北京化工大學(xué)碩士研究生畢業(yè)答辯課件

甘肅臨澤凹凸棒石及石膏復(fù)合礦的組成、結(jié)構(gòu)及性能的研究

姓名：導(dǎo)師：2013年北京化工大學(xué)碩士畢業(yè)論文答辯甘肅臨澤凹凸棒石及石膏復(fù)合礦的組成、結(jié)構(gòu)及性能的研究姓名：1目錄背景介紹12研究方案2發(fā)表論文與研究成果22345結(jié)果與討論結(jié)論目錄背景介紹12研究方案2發(fā)表論文與研究成果22345結(jié)果與2建材涂料增稠劑建材建材食用添加劑食品藥用中藥：清熱解毒建材天花板、石膏板

吸附性能、脫色性能、膠體性能凹凸棒石比表面積：146-210m2/g陽(yáng)離子交換容：15-40meq/100g

強(qiáng)度大，耐磨性、耐水性好

失水生成半水和無(wú)水石膏石膏

CaSO4·2H2O

1.背景介紹層鏈狀含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物建材涂料增稠劑建材建材食用添加劑食品藥用中藥：清熱解毒建材天3圖1臨澤復(fù)合礦礦區(qū)剖面圖1.背景介紹甘肅臨澤凹凸棒石及石膏復(fù)合礦

灰白色凹土，塊狀，干燥灰黃色凹土，塊狀，干燥混有凹土混合石膏透明石膏磚紅色凹土，塊狀，濕潤(rùn)圖1臨澤復(fù)合礦礦區(qū)剖面圖1.背景介紹甘肅臨澤凹凸棒石及石膏4凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)5表1凹凸棒石粘土的主要化學(xué)組成3.結(jié)果與討論3.1凹凸棒石粘土的表征3.1.1凹凸棒石粘土的化學(xué)組成CaO含量高于盱眙凹土，含有碳酸鹽

SiO2、Al2O3、MgO含量較高，為主要成分表1凹凸棒石粘土的主要化學(xué)組成3.結(jié)果與討論3.1凹凸63.結(jié)果與討論3.1.2凹凸棒石粘土的粒徑分布圖1

灰白色凹土的粒徑分布圖2

灰黃色凹土的粒徑分布圖3

磚紅色凹土的粒徑分布雙峰：2-3μm、25-35μm雙峰：3-5μm、20μm雙峰：5μm、2-3μm3.結(jié)果與討論3.1.2凹凸棒石粘土的粒徑分布圖1灰白色7圖4灰白色凹土的TG/DTA曲線3.結(jié)果與討論

室溫至100℃：表面吸附水和孔道吸附水釋放

灰白土，242℃失去結(jié)晶水，600-800℃失去結(jié)構(gòu)水，800℃以后結(jié)構(gòu)破壞灰黃、磚紅土，200℃失去結(jié)晶水，470℃碳酸鹽分解，650℃失去結(jié)構(gòu)水，800℃以后結(jié)構(gòu)破壞3.1凹凸棒石粘土原礦的表征3.1.3凹凸棒石粘土-TG/DTA圖5灰黃色凹土的TG/DTA曲線圖6磚紅色凹土的TG/DTA曲線圖4灰白色凹土的TG/DTA曲線3.結(jié)果與討論室溫至18主要含凹凸棒石和石英兩種物質(zhì)灰白色凹土中還包含鈉長(zhǎng)石和鈣長(zhǎng)石灰黃色凹土中還包含白云石、云母、方解石磚紅色凹土中還包含白云石、云母含量分別為22.02%、23.86%、17.71%

