溫度對水泥的影響教材

濟南大學(xué)畢業(yè)論文PAGEIII-摘要本文通過將水泥在不同溫度下儲存不同時間，然后測定其主要的物理性能，并且進行XRD、SEM的分析，研究水泥庫中的溫度和儲存時間對水泥性能的影響。通過實驗可以發(fā)現(xiàn)，普通硅酸鹽水泥P·O42.5在70~100℃的溫度范圍內(nèi)儲存不同時間（1d、3d、5d、7d）時，與常溫下儲存的水泥相比，其標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間基本沒有變化，抗壓抗折強度稍有提高，通過SEM發(fā)現(xiàn)水泥的礦物形貌和水化后的結(jié)構(gòu)沒有差別，通過XRD發(fā)現(xiàn)水泥中主要礦物的衍射峰也基本相同，只是C3S衍射峰稍有提高。說明當(dāng)水泥庫中的溫度在70-100℃并且儲存時間小于7d時，對水泥關(guān)鍵詞：溫度；時間；物理性能；水泥庫ABSTRACTInthispaperweresearchthecement’smainphysicalproperty,afterthecementisstoredfordifferenttimeatdifferenttemperatures.andanalysethembymeansofXRDandSEM,thenweexploretheinfluencesofstoragetimeandtemperatureforthecementincementbunker.Comparedwiththecementwhoisstoredatroomtemperature,wecanfindthatthecement’s(P·O42.5),storedat70-100℃fordifferentdays(1d、3d、5d、7d),thestandardconsistencywater,settingtimehasnochange,butcompressionstrengthandrupturestrengthhasincreasedslightly.WecanfindthatmineralmorphologyofcementandhydrationstructurehasnochangebymeansofSEMandthemainmineralincement’sdiffractionmaximumissamebyXRD,butC3S’sdiffractionmaximumincreases.Thisindicatestemperatures(70-100℃)andstoredtime(lessthan7d)incementbunkermakenodifferenceforcementgreatly.Keywords：temperature;storagetime;physicalproperty;cementbunker目錄摘要 IABSTRACT II1前言 11.1選題的目的和意義 11.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀 21.3本課題主要研究內(nèi)容 82實驗原料、設(shè)備及實驗方法 102.1實驗原料 102.2原料性能 102.3實驗設(shè)備 102.4實驗具體內(nèi)容 112.5預(yù)期實驗結(jié)果 122.6試驗方法 122.6.1基本性能測試 122.6.2微觀結(jié)構(gòu)分析 162.7本章小結(jié) 173環(huán)境溫度和儲存時間對于水泥性能的影響 183.1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量分析 183.2凝結(jié)時間分析 183.3安定性分析 203.4抗折強度分析 203.5抗壓強度分析 233.6XRD分析 253.7掃描電鏡分析 263.7.1未水化水泥的掃描電鏡分析 263.7.2水泥水化的掃描電鏡分析 273.8本章小結(jié) 284結(jié)論 29參考文獻 30致謝 32濟南大學(xué)畢業(yè)論文PAGE33-1前言1.1選題的目的和意義水泥是現(xiàn)代建筑行業(yè)的中一種極其重要的無機非金屬材料，水泥工業(yè)的發(fā)展對保證國家建設(shè)計劃的順利進行、人民生活水平的提高，具有十分重要的意義。水泥從磨機出來之后，不可能直接裝車，裝船，或者用水泥袋子包裝后出廠使用?；旧隙夹枰冗M入水泥庫中進行儲存，然后才可以出庫使用。水泥庫中心設(shè)有一大圓錐，庫底圓錐周圍的環(huán)行區(qū)被分成向庫中心傾斜的六塊扇形區(qū)，在每塊扇形區(qū)內(nèi)裝有十條不同規(guī)格的充氣箱，充氣時水泥被送至其中兩條徑向布置的充氣箱上，再通過圓錐體下部的出料口經(jīng)充氣卸料設(shè)備及卸料斜槽進入庫底中央的均化倉。每個庫底圓錐體下部至均化倉共有六套卸料系統(tǒng)。每套卸料系統(tǒng)由充氣螺旋閘、氣動開關(guān)閥、電動流量控制閥組成，卸料時每次由一套卸料系統(tǒng)卸出，六套卸料系統(tǒng)循環(huán)輪流卸料。