù)1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，了解蒸餾和分餾的意義;2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法;3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單分餾操作方法。普通蒸餾與簡單分餾技術(shù)2二、實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，稱為蒸餾。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度二、實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾32、分餾

分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化—冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成

通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物；只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。2、分餾4三、實(shí)驗(yàn)裝置氣化冷凝接受勿蒸干！三、實(shí)驗(yàn)裝置氣化冷凝接受勿蒸干！5。圓底燒瓶：裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。液體量過多或過少都不y宜溫度計(jì)：根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選擇；冷凝管：可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)大于140℃；接收瓶：常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶；。圓底燒瓶：裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。6

分餾裝置與簡單蒸餾相比僅僅是多了一支分餾柱，裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。分餾裝置7自下而上，先左后右；拆卸儀器時順序相反明穩(wěn)美便儀器安裝順序及要求：穩(wěn)固牢靠方便操作主次分明美觀大方自下而上，先左后右；拆卸儀器時順序相反明穩(wěn)美便儀器安裝順序及8加料加沸石儀器安裝通冷凝水餾分收集停止蒸餾正確拆除實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟加熱加料儀器通冷凝水餾分收集停止蒸餾正確拆除實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)9蒸餾與分餾技術(shù)課件10五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計(jì)水銀球上沿應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下沿在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。3、為了防止在蒸餾過程中發(fā)生爆沸，保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加2～3粒沸石。注意，不能在液體沸騰或接近沸騰時加入沸石，用過的沸石需烘干后才可再用。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、蒸餾裝置不能密封。114、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜，不能太快，否則達(dá)不到分離要求；6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。

5、不能蒸干!!!否則易發(fā)生意外事故.4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中6、蒸餾完畢12水蒸汽蒸餾Steamdistillation水蒸汽蒸餾13一、要求與目的1、掌握水蒸氣蒸餾的原理2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性3、學(xué)會水蒸氣蒸餾的規(guī)范操作一、要求與目的1、掌握水蒸氣蒸餾的原理2、了解用水蒸氣蒸餾提14二、實(shí)驗(yàn)原理1、被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件（1）不溶（或幾乎不溶）于水，在沸騰下長時間與水共存而不起化學(xué)變化；（2）在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）。二、實(shí)驗(yàn)原理1、被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件152、道爾頓（Dalton）分壓定律當(dāng)水與不相混溶的物質(zhì)一起存在時，整個體系的蒸氣壓力應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即

P=PA+PB當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時，混合物溶液就沸騰了，此時的沸點(diǎn)必定較任一個組分的沸點(diǎn)都低。故在常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，就能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來，達(dá)到分離的目的。2、道爾頓（Dalton）分壓定律163、水蒸氣蒸餾適用的對象（1）分離那些在其沸點(diǎn)附近易分解的物質(zhì)（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分又知混合物蒸汽中各個組分的氣體分壓之比等于它們的物質(zhì)的量之比：可見A、B兩種物質(zhì)在餾液中的相對質(zhì)量（就是它們在蒸汽中的相對質(zhì)量）與它們的蒸氣壓和相對分子質(zhì)量成正比。3、水蒸氣蒸餾適用的對象又知混合物蒸汽中各個組17三、主要試劑及其物化常數(shù)

苯胺

anilline沸點(diǎn)℃184.4折光率nD201.5864密度d420＞1三、主要試劑及其物化常數(shù)苯胺沸點(diǎn)℃折光率nD20密度d418四、裝置圖水蒸氣發(fā)生器反應(yīng)瓶“T”型夾熱源夾子夾子四、裝置圖水蒸氣反應(yīng)瓶“T”型夾熱源夾子夾子19五、操作步驟1、儀器安裝：見裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入5g苯胺2、加熱燒水、打開“T”形夾，水開后關(guān)閉“T”形夾3、蒸餾并觀察沸點(diǎn)，至無油狀物餾出為止4、分離和洗滌：食鹽飽和后分離5、干燥：粒狀氫氧化鈉，0.5h6、提純：簡單蒸餾五、操作步驟1、儀器安裝：20六、注意1、儀器安裝中：（1）水量不超過2/3體積為宜（2）“T”形夾的開與關(guān)（3）反應(yīng)瓶用三頸瓶（4）不用沸石2、餾分的接收中如何檢驗(yàn)產(chǎn)物蒸完了3、分離洗滌中（1）分液漏斗的正確使用（2）每一步洗滌的目的4、干燥時間5、提純蒸餾水冷凝管和空氣冷凝管的溫度使用范圍六、注意1、儀器安裝中：21請預(yù)習(xí)“減壓蒸餾”實(shí)驗(yàn)及其相關(guān)內(nèi)容請預(yù)習(xí)“減壓蒸餾”實(shí)驗(yàn)及其相關(guān)內(nèi)容22減壓蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用2、認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用二、減壓23蒸餾與分餾技術(shù)課件24當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。