單斜晶系3.結(jié)果與討論3.1.4凹凸棒石粘土的XRD分析圖7凹凸棒石粘土的XRD分析(a)灰白色凹土，(b)灰黃色凹土，(c)磚紅色凹土，（d）白云石，（e）石英，（f）凹凸棒石主要含凹凸棒石和石英兩種物質(zhì)3.結(jié)果與討論3.1.4凹凸棒93.結(jié)果與討論3.1.5凹凸棒石粘土的IR分析圖8凹凸棒石粘土的IR分析(a)灰白色，(b)灰黃色，(c)磚紅色中低頻區(qū)(1300~600cm-1)是凹凸棒石的最強(qiáng)吸收帶，凹凸棒石內(nèi)部的硅氧間、鋁氧鍵、鎂氧鍵形成。羥基的振動(dòng)伸縮帶：3622cm-1，3548cm-1，吸附水的振動(dòng)伸縮帶：3417cm-1羥基的彎曲振動(dòng)吸收帶：1648.18cm-1低頻區(qū)2個(gè)小峰，硅氧鍵彎曲振動(dòng)的結(jié)果。結(jié)晶度低3.結(jié)果與討論3.1.5凹凸棒石粘土的IR分析圖8凹凸103.結(jié)果與討論3.1.6凹凸棒石粘土的形貌分析圖9凹的SEM、TEM照片(a)(b)灰白色SEM，(c)灰黃色SEM，(d)磚紅色SEM，(e)(f)灰白色TEM主要成分為粘土礦物和碎屑物。粘土礦物呈短棒土狀、類(lèi)橢球形或類(lèi)短搟面棒形顆粒，表面呈鱗片狀結(jié)構(gòu)，粒徑大小在0.5-1.5μm之間，碎屑物多呈棱角狀。球磨粉碎后的凹土由納米顆粒堆積形成3.結(jié)果與討論3.1.6凹凸棒石粘土的形貌分析圖9凹的11凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)123.結(jié)果與討論3.2.1熱處理、酸處理對(duì)比表面積的影響

圖13酸化溫度對(duì)凹土比表面積的影響圖12酸化時(shí)間對(duì)凹土比表面積的影響圖11

酸化濃度對(duì)凹土比表面積的影響圖10

煅燒溫度對(duì)凹土比表面積的影響棒晶分散，H+置換出Mg2+、Fe3+

，結(jié)晶水游離，孔道增大SiO2膠體發(fā)生絮凝沉淀，對(duì)氫離子起阻礙作用

表面吸附水、沸石水和部分結(jié)晶水依次脫出

剩余的結(jié)晶水脫出，內(nèi)部孔道發(fā)生折疊

氫離子對(duì)Mg2+、Fe3+、Al3+的置換程度增強(qiáng)

隨置換進(jìn)一步進(jìn)行，部分硅烷醇開(kāi)始自聚為SiO2

3.結(jié)果與討論3.2.1熱處理、酸處理對(duì)比表面積的影響圖1133.結(jié)果與討論3.2.2熱處理、酸處理對(duì)陽(yáng)離子交換容（CEC）的影響

圖14

煅燒溫度對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響圖15

酸化濃度對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響圖16

酸化時(shí)間對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響圖17

酸化溫度對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響60℃前，

H+對(duì)Mg2+和Fe3+的置換能力顯著，60℃后，更多八面體中Mg2+和Fe3+被置換，配位結(jié)晶水活性吸附位點(diǎn)的數(shù)量顯著減少3.結(jié)果與討論3.2.2熱處理、酸處理對(duì)陽(yáng)離子交換容（CE143.結(jié)果與討論3.2.3熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土的pH的影響

表2

甘肅臨澤凹凸棒石粘土礦的pH值*：酸堿處理時(shí)間12h，酸、堿濃度為1mol/L圖20

煅燒溫度對(duì)凹凸棒石粘土pH值的影響凹凸棒石脫去了結(jié)晶水和部分結(jié)構(gòu)水，使其八面體層中的金屬離子變的游離，導(dǎo)致溶液中的OH-數(shù)量減少，所以pH有所下降。pH對(duì)改性凹凸棒石吸附去除有毒金屬離子效果的有很大影響

3.結(jié)果與討論3.2.3熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土的p153.結(jié)果與討論3.2.4熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土白度的影響