環(huán)行區(qū)內(nèi)的充氣箱，由一臺羅茨風(fēng)機向選定的卸料區(qū)供氣，該區(qū)上部物料下落形成一漏斗狀料流，料流下部橫斷面上包含有不同時間入庫的料層。當(dāng)水泥從庫頂達到庫底時，即產(chǎn)生重力混合作用。均化倉由獨立的一臺羅茨風(fēng)機供風(fēng)，當(dāng)水泥進入均化倉后，又依靠連續(xù)充氣攪拌得到氣力均化，然后從均化倉卸出。均化倉帶有料位計，根據(jù)料位計信號或充氣壓力控制出庫卸料系統(tǒng)的氣動開關(guān)閥的開關(guān)。出庫卸料系統(tǒng)所需空氣由風(fēng)機供給，均化倉均化所需空氣由羅茨風(fēng)機供給[1-4]。但是某些水泥廠的水泥在水泥庫儲存的過程中，儲存不同時間的水泥與剛出磨的水泥相比，物理性能要比剛出磨的水泥下降很多，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、初凝、終凝時間變長，3d、28d抗壓、抗折強度下降等，嚴(yán)重影響了水泥的質(zhì)量，對于工廠和施工單位都造成了損失，嚴(yán)重的還可能造成事故。所以，需要探尋水泥庫對于水泥儲存的條件，保證水泥在水泥庫中在較短，甚至較長時間儲存后，出庫使用時仍然具有較好的物理性能，保證施工順利進行，避免事故的發(fā)生。水泥庫的好壞，直接影響到了水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量和凝結(jié)時間，抗壓與抗折強度，這些水泥的基本物理性能反映了反映了水泥質(zhì)量是否符合有關(guān)技術(shù)要求，而且為施工單位決定現(xiàn)場施工進度提供了必要的信息。尤其是如果對水泥的抗壓抗折產(chǎn)生較大的影響，就可能對工程質(zhì)量產(chǎn)生巨大的影響，極有可能造成重大事故。我國國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，硅酸鹽水泥的初凝時間不得早于45min,終凝時間不得遲于12h,初凝時間如果過短，往往來不及施工。如果終凝時間過長，又會妨礙工程進展，造成實際工作中的困難。強度是水泥的一個重要指標(biāo)，又是設(shè)計混凝土配合比的必要數(shù)據(jù)，由于水泥在硬化過程中，強度時逐漸增長的，常以個齡期的抗壓抗折來表示水泥的強度及其增長速率。一般3d、7d的強度稱為早期強度，大于等于28d的強度稱為我們稱之為后期強度。在工程施工時要求水泥的早期強度越高越好，如果不能符合強度要求，對于工程會帶來很大的危害[5]。因此，需要找到影響水泥庫存的影響因素，確保水泥在儲存過程中一直保持較好的物理性能，甚至是物理性能的提高。水泥庫在水泥廠的生產(chǎn)中，往往被看做是非常簡單的部分，沒有引起足夠的重視。由于水泥庫沒有辦法進行質(zhì)量的評定，也看不出運轉(zhuǎn)效率，看起來研究的價值和意義不是很大，很多人認為水泥庫只要可以儲存和發(fā)放水泥就行了。以至于科研人員在用戶提出水泥庫要具有對于水泥的質(zhì)量有控制的功能時，不以為然的認為：現(xiàn)代化的水泥廠如果前面生產(chǎn)程序控制的很好，那么水泥庫就是儲存水泥就可以了，不是主要的生產(chǎn)設(shè)備。但是很多現(xiàn)代化水泥廠為水泥庫的使用效果不理想而苦惱，導(dǎo)致水泥庫中剩余上千噸水泥，使出庫困難，或者水泥質(zhì)量下降，造成重大質(zhì)量事故(盡管很多是沒有發(fā)生，但還是造成了重大損失。而且現(xiàn)在比較發(fā)達的國家對現(xiàn)代化水泥庫的提出了跟高的要求了，而我們在這方面已大大落后[6]。水泥庫儲存水泥的方式容易實施，需要的財力不多，水泥廠也有能力做到。如果我們把相關(guān)的力量集中起來，使用水泥庫儲存水泥，對于水泥供需之間的矛盾是一個很好的解決辦法。因此，進行水泥庫儲存后的性能變化研究，掌握其物化性能的變化規(guī)律，將有利于水泥的生產(chǎn)、水泥庫儲存和使用。水泥庫儲存水泥。通常認為，水泥在水泥庫中儲存時，如果陰雨天較多，空氣濕度較大時，水泥的強度就有可能下降。但只要水泥水化的只是一小部分，水泥還保持著粉末狀態(tài)，沒有形成片狀和塊狀，水泥就可以使用。但是，水泥庫儲存后的水泥使用之前，必須對各項物理性能重新進行檢測，確保水泥的各項性能符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求[7-8]。1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀水泥是現(xiàn)代建設(shè)工業(yè)中極為重要的建筑材料，建筑工業(yè)三大基本材料之一，使用廣，用量大，被稱為“建筑工業(yè)的糧食”。生產(chǎn)水泥盡管消耗了很多的能源，但是水泥與砂、石等集料所制成的混凝土則是一種低能耗建筑材料，其單位質(zhì)量的能耗只有鋼材的1/6-1/5，鋁合金的1/25，比紅磚的能耗還低35%。根據(jù)專家的預(yù)測，水泥和混凝土還將是21世紀(jì)的主要建筑材料，水泥的生產(chǎn)和研究工作仍然是十分重要的。隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展，它在國民經(jīng)濟中所占的地位日益顯著，已廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)建設(shè)、國民建設(shè)、民用建設(shè)、水工建設(shè)、道路建設(shè)、農(nóng)田水利建設(shè)和軍事工程等方面。在建筑施工中有了鋼筋混凝土和鋼結(jié)構(gòu)的混合使用才有高層、超高層、大跨度等大型建筑物。隨著社會的進步及人類生存的需要，為水泥的發(fā)展提出了擴大水泥品種、擴大應(yīng)用范圍和儲存條件的新課題和新挑戰(zhàn)。另外，人類的生存空間隨著人口的急劇增長，迫切需要尋找一個適合人類生存的空間。占地球表面積3/4的海洋是人類趨向擴展的生存空間，而海洋工程的建造如海洋平臺、海洋工廠、海洋小區(qū)等其主要的建筑材料就是水泥，這對水泥品質(zhì)提出更高的要求。因此，水泥的發(fā)展對國家的建設(shè)和人類生存起著舉足輕重的作用。在實際生產(chǎn)中，一直困擾著水泥制造企業(yè)和銷售商的是水泥由于在水泥庫中儲存導(dǎo)致變質(zhì)的問題，這一問題的解決將會使企業(yè)降低成本、減少損失[5]。水泥熟料和混合材，石膏等經(jīng)過粉磨，進入水泥庫儲存。水泥為松散物料且貯量大。在水泥廠中，水泥庫用來儲存水泥通常溫度較高，從水泥磨經(jīng)由輸送皮帶或斗式提升機至水泥庫的水泥入庫溫度約為100℃左右。國內(nèi)水泥出庫溫度一般控制在低于100℃，尤其在夏季和銷售旺季，出庫水泥溫度更加難以控制，多數(shù)情況下溫度高于80℃[9-11]。水泥廠儲存水泥時，主要使用混凝土圓庫，盡管混凝土圓庫的建造價格較高，但與鋼板庫相比，其使用期限較長，在其他方面優(yōu)勢也比較突出。生產(chǎn)實踐證明，如果混凝土圓庫的設(shè)計比較科學(xué)、施工十分規(guī)范，在長期儲存水泥的過程中，不但可以保持水泥強度不下降，有時還有利于提高水泥強度，尤其是3d抗壓強度升高最為顯著；相反，如果混凝土圓庫不能保持良好的密閉性能，造成水泥庫內(nèi)部和外部空氣流通，導(dǎo)致水泥庫內(nèi)水泥接觸流動空氣，吸收空氣中水分水化后，早期強度下降明顯，嚴(yán)重影響水泥品質(zhì)。通過研討很多人認為，影響水泥長期貯存強度降低的主要原因是水泥庫內(nèi)水泥與濕空氣直接接觸的面積的大小和時間的長短，所以混凝土庫的密閉性是保持水泥質(zhì)量的關(guān)鍵一步。因此，水泥廠在水泥庫建造時必須從設(shè)計、施工、檢測、維修等方面嚴(yán)格控制，確保水泥庫沒有裂縫，不漏水、漏氣，確保出廠水泥質(zhì)量符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求[12]。而且，水泥庫中水泥的儲存條件（如溫度，儲存時間）有可能對于水泥的顆粒狀態(tài)產(chǎn)生影響，而偏離了水泥原有的顆粒狀態(tài)，而對水泥的性能產(chǎn)生影響。水泥的顆粒狀態(tài)主要包括水泥的細度、比表面積、顆粒級配和顆粒形貌等。有關(guān)研究得知，粒度分布越寬，堆積密度越高，孔隙率越小，強度越高；粒度分布越窄，水泥的水化速率越快，抗壓抗折強度增長就越快[13-17]。北京化工大學(xué)的鐘伊揚等研究了水泥的顆粒狀態(tài)對水泥強度的影響，主要包括了水泥細度和比表面積對于強度的影響，如表1.1所示.與水泥顆粒級配對強度的影響如表1.1粉磨細度、比表面積與水泥強的關(guān)系顆粒分布/um(ISO法)抗壓強度/MPa3d7d28d<2044.151.462.520~5030.840.152.950~7015.022.633.570~80P·F42.5R25.434.752.1表1.2所示。由表1.1可以看出，水泥80微米篩余由9.0%下降到2.3%時，比表面積由286m2/kg上升到354m2/kg時，3d和28d強度都有較大的提高，分別提高了89%和53%。由表1.2可以看出，當(dāng)水泥的粒度分布小于20um時，其3d、7d、28d的抗壓強度要比20~50、50~70、70~80um時都要大的多。當(dāng)水泥的粒度分布小于20um時，相比于70~80um時大6倍表1.2P·F42.5R水泥顆粒分級強度測試結(jié)果試樣代號80um篩篩余/%比表面積/(m2/kg)(ISO法)抗壓強度/MPa3d28dA9.028616.438.0B7.429520.839.5C5.130724.746.2D4.032227.453.1E3.133929.555.9F2.335431.158.3河南偃師水泥廠的王信宗、常松枝等人研究了溫度對于水泥凝結(jié)時間的影響，探究了水泥本體溫度對于凝結(jié)時間的影響，如表1.3所示。試驗編號水泥溫度/℃用水量/ml下降深度初凝終凝18213429.00:340:4427013229.00:460:5636013029.00:541:0444013029.01:161:3153012829.03:374:0462112829.04:376:03表1.3水泥溫度對凝結(jié)時間的影響由表3可以看出水泥的溫度對于標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量影響很大，水泥的溫度越高，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量就越多，而且水泥溫度越高，初凝和終凝的時間就越短，而且初凝和終凝之間的間隔時間越來越短。