液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降。1）當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點(diǎn)相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一

壓力下的沸點(diǎn)。可在B線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。減壓蒸餾時沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系

在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。液體25蒸餾與分餾技術(shù)課件263）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。

3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)27減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。

三、減壓蒸餾的應(yīng)用它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。三、減壓蒸餾28四、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。

四、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓291、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。

1、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接30蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶312、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護(hù)。

2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種32“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡盵<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得?！按终婵铡盵101.323~1.3332kPa(760~10333、安全保護(hù)部分

為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個。第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。

3、安全保護(hù)部分為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之344、測壓部分采用測壓計(jì)：開口式、封閉式測壓計(jì)、數(shù)顯式、測壓表等實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測壓計(jì)：P實(shí)=汞柱差測壓表：P實(shí)=大氣壓-P表4、測壓部分采用測壓計(jì)：開口式、封閉式測壓計(jì)、數(shù)顯式、測壓表35五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；檢查的方法為：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。

五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；檢查363、加料、抽真空、加熱蒸餾；

加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過溶劑的1/2，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。待達(dá)到所需的沸點(diǎn)時，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。加熱（一般用油?。?/p>

3、加料、抽真空、加熱蒸餾；加入需要蒸餾的374、結(jié)束蒸餾；

蒸餾完畢，除去熱源慢慢旋開毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵。5、注意事項(xiàng)1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

4、結(jié)束蒸餾；1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時，通常先進(jìn)383）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計(jì)；4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升3916、減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。

16、減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？減壓蒸40蒸餾與分餾技術(shù)課件41蒸餾與分餾技術(shù)課件42蒸餾與分餾技術(shù)課件43蒸餾與分餾技術(shù)課件44蒸餾與分餾技術(shù)課件45蒸餾與分餾技術(shù)課件46蒸餾分餾技術(shù)李強(qiáng)蒸餾分餾技術(shù)李強(qiáng)47普通蒸餾與簡單分餾技術(shù)1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，了解蒸餾和分餾的意義;2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法;3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單分餾操作方法。普通蒸餾與簡單分餾技術(shù)48二、實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，稱為蒸餾。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度二、實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾492、分餾

分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化—冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成

通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物；只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。2、分餾50三、實(shí)驗(yàn)裝置氣化冷凝接受勿蒸干！三、實(shí)驗(yàn)裝置氣化冷凝接受勿蒸干！51。圓底燒瓶：裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。液體量過多或過少都不y宜溫度計(jì)：根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選擇；冷凝管：可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)大于140℃；接收瓶：常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶；。圓底燒瓶：裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。52

分餾裝置與簡單蒸餾相比僅僅是多了一支分餾柱，裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。分餾裝置53自下而上，先左后右；拆卸儀器時順序相反明穩(wěn)美便儀器安裝順序及要求：穩(wěn)固牢靠方便操作主次分明美觀大方自下而上，先左后右；拆卸儀器時順序相反明穩(wěn)美便儀器安裝順序及54加料加沸石儀器安裝通冷凝水餾分收集停止蒸餾正確拆除實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟加熱加料儀器通冷凝水餾分收集停止蒸餾正確拆除實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)55蒸餾與分餾技術(shù)課件56五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計(jì)水銀球上沿應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下沿在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。3、為了防止在蒸餾過程中發(fā)生爆沸，保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加2～3粒沸石。注意，不能在液體沸騰或接近沸騰時加入沸石，用過的沸石需烘干后才可再用。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、蒸餾裝置不能密封。574、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜，不能太快，否則達(dá)不到分離要求；6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。