表3

甘肅臨澤凹凸棒石粘土礦的pH值*：酸堿處理時(shí)間12h，酸、堿濃度為1mol/L圖21煅燒溫度對(duì)凹凸棒石粘土礦白度的影響凹凸棒石可用作涂料，所以白度是其性能指標(biāo)之一。高溫煅燒等去除凹凸棒石粘土中所含的大部分有機(jī)質(zhì)雜質(zhì)，堿處理可以與粘土中的鎂、鋁等金屬離子反應(yīng)，不能去除磚紅色粘土中的鐵和鈦金屬氧化物

酸處理反應(yīng)中，H+與凹凸棒石粘土中的部分陽(yáng)離子發(fā)生置換反應(yīng)，并可使顯色的三價(jià)鐵離子失去電子變?yōu)槎r(jià)且溶于水，洗滌過(guò)程中與土分離，退去磚紅色。

3.結(jié)果與討論3.2.4熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土白度163.結(jié)果與討論3.2.5酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土其他物化性能的影響

表4

甘肅臨澤凹凸棒石粘土礦的物化性能3.結(jié)果與討論3.2.5酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土其他物化性能17凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)183.結(jié)果與討論3.3石膏原礦的表征3.3.1石膏原礦的TG/DTA圖22

混合石膏原礦的TG/DTA曲線圖23

透明石膏原礦的TG/DTA曲線132℃二水石膏先脫去一點(diǎn)五個(gè)水分子，隨后立即脫去剩余的半個(gè)水分子，變?yōu)棰笮陀彩?，?duì)應(yīng)TG總失重為18.8%。335℃轉(zhuǎn)變?yōu)棰蛐陀彩郈aSO43.結(jié)果與討論3.3石膏原礦的表征3.3.1石膏原礦的T193.結(jié)果與討論3.3.2

石膏原礦的結(jié)構(gòu)分析圖24

臨澤石膏原礦的XRD(a)混合石膏，(b)透明石膏，(c)藥用石膏，(d)玄晶石，(e)33-0311圖25

臨澤石膏原礦的IR(a)透明石膏，(b)混合石膏3.結(jié)果與討論3.3.2石膏原礦的結(jié)構(gòu)分析圖24臨澤石膏203.結(jié)果與討論3.3.3石膏原礦的能譜分析圖26原礦中混合石膏的能譜分析圖27原礦中透明石膏的能譜分析3.結(jié)果與討論3.3.3石膏原礦的能譜分析圖26原礦中混合213.結(jié)果與討論3.3.4

石膏原礦的形貌分析

圖28原礦中混合石膏的SEM照片圖29原礦中透明石膏的SEM照片天然石膏白色半透明顯晶體樣光澤晶體排列緊密、有序呈粒狀、針狀、柱狀、板狀多樣化3.結(jié)果與討論3.3.4石膏原礦的形貌分析圖2822凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)233.結(jié)果與討論3.4半水石膏的制備表5(a)混合石膏高溫固相法的失重百分比表5(b)透明石膏高溫固相法的失重百分比生成半水石膏的理論失重15.52%生成無(wú)水石膏的理論失重20.69%3.4.1

高溫固相法制備β半水石膏

3.結(jié)果與討論3.4半水石膏的制備表5(a)混合石膏高243.結(jié)果與討論3.4.2微波煅燒法制備β半水石膏

表6

微波煅燒法石膏的失重百分比生成半水石膏的理論失重15.52%生成無(wú)水石膏的理論失重20.69%3.結(jié)果與討論3.4.2微波煅燒法制備β半水石膏253.結(jié)果與討論3.4.3常壓鹽溶液法制備α半水石膏表7

常壓鹽溶液法制備α半水石膏的條件3.結(jié)果與討論3.4.3常壓鹽溶液法制備α半水石膏263.結(jié)果與討論3.4.4

β半水石膏的TG/DTA分析圖29高溫煅燒法產(chǎn)物β半水石膏的TG/DTA曲線圖30微波煅燒法產(chǎn)物β半水石膏的TG/DTA曲線

132℃半水石膏失去半個(gè)水分子生成Ⅲ型硬石膏失重理論值5.17%333℃無(wú)水硫酸鈣晶形轉(zhuǎn)變?yōu)棰蛐陀彩郈aSO43.結(jié)果與討論3.4.4β半水石膏的TG/DTA分析圖29273.結(jié)果與討論3.4.5