水泥初凝時間的變短，對于工程的施工帶來很多困難，導(dǎo)致來不及施工水泥就已經(jīng)硬化，因此，必須控制水泥出磨時的溫度[21]。黃山學(xué)院的楊永梅、劉培培等對水泥儲存過程中的變質(zhì)因素進行了研究，通過對不同儲存形式下的水泥，檢測其標(biāo)準(zhǔn)稠度、比表面積、抗壓強度、細度等主要特征，對實驗結(jié)果進行了整理和分析，尋找水泥儲存過程中的變質(zhì)因素，并對其進行控制，保證水泥儲存過程中質(zhì)量的穩(wěn)定性。如表1.4、表1.5所示。表1.4入庫水泥與水泥庫內(nèi)儲存3個月水泥物理性能比較成型時間抗折強度/MPa抗壓強度/MPa1d3d28d1d3d28d2010.3.24.114.830.52015.731.4由于水泥庫內(nèi)的水泥除最上層與水泥庫中不流動空氣接觸，可以認為水泥是在密封環(huán)境下進行貯存的。將入庫前水泥與在水泥庫內(nèi)儲存3個月的水泥進行初凝、終凝時間和抗壓抗折強度的比較，由表1.4、表1.5可得入庫前的水泥與在水泥庫中儲存3個月的凝結(jié)時間和抗壓抗折強度等基本上沒有太大的變化，說明在水泥庫中的水泥儲存很長一段時間之后依然可以保持較好的物理性能。表1.5入庫水泥與水泥庫內(nèi)儲存3個月水泥物理性能的比較成型時間凝結(jié)時間/(h:min)安定性初凝終凝2010.3.264:475:52曲2010.6.124:536:16合格另外，他們還研究了在相對密封條件下散裝水泥儲存時的物理性能變化。他們將水泥放在密閉的鐵桶中進行儲存，3個月后，進行物理性能的性能的測試。通過對比封桶前與封桶后的性能發(fā)現(xiàn)：水泥封桶儲存一段時間后，其抗壓抗折強度基本上沒有變化，有一些抗壓抗折強度還有小幅度的增大。他們認為這主要是由于水泥中的有害成分在儲存過程中逐漸變少的原因。由于鐵桶是密封的，桶內(nèi)的水泥不會和濕度較大的空氣接觸，因此，其物理性能變化很小。他們在研究水泥在庫房中儲存時物理性能的變化后，他們認為，只要庫房內(nèi)地面干燥，沒有和外界大氣相通，那么庫房中儲存的水泥就只會和少量的干燥的空氣接觸，其物理性能也沒有很大的變化，檢測各項物理性能后，均符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，可以認為對于水泥的品質(zhì)的影響可以忽略不計。他們在研究水泥在露天長期儲存的情況下對于水泥物理性能的影響時，他們用單層PVC編織袋包裝水泥，放置在露天的水泥平臺上，在水泥上蓋上篷布，研究后發(fā)現(xiàn)實驗的結(jié)果與水泥庫內(nèi)儲存時的效果基本相同，大部分水泥強度沒有特別明顯的下降。但是長期的露天的環(huán)境下儲存的水泥容易使少量的水泥結(jié)為硬塊。因此，他們得出結(jié)論，認為水泥水泥的適宜的儲存條件是空氣干燥，環(huán)境的溫度較低，不和外界空氣，尤其是濕空氣接觸，儲存的水泥和空氣盡量不接觸，不可以儲存太長的時間，在密封庫存和袋裝封存時，水泥的性能，特別是抗壓、抗折強度變化不大，可以認為對水泥沒有影響[22]。神華集團神東水泥廠的劉耀、楊子林等也進行了相似的研究，得出的結(jié)論與上述結(jié)論基本一致[23]。合肥東華建材股份有限公司的毛軍輝、宋文初等研究了水泥庫密閉性對水泥強度的影響。他們對某個年120萬噸水泥粉磨站進行了研究，該站共有4個Φ15m×30m混凝土水泥庫，其中3個庫裝P·O42.5水泥。他們發(fā)現(xiàn)，該水泥粉磨站從2010年投產(chǎn)運行5個多月以來，水泥質(zhì)量一直比較正常，由于當(dāng)時各種原因?qū)е律鐣λ嘈枨罅亢艽螅搹S每個水泥庫最大儲存量僅為4000t。到2011年2月，4個水泥庫全部裝滿水泥，從3月份開始散裝水泥發(fā)放過程中多次出現(xiàn)水泥結(jié)塊現(xiàn)象，清理下料口時，可以看到球狀和片狀的水泥塊，進入5月份以后雨水開始增多，水泥結(jié)塊現(xiàn)象變得更為嚴(yán)重，水泥早期強度有明顯的下降。6月份時雨水增多，出庫水泥強度的下降變得更為嚴(yán)重，水泥在水泥庫中儲存時間越久，水泥的強度下降的越多。在水泥強度開始下降時，他們從使用的水泥的熟料、石膏、石灰石、粉煤灰、礦渣粉和使用的助磨劑等物料上查找問題的來源，但是，即使生產(chǎn)過程中不在磨機內(nèi)部噴水冷卻，出廠水泥的強度仍在下降。為了找到引起問題的原因，他們在入水泥庫提升機處安裝粉體自動取樣器，日常生產(chǎn)時連續(xù)3d對入庫的P·O42.5水泥取連續(xù)樣，每天的樣品充分混合后分成五份，一份當(dāng)天成型，兩份用取樣袋密閉保存，另外兩份敞開放置于室內(nèi)，在放置3d和7d后分別成型，分析實驗得到的強度結(jié)果可以看出，密封保存的樣品放置3d和7d強度沒有下降，部分水泥膠砂試樣早期強度（1d和3d）還略有提高，這可能與水泥中f-CaO消解有關(guān)。