5、不能蒸干!!!否則易發(fā)生意外事故.4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中6、蒸餾完畢58水蒸汽蒸餾Steamdistillation水蒸汽蒸餾59一、要求與目的1、掌握水蒸氣蒸餾的原理2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性3、學(xué)會水蒸氣蒸餾的規(guī)范操作一、要求與目的1、掌握水蒸氣蒸餾的原理2、了解用水蒸氣蒸餾提60二、實(shí)驗(yàn)原理1、被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件（1）不溶（或幾乎不溶）于水，在沸騰下長時間與水共存而不起化學(xué)變化；（2）在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）。二、實(shí)驗(yàn)原理1、被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件612、道爾頓（Dalton）分壓定律當(dāng)水與不相混溶的物質(zhì)一起存在時，整個體系的蒸氣壓力應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即

P=PA+PB當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時，混合物溶液就沸騰了，此時的沸點(diǎn)必定較任一個組分的沸點(diǎn)都低。故在常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，就能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來，達(dá)到分離的目的。2、道爾頓（Dalton）分壓定律623、水蒸氣蒸餾適用的對象（1）分離那些在其沸點(diǎn)附近易分解的物質(zhì)（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分又知混合物蒸汽中各個組分的氣體分壓之比等于它們的物質(zhì)的量之比：可見A、B兩種物質(zhì)在餾液中的相對質(zhì)量（就是它們在蒸汽中的相對質(zhì)量）與它們的蒸氣壓和相對分子質(zhì)量成正比。3、水蒸氣蒸餾適用的對象又知混合物蒸汽中各個組63三、主要試劑及其物化常數(shù)

苯胺

anilline沸點(diǎn)℃184.4折光率nD201.5864密度d420＞1三、主要試劑及其物化常數(shù)苯胺沸點(diǎn)℃折光率nD20密度d464四、裝置圖水蒸氣發(fā)生器反應(yīng)瓶“T”型夾熱源夾子夾子四、裝置圖水蒸氣反應(yīng)瓶“T”型夾熱源夾子夾子65五、操作步驟1、儀器安裝：見裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入5g苯胺2、加熱燒水、打開“T”形夾，水開后關(guān)閉“T”形夾3、蒸餾并觀察沸點(diǎn)，至無油狀物餾出為止4、分離和洗滌：食鹽飽和后分離5、干燥：粒狀氫氧化鈉，0.5h6、提純：簡單蒸餾五、操作步驟1、儀器安裝：66六、注意1、儀器安裝中：（1）水量不超過2/3體積為宜（2）“T”形夾的開與關(guān)（3）反應(yīng)瓶用三頸瓶（4）不用沸石2、餾分的接收中如何檢驗(yàn)產(chǎn)物蒸完了3、分離洗滌中（1）分液漏斗的正確使用（2）每一步洗滌的目的4、干燥時間5、提純蒸餾水冷凝管和空氣冷凝管的溫度使用范圍六、注意1、儀器安裝中：67請預(yù)習(xí)“減壓蒸餾”實(shí)驗(yàn)及其相關(guān)內(nèi)容請預(yù)習(xí)“減壓蒸餾”實(shí)驗(yàn)及其相關(guān)內(nèi)容68減壓蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用2、認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用二、減壓69蒸餾與分餾技術(shù)課件70當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。

液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降。1）當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點(diǎn)相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一

壓力下的沸點(diǎn)?？稍贐線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。減壓蒸餾時沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系

在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。液體71蒸餾與分餾技術(shù)課件723）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。

3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)73減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。

三、減壓蒸餾的應(yīng)用它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。三、減壓蒸餾74四、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。

四、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓751、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。

1、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接76蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶772、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護(hù)。

2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種78“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡盵<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得?！按终婵铡盵101.323~1.3332kPa(760~10793、安全保護(hù)部分

為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個。第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。

3、安全保護(hù)部分為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之804、測壓部分采用測壓計(jì)：開口式、封閉式測壓計(jì)、數(shù)顯式、測壓表等實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測壓計(jì)：P實(shí)=汞柱差測壓表：P實(shí)=大氣壓-P表4、測壓部分采用測壓計(jì)：開口式、封閉式測壓計(jì)、數(shù)顯式、測壓表81五、減壓蒸餾操作方法1