α半水石膏的TG/DTA分析圖31

常壓鹽溶液法4h產(chǎn)物α半水石膏的TG/DTA圖32

常壓鹽溶液法6h產(chǎn)物α半水石膏的TG/DTA3.結(jié)果與討論3.4.5α半水石膏的TG/DTA分析圖31283.結(jié)果與討論3.4.6

半水石膏的XRD

圖33半水石膏的XRD圖(a)常壓鹽溶液法6h制備出的α半水石膏(b)微波煅燒法70min制備出的β半水石膏(c)高溫固相法170℃制備出的β半水石膏3.結(jié)果與討論3.4.6半水石膏的XRD圖33半水石膏293.結(jié)果與討論3.4.7α半水石膏的形貌分析

規(guī)則的柱狀晶體晶體寬度：6-8μm晶體長(zhǎng)度：30-80μm圖34

常壓鹽溶液法6h產(chǎn)物α半水石膏的SEM照片3.結(jié)果與討論3.4.7α半水石膏的形貌分析規(guī)則的柱狀晶304.結(jié)論臨澤凹土的化學(xué)成分以主要以SiO2、CaO、MgO為主，并含有碳酸鹽。礦物組成上以凹凸棒石和石英、白云石為主，另含方解石、長(zhǎng)石、云母等雜質(zhì)，屬白云質(zhì)凹凸棒石粘土，其吸藍(lán)量、脫色力都比較低。形貌為類(lèi)橢圓土狀。就取樣的特定區(qū)域，臨澤凹凸棒石粘土品位僅為20%-30%，屬單斜晶系，結(jié)晶程度和有序度均較低。(2)熱處理能增加凹凸棒石粘土的比表面積和陽(yáng)離子交換容，但對(duì)白度和pH的影響不大。酸處理能明顯增加白度，降低pH。酸處理濃度對(duì)比表面積影響不大，隨酸濃度和處理時(shí)間增加，陽(yáng)離子交換容減小。酸化時(shí)間為1h時(shí)可使比表面積增大三倍左右。酸處理溫度為80℃時(shí)，比表面積增幅最大，可達(dá)到205m2/g。(3)臨澤石膏與玄晶石具有相同的結(jié)晶形態(tài)，是一種潛在的藥用石膏。透明石膏原礦較純，混合石膏中還含有NaCl和KCl。二水石膏在140℃時(shí)先脫去1.5個(gè)水分子，變?yōu)棰笮陀彩?，總失水?8.8%。335℃時(shí)無(wú)水石膏發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，變?yōu)棰蛐陀彩郈aSO4。(4)高溫固相法在170℃保溫3h，微波煅燒法在680W下煅燒樣品70min，均可制得β半水石膏。鹽溶液法水浴加熱6h，可制得α半水石膏。α半水石膏在掃描電鏡下晶粒呈較規(guī)則的柱狀晶體。4.結(jié)論臨澤凹土的化學(xué)成分以主要以SiO2、CaO、MgO為31研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文32感謝XX教授和所有關(guān)心過(guò)我的人！感謝各位評(píng)委老師！希望各位老師提出寶貴的意見(jiàn)！致謝感謝XX教授和所有關(guān)心過(guò)我的人！致謝33甘肅臨澤凹凸棒石及石膏復(fù)合礦的組成、結(jié)構(gòu)及性能的研究

姓名：導(dǎo)師：2013年北京化工大學(xué)碩士畢業(yè)論文答辯甘肅臨澤凹凸棒石及石膏復(fù)合礦的組成、結(jié)構(gòu)及性能的研究姓名：34目錄背景介紹12研究方案2發(fā)表論文與研究成果22345結(jié)果與討論結(jié)論目錄背景介紹12研究方案2發(fā)表論文與研究成果22345結(jié)果與35建材涂料增稠劑建材建材食用添加劑食品藥用中藥：清熱解毒建材天花板、石膏板