敞開放置在室內(nèi)的水泥，放置3d后早期強度明顯下降，28d強度也均有下降，但下降幅度不大，但是敞開放置7d后所有齡期強度均迅速下降。而試驗階段這3d生產(chǎn)的水泥存入同一個水泥庫中，7d后取樣檢測，發(fā)現(xiàn)水泥強度下降較多，可以看出生產(chǎn)水泥的原料不是于水泥強度的下降的因素，主要原因是水泥庫庫密閉性不夠好，存在裂縫等，以至于下雨天或空氣濕度較大時，水分直接從水泥庫頂或者水泥庫的側(cè)壁進入水泥庫中，由于收塵器在需要經(jīng)常打開方便工人工作，導(dǎo)致在水泥庫內(nèi)形成了負壓，導(dǎo)致大量的濕空氣進入水泥庫內(nèi)。剛出磨的水泥化學(xué)活性很高，水泥和水分接觸時，水泥中的f-CaO、C3S等成分與進入水泥庫中的水發(fā)生反應(yīng)，生成Ca(OH)2，Ca(OH)2又和空氣中的CO2產(chǎn)生反應(yīng)，產(chǎn)生CaCO3和水，并且放出熱量，水泥庫中新生成的水又和高活性的水泥反應(yīng)，而放出的熱量會加速這種不良的反應(yīng)，使水泥受潮加快，形成惡性的循環(huán)。水泥與水接觸后，水泥密度變小，一部分水泥結(jié)成了片狀和塊狀，初凝和終凝時間變長，水泥的抗壓抗折強度下降。他們在修復(fù)水泥庫的裂縫之后，將水泥庫中原有的水泥排除干凈，將新生產(chǎn)的水泥儲存在庫中。然后對于出庫水泥進行物理性能的測試，通過表1.6、表1.7可以明顯的看出，出廠水泥的強度沒有下降，證明了他們之前的判斷是對的。他們認為，影響水泥長期貯存強度降低的主要原因是水泥庫內(nèi)水泥與濕空氣直接接觸的面積的大小和時間的長短，所以混凝土庫的密閉性是保持水泥質(zhì)量的關(guān)鍵一步。因此，水泥廠在水泥庫建造時必須從設(shè)計、施工、檢測、維修等方面嚴(yán)格控制，確保水泥庫沒有裂縫，不漏水、漏氣，確保出廠水泥質(zhì)量符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求[12]。表1.67月份出磨和出廠水泥的平均強度時間抗折強度/MPa抗壓強度/MPa13281328出磨水泥3.05.58.8出廠水泥2.021.646.74表1.7水泥庫修復(fù)后出磨水泥和出廠水泥強度時間抗折強度/MPa抗壓強度/MPa13281328出磨水泥10.725.749.3出廠水泥10.926.149.6水泥儲存的方式和條件直接影響水泥的抗折、抗壓強度的性能，通過跟蹤檢測結(jié)果表明，適宜水泥儲存的條件是空氣中含水量少、環(huán)境溫度適宜、空氣沒有劇烈的流動、較少與空氣接觸、儲存時間較短等，密封庫存或袋裝封存效果較好。如果在這種條件下儲存，其抗折和抗壓強度基本均無變化，有的強度值還略有提高。這一方面是因為水泥中的有害成分在儲存過程中自然減少。另一方面，水泥庫或封桶內(nèi)的水泥基本上不會和外界的含水量較大的空氣接觸，因此其物理性能變化很小[12]。凱諾斯(中國)鋁酸鹽技術(shù)有限公司的劉春峰、孫年國研究了在水泥庫環(huán)境下長期儲存水泥時水泥性能的變化。他們主要研究水泥助磨劑、水分和SO3對水泥結(jié)塊及長期儲存對于水泥性能的影響。根據(jù)實驗?zāi)康?他們?nèi)×怂嗍炝?，然后添加不同的助磨劑、石膏，配制?組試樣。他們將各組試樣配制好后,用實驗室的試驗?zāi)C進行粉磨，直到所有試樣都磨制到比表面積為相差不大，然后將試樣分成兩份，一份試樣立即進行強度檢驗，一份試樣裝入自制小筒，在小筒內(nèi)覆蓋一層塑料膜，形成密封的環(huán)境，然后將小筒放到混凝土振動臺上振動數(shù)分鐘,然后將小桶蓋上蓋子形成密閉的環(huán)境。他們將小筒放入80℃的烘箱內(nèi),儲存3個月[24]。3個月后，他們?nèi)〕鲨F桶，觀察鐵桶中的水泥是否結(jié)塊，然后測定各項物理性能。他們發(fā)現(xiàn)不加助磨劑的水泥試樣結(jié)塊總數(shù)量較多,較大塊的水泥數(shù)量也比較多,把結(jié)塊的大塊水泥用研缽初步研缽之后，發(fā)現(xiàn)仍有小顆粒存在,塑料袋破損處有掛壁現(xiàn)象。添加助磨劑的水泥試樣,結(jié)塊時小塊較多,大塊比較少,結(jié)塊只需要輕微振動，就可以變成細小顆粒，不需要經(jīng)過用力的研磨。通過對比試樣的原始強度和儲存3個月后的物理性能，他們得出結(jié)論：水泥中加入助磨劑以后,水泥經(jīng)過長期儲存時,強度下降較大,但有利于減少水泥在長期儲存過程中的結(jié)大塊的現(xiàn)象；由于在水泥粉磨過程中，往往要在磨內(nèi)噴水，使水泥降溫，導(dǎo)致水泥中水分增多，,水泥經(jīng)過長期放置以后強度下降的幅度較大，3d抗壓強度甚至可以降低14MPa；石膏在水泥中含量的增加,可以在一定程度上提高水泥的強度,但是也會引入了少量的水分,導(dǎo)致水泥長期儲存后的強度降低[24]。因此，他們認為，為了保持水泥在水泥庫中長期儲存時其物理性能可以保持在較好的水平，在水泥的生產(chǎn)、儲存和使用過程中應(yīng)當(dāng)注意下面事項：由于出磨水泥在水泥庫內(nèi)儲存達到3個月之久時，其強度下降了一半左右,水泥中含有的的水分越大，強度下降越多。因此,出磨水泥的水分必須保持在0.70%以下,出磨水泥在水泥庫中儲存的時間要小于1個月。如果水泥需要在水泥庫中長期儲存,則石膏添加量不宜過多,否則會使出磨水泥水分增加，因此可以用天然硬石膏部分替代二水石膏[24]。對于出磨水泥在水泥庫中儲存時變質(zhì)因素的研究還是比較少的，現(xiàn)在的研究主要集中在了水泥庫的密封性導(dǎo)致的外界空氣進入引起的強度等的下降、水泥的粒度變粗、水泥在出磨時溫度過高和水泥的成分在庫中存在變化等方面，但是工廠和研究單位對此還沒有投入足夠的人力和財力進行研究，這需要社會各方面的努力，解決好水泥生產(chǎn)中的最后一個環(huán)節(jié)。1.3本課題主要研究內(nèi)容本課題通過模擬水泥在水泥庫中的溫度和儲存時間，對不同溫度和儲存時間下的水泥進行物理性能的檢測，研究水泥庫中的溫度和儲存時間對于水泥物理性能的影響，確定實驗方案。確定研究方案如下：（1）測定不同溫度下儲存不同時間的水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間。（2）測定不同溫度下儲存不同時間的水泥的篩余值。（3）測定不同溫度下儲存不同時間的水泥的抗壓抗折強度，找出最佳儲存溫度和儲存時間。（4）通過上述實驗找到的比較理想的儲存溫度和儲存時間，凈漿成型，保留試樣，測定其微觀結(jié)構(gòu)。（4）通過XRD測定不同儲存溫度和儲存時間下水泥粉末中中的礦物組成。通過SEM等測試手段研究水泥在不同溫度和儲存時間下水泥凈漿的水化產(chǎn)物形貌、組成和結(jié)構(gòu)特征的影響，檢測水化產(chǎn)物種類，分析水化過程的礦物組成，及變化規(guī)律。2實驗原料、設(shè)備及實驗方法2.1實驗原料（1）水泥：選用水泥廠生產(chǎn)量和儲存量較大的普通硅酸鹽水泥P·O42.5。主要的特點為：早期強度高，水化熱較高，耐凍性較好，耐熱性較差，耐腐蝕性較差，干縮較小。水泥成分如表2.1所示。表2.1水泥的化學(xué)成分水泥化學(xué)組成SiO2CaOAl2O3Fe2O3MgOSO3含量/%24.3052.58.852.534.262.28（2）砂：中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂，符合國家標(biāo)準(zhǔn)（GB178-77）要求的標(biāo)準(zhǔn)砂，用以檢驗水泥膠砂強度必需的通用材料。2.2原料性能普通硅酸鹽水泥P·O42.5是一種水泥廠產(chǎn)量較大，早期強度較高的水泥。其主要性能如表2.2、表2.3所示。表2.2普通硅酸鹽水泥的主要物理性能水泥標(biāo)號標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量/%凝結(jié)時間/min安定性篩余/%初凝終凝P·O42.528.8242302合格0.35表2.3普通硅酸鹽水泥的抗壓抗折強度水泥標(biāo)號抗折強度/MPa抗壓強度/MPa3d7d28d3d7d28dP·O8.922.132.549.52.3實驗設(shè)備（1）水泥砂漿攪拌機，砂漿攪拌鍋；（2）水泥凈漿攪拌機，凈漿攪拌鍋；（3）電子天平、燒杯、量筒、攪拌棒、刮刀、刮平尺、顏料筆等；（4）砂漿模具若干（40mm×40mm×1600mm立方體模具）；（5）凈漿模具若干（20mm×20mm×20mm立方體模具）；（6）砂漿振實臺（應(yīng)符合JC/T628要求）、凈漿振實臺；（7）YH-42B標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護箱；（8）凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度與凝結(jié)時間測定儀；（9）抗折強度試驗機（符合JC/T724的要求）；（10）抗壓強度試驗機；（11）F101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱（12）負壓篩析儀（13）美國FEI生產(chǎn)的QUANTAFEG250型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡；（14）德國BRUKER-AXS有限公司生產(chǎn)的D8ADVANCE型X射線衍射儀（15）耐高溫密封餐盒(16)FZ-31A型沸煮箱，雷氏夾若干2.4實驗具體內(nèi)容由于，在水泥庫中，只有最上層的水泥才會和少量空氣接觸到，其余均可視為在密閉條件下進行的儲存，因此，水泥庫中空氣的濕度暫且不予考慮，在此只考溫度和儲存時間的影響。根據(jù)工廠的數(shù)據(jù)和資料得知，水泥出磨進入水泥庫后，由于溫度較高，導(dǎo)致水泥庫溫度大約為80℃左右，但一般會低于100℃。