吸附性能、脫色性能、膠體性能凹凸棒石比表面積：146-210m2/g陽(yáng)離子交換容：15-40meq/100g

強(qiáng)度大，耐磨性、耐水性好

失水生成半水和無(wú)水石膏石膏

CaSO4·2H2O

1.背景介紹層鏈狀含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物建材涂料增稠劑建材建材食用添加劑食品藥用中藥：清熱解毒建材天36圖1臨澤復(fù)合礦礦區(qū)剖面圖1.背景介紹甘肅臨澤凹凸棒石及石膏復(fù)合礦

灰白色凹土，塊狀，干燥灰黃色凹土，塊狀，干燥混有凹土混合石膏透明石膏磚紅色凹土，塊狀，濕潤(rùn)圖1臨澤復(fù)合礦礦區(qū)剖面圖1.背景介紹甘肅臨澤凹凸棒石及石膏37凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)38表1凹凸棒石粘土的主要化學(xué)組成3.結(jié)果與討論3.1凹凸棒石粘土的表征3.1.1凹凸棒石粘土的化學(xué)組成CaO含量高于盱眙凹土，含有碳酸鹽

SiO2、Al2O3、MgO含量較高，為主要成分表1凹凸棒石粘土的主要化學(xué)組成3.結(jié)果與討論3.1凹凸393.結(jié)果與討論3.1.2凹凸棒石粘土的粒徑分布圖1

灰白色凹土的粒徑分布圖2

灰黃色凹土的粒徑分布圖3

磚紅色凹土的粒徑分布雙峰：2-3μm、25-35μm雙峰：3-5μm、20μm雙峰：5μm、2-3μm3.結(jié)果與討論3.1.2凹凸棒石粘土的粒徑分布圖1灰白色40圖4灰白色凹土的TG/DTA曲線3.結(jié)果與討論

室溫至100℃：表面吸附水和孔道吸附水釋放

灰白土，242℃失去結(jié)晶水，600-800℃失去結(jié)構(gòu)水，800℃以后結(jié)構(gòu)破壞灰黃、磚紅土，200℃失去結(jié)晶水，470℃碳酸鹽分解，650℃失去結(jié)構(gòu)水，800℃以后結(jié)構(gòu)破壞3.1凹凸棒石粘土原礦的表征3.1.3凹凸棒石粘土-TG/DTA圖5灰黃色凹土的TG/DTA曲線圖6磚紅色凹土的TG/DTA曲線圖4灰白色凹土的TG/DTA曲線3.結(jié)果與討論室溫至141主要含凹凸棒石和石英兩種物質(zhì)灰白色凹土中還包含鈉長(zhǎng)石和鈣長(zhǎng)石灰黃色凹土中還包含白云石、云母、方解石磚紅色凹土中還包含白云石、云母含量分別為22.02%、23.86%、17.71%