實驗室的電熱鼓風(fēng)干燥箱可調(diào)節(jié)的溫度范圍為10℃-250℃，完全可以滿足模擬水泥庫中70℃-100℃，因此，可以將一定量的水泥放在封閉的容器內(nèi)，形成密閉的環(huán)境，而且容器是易于傳熱的，然后放在電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在70℃、80℃、90℃、95℃、100℃下儲存一定的時間（1d、3d、5d、7d），，并且定期取出一部分試樣，測試水泥在不同溫度下儲存不同的時間各種物理性能檢測，包括了標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、初凝時間和終凝時間、抗壓和抗折強度、安定性、篩余百分數(shù)和比表面積。而且取一部分水泥在室溫(20℃)下儲存（1d、3d、5d、7d）,測量與上述相同的物理量。進而確定溫度和儲存時間對水泥質(zhì)量的影響，進而可以確定水泥庫中的溫度維持在何種水平對于水泥的需要測定的水泥在不同溫度下儲存不同時間時的物理量如表2.4所示。（2）水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗的測試，依據(jù)GB/T1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》進行試驗。水泥膠砂強度的測試，依據(jù)GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法》（ISO法）進行實驗，試樣養(yǎng)護至3d、7d和28d。

水泥細度的測試，依據(jù)CB/l345-1991《水泥細度檢驗方法》(80um篩析法)進行試驗。溫度/℃2070809095100儲存時間/d135713571357135713571357所測量標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，凝結(jié)時間，篩余，安定性，抗壓強度，抗折強度表2.4實驗所需測定的在不同儲存溫度不同時間下的物理量水泥中f-CaO的測試，依據(jù)

GB/T176-1996《水泥化學(xué)分析方法》進行試驗。水泥比表面積的測試，依據(jù)

GB/T8074-1987《水泥比表面積測定方法》（勃氏法）進行試驗。（3）找出最適儲存溫度與時間的水泥，用來做微觀測試，通過XRD、SEM對摻合料的水泥的水化產(chǎn)物進行分析。2.5預(yù)期實驗結(jié)果結(jié)果一：通過對不同溫度不同儲存時間水泥進行各項物理性能的測試，并且與室溫儲存水泥的各項物理性能相比較，如果存在差異，則說明應(yīng)該存在一個適宜的儲存溫度與時間，使水泥的性能較為理想，即為水泥庫中可以參考的適宜的溫度和時間。結(jié)果二：通過對不同溫度不同儲存時間水泥進行各項物理性能的測試，并且與室溫儲存水泥的各項物理性能相比較，如果變化非常小，則說明儲存溫度（70-100℃）和儲存時間（<7d）對于水泥的物理性能基本沒有影響。2.6試驗方法2.6.1基本性能測試（1）標(biāo)準(zhǔn)稠度需水量的測定水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量是指按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法和指定的儀器，將水泥調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)稠度的凈漿所需的拌合水量，是以用水量與水泥質(zhì)量的百分數(shù)來表示。水泥凈漿對標(biāo)準(zhǔn)試桿的沉入具有一定的阻力，通過試驗含有不同水量的水泥凈漿對試桿阻力的不同，可確定水泥凈漿達到標(biāo)準(zhǔn)稠度時所需要的水量。實驗中應(yīng)當(dāng)注意：攪拌開始前,要用濕抹布將攪拌鍋和葉片擦拭一遍，否則如果攪拌鍋和葉片干燥時會吸收水泥凈漿中的水分,使標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的結(jié)果偏高。使用擦過攪拌鍋和葉片上所殘存的水分相對較少的純棉的濕抹布，可以使使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。向攪拌鍋中倒水時，不要讓水濺出，否者會使結(jié)果偏高。務(wù)必將量筒中的水倒干凈，因為少量的水就會對實驗產(chǎn)生很大的影響。當(dāng)攪拌機低速攪拌結(jié)束后要將葉片和凈漿鍋壁上的水泥漿刮入攪拌鍋中間，使得水泥漿可以攪拌均勻。水泥凈漿需一次性填滿試模，水泥凈漿裝入試模后，要用插刀沿著模具內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周，然后輕拍5下，刮去多余的凈漿，必須抹平。從攪拌結(jié)束到測試完成一定要控制在1.5min之內(nèi)，因為水泥加水拌和后就開始發(fā)生水化反應(yīng)，時間越久，水泥凈漿由于水化反應(yīng)對維卡儀試桿的阻力會越來越大，因此如果加水后到開始實驗的時間過長會使稠度用水量越來越大。（2）凝結(jié)時間的測定水泥從加水開始到失去流動性，即從流體狀態(tài)發(fā)展到較致密的固體狀態(tài)，這個過程所需要的的時間成為凝結(jié)時間。水泥的凝結(jié)時間又可以分為初凝時間和終凝時間。