單斜晶系3.結(jié)果與討論3.1.4凹凸棒石粘土的XRD分析圖7凹凸棒石粘土的XRD分析(a)灰白色凹土，(b)灰黃色凹土，(c)磚紅色凹土，（d）白云石，（e）石英，（f）凹凸棒石主要含凹凸棒石和石英兩種物質(zhì)3.結(jié)果與討論3.1.4凹凸棒423.結(jié)果與討論3.1.5凹凸棒石粘土的IR分析圖8凹凸棒石粘土的IR分析(a)灰白色，(b)灰黃色，(c)磚紅色中低頻區(qū)(1300~600cm-1)是凹凸棒石的最強(qiáng)吸收帶，凹凸棒石內(nèi)部的硅氧間、鋁氧鍵、鎂氧鍵形成。羥基的振動(dòng)伸縮帶：3622cm-1，3548cm-1，吸附水的振動(dòng)伸縮帶：3417cm-1羥基的彎曲振動(dòng)吸收帶：1648.18cm-1低頻區(qū)2個(gè)小峰，硅氧鍵彎曲振動(dòng)的結(jié)果。結(jié)晶度低3.結(jié)果與討論3.1.5凹凸棒石粘土的IR分析圖8凹凸433.結(jié)果與討論3.1.6凹凸棒石粘土的形貌分析圖9凹的SEM、TEM照片(a)(b)灰白色SEM，(c)灰黃色SEM，(d)磚紅色SEM，(e)(f)灰白色TEM主要成分為粘土礦物和碎屑物。粘土礦物呈短棒土狀、類(lèi)橢球形或類(lèi)短搟面棒形顆粒，表面呈鱗片狀結(jié)構(gòu)，粒徑大小在0.5-1.5μm之間，碎屑物多呈棱角狀。球磨粉碎后的凹土由納米顆粒堆積形成3.結(jié)果與討論3.1.6凹凸棒石粘土的形貌分析圖9凹的44凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)453.結(jié)果與討論3.2.1熱處理、酸處理對(duì)比表面積的影響

圖13酸化溫度對(duì)凹土比表面積的影響圖12酸化時(shí)間對(duì)凹土比表面積的影響圖11

酸化濃度對(duì)凹土比表面積的影響圖10

煅燒溫度對(duì)凹土比表面積的影響棒晶分散，H+置換出Mg2+、Fe3+

，結(jié)晶水游離，孔道增大SiO2膠體發(fā)生絮凝沉淀，對(duì)氫離子起阻礙作用

表面吸附水、沸石水和部分結(jié)晶水依次脫出

剩余的結(jié)晶水脫出，內(nèi)部孔道發(fā)生折疊

氫離子對(duì)Mg2+、Fe3+、Al3+的置換程度增強(qiáng)

隨置換進(jìn)一步進(jìn)行，部分硅烷醇開(kāi)始自聚為SiO2

3.結(jié)果與討論3.2.1熱處理、酸處理對(duì)比表面積的影響圖1463.結(jié)果與討論3.2.2熱處理、酸處理對(duì)陽(yáng)離子交換容（CEC）的影響

圖14

煅燒溫度對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響圖15

酸化濃度對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響圖16

酸化時(shí)間對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響圖17

酸化溫度對(duì)凹土陽(yáng)離子交換容的影響60℃前，

H+對(duì)Mg2+和Fe3+的置換能力顯著，60℃后，更多八面體中Mg2+和Fe3+被置換，配位結(jié)晶水活性吸附位點(diǎn)的數(shù)量顯著減少3.結(jié)果與討論3.2.2熱處理、酸處理對(duì)陽(yáng)離子交換容（CE473.結(jié)果與討論3.2.3熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土的pH的影響

表2

甘肅臨澤凹凸棒石粘土礦的pH值*：酸堿處理時(shí)間12h，酸、堿濃度為1mol/L圖20

煅燒溫度對(duì)凹凸棒石粘土pH值的影響凹凸棒石脫去了結(jié)晶水和部分結(jié)構(gòu)水，使其八面體層中的金屬離子變的游離，導(dǎo)致溶液中的OH-數(shù)量減少，所以pH有所下降。pH對(duì)改性凹凸棒石吸附去除有毒金屬離子效果的有很大影響

3.結(jié)果與討論3.2.3熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土的p483.結(jié)果與討論3.2.4熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土白度的影響

表3

甘肅臨澤凹凸棒石粘土礦的pH值*：酸堿處理時(shí)間12h，酸、堿濃度為1mol/L圖21煅燒溫度對(duì)凹凸棒石粘土礦白度的影響凹凸棒石可用作涂料，所以白度是其性能指標(biāo)之一。高溫煅燒等去除凹凸棒石粘土中所含的大部分有機(jī)質(zhì)雜質(zhì)，堿處理可以與粘土中的鎂、鋁等金屬離子反應(yīng)，不能去除磚紅色粘土中的鐵和鈦金屬氧化物

酸處理反應(yīng)中，H+與凹凸棒石粘土中的部分陽(yáng)離子發(fā)生置換反應(yīng)，并可使顯色的三價(jià)鐵離子失去電子變?yōu)槎r(jià)且溶于水，洗滌過(guò)程中與土分離，退去磚紅色。

3.結(jié)果與討論3.2.4熱處理、酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土白度493.結(jié)果與討論3.2.5酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土其他物化性能的影響

表4

甘肅臨澤凹凸棒石粘土礦的物化性能3.結(jié)果與討論3.2.5酸堿處理對(duì)凹凸棒石粘土其他物化性能50凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)513.結(jié)果與討論3.3石膏原礦的表征3.3.1石膏原礦的TG/DTA圖22

混合石膏原礦的TG/DTA曲線圖23

透明石膏原礦的TG/DTA曲線132℃二水石膏先脫去一點(diǎn)五個(gè)水分子，隨后立即脫去剩余的半個(gè)水分子，變?yōu)棰笮陀彩?，?duì)應(yīng)TG總失重為18.8%。335℃轉(zhuǎn)變?yōu)棰蛐陀彩郈aSO43.結(jié)果與討論3.3石膏原礦的表征3.3.1石膏原礦的T523.結(jié)果與討論3.3.2

石膏原礦的結(jié)構(gòu)分析圖24

臨澤石膏原礦的XRD(a)混合石膏，(b)透明石膏，(c)藥用石膏，(d)玄晶石，(e)33-0311圖25

臨澤石膏原礦的IR(a)透明石膏，(b)混合石膏3.結(jié)果與討論3.3.2石膏原礦的結(jié)構(gòu)分析圖24臨澤石膏533.結(jié)果與討論3.3.3石膏原礦的能譜分析圖26原礦中混合石膏的能譜分析圖27原礦中透明石膏的能譜分析3.結(jié)果與討論3.3.3石膏原礦的能譜分析圖26原礦中混合543.結(jié)果與討論3.3.4

石膏原礦的形貌分析

圖28原礦中混合石膏的SEM照片圖29原礦中透明石膏的SEM照片天然石膏白色半透明顯晶體樣光澤晶體排列緊密、有序呈粒狀、針狀、柱狀、板狀多樣化3.結(jié)果與討論3.3.4石膏原礦的形貌分析圖2855凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)離子交換容pH白度脫色力膠體率造漿率堿處理熱處理酸處理改性對(duì)物化性能的影響石膏組成結(jié)構(gòu)分析原礦的表征β半水石膏α半水石膏微波煅燒法高溫固相法常壓鹽溶液法半水石膏的制備2.研究方案凹凸棒石粘土原礦的表征物化性能分析組成分析結(jié)構(gòu)分析比表面積陽(yáng)563.結(jié)果與討論3.4半水石膏的制備表5(a)混合石膏高溫固相法的失重百分比表5(b)透明石膏高溫固相法的失重百分比生成半水石膏的理論失重15.52%生成無(wú)水石膏的理論失重20.69%3.4.1

高溫固相法制備β半水石膏

3.結(jié)果與討論3.4半水石膏的制備表5(a)混合石膏高573.結(jié)果與討論3.4.2微波煅燒法制備β半水石膏

表6

微波煅燒法石膏的失重百分比生成半水石膏的理論失重15.52%生成無(wú)水石膏的理論失重20.69%3.結(jié)果與討論3.4.2微波煅燒法制備β半水石膏583.結(jié)果與討論3.4.3常壓鹽溶液法制備α半水石膏表7

常壓鹽溶液法制備α半水石膏的條件3.結(jié)果與討論3.4.3常壓鹽溶液法制備α半水石膏593.結(jié)果與討論3.4.4

β半水石膏的TG/DTA分析圖29高溫煅燒法產(chǎn)物β半水石膏的TG/DTA曲線圖30微波煅燒法產(chǎn)物β半水石膏的TG/DTA曲