初凝為水泥從加水開始到水泥漿開始失去可塑性的時間嗎，終凝為水泥從加水開始到水泥漿完全失去可塑性并開始產(chǎn)生強度的時間[34]。凝結(jié)時間測定方法：用標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量制成的凈漿一次性裝滿試模，用刮刀沿著內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周，之后刮平，立即放入濕氣養(yǎng)護箱中，距離加水30mm時進行第一次測定。當(dāng)試針沉至距底板4mm±1mm時，水泥漿體達到初凝狀態(tài)。由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時間為水泥的初凝時間。在初凝時間測定完成之后，立即將試模翻轉(zhuǎn)180度后再放入濕氣養(yǎng)護箱中繼續(xù)養(yǎng)護。當(dāng)試針沉入試體0.5mm時，即環(huán)形附件不能在試體表面上留下痕跡時，水泥漿體達到終凝狀態(tài)，由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時間為水泥終凝時間。在測定凝結(jié)時間時，應(yīng)當(dāng)注意以下問題，保證凝結(jié)時間的準(zhǔn)確性。試驗條件的影響：水泥試驗室的溫度控制在20℃±2℃范圍內(nèi)，相對濕度大于50%，水泥試樣、拌和水、儀器和用具的溫度應(yīng)與試驗室一致，盡量減少溫度對水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的影響；水泥恒溫恒濕養(yǎng)護箱的溫度必須控制在20℃±1℃范圍內(nèi)，相對濕度大于90%，因為養(yǎng)護溫度和濕度對于水泥漿體水化速度的影響比較大，會對凝結(jié)時間產(chǎn)生很大誤差。由于溫、濕度對水泥水化、凝結(jié)、硬化影響很大。因此，要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求控制試驗室溫、濕度。在其他條件相同的情況下，通常水泥漿體養(yǎng)護的溫度越高，該水泥的凝結(jié)時間越短，反之則越長。儀器設(shè)備的影響：水泥凈漿攪拌機的葉片尺寸、攪拌間隙必須符合標(biāo)準(zhǔn)要求，否則易造成水灰混合不均。導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量產(chǎn)生變化，從而影響凝結(jié)時間的準(zhǔn)確測定。因此攪拌機要定期檢查和保養(yǎng),保證良好的工作狀態(tài)。維卡儀滑動部分必須靠重力自由下落，其質(zhì)量以及試桿截面尺寸、偏離度必須符合標(biāo)準(zhǔn)要求，否則將導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量失真。對于初凝時間影響更為明顯。因此，在每次測定前，首先應(yīng)將儀器在水平面上垂直放穩(wěn)，檢查滑動桿表面是否光滑，能否靠重力自由下落。平時要定期檢查和保養(yǎng)儀器。人為操作因素的影響：標(biāo)準(zhǔn)稠度的水泥凈漿是準(zhǔn)確測定凝結(jié)時間的關(guān)鍵。如果在水泥加入水中后較長時間才進行攪拌，且沒有嚴(yán)格按規(guī)定的時間攪拌，這樣拌制的凈漿就不符合標(biāo)制稠度的要求，這便會影響到漿體水化產(chǎn)物的正常水化，從而給凝結(jié)時間的測定結(jié)果帶來很大的影響，導(dǎo)致凝結(jié)時間與實際結(jié)果偏差很大。在測定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的過程中，拌制好的水泥漿體裝模的時間不應(yīng)過長，凈漿表面必須刮平，刮去多余的凈漿，以及試桿（試錐）的釋放速度盡量一致，凈漿需要一次性裝滿試模。如果不能滿足以上條件，就會影響到試桿（試錐）貫入水泥漿體的深度，引起標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的波動，導(dǎo)致凝結(jié)時間測定結(jié)果的不準(zhǔn)確。因此在操作在操作時每次測量要盡量一致，保證測定結(jié)果在允許的誤差范圍之內(nèi)[25-29]。（3）抗折、抗壓強度的測定水泥強度是水泥重要的物理力學(xué)性能之一。它是硬化的水泥石可以承受的外力破壞的能力，根據(jù)受力形式不同，水泥強度通常分為抗壓、抗折、抗拉三種[34]。抗壓強度是指水泥膠砂硬化試體承受壓縮破壞時的應(yīng)力。以MPa表示。實驗中將40mm×40mm×160mm的砂漿試塊放于養(yǎng)護箱中養(yǎng)護1d，脫模后在水中養(yǎng)護至3d、7d、28d。相應(yīng)齡期的抗折強度用壓力試驗機測定。將試體一個側(cè)面放在試驗機支撐圓柱上，試體長軸垂直于支撐圓柱，通過加荷圓柱以50N/s±10N/s的速率均勻地將荷載垂直地加在棱柱體相對側(cè)面上，直至折斷（保持兩個半截棱柱體處于潮濕狀體直至抗壓試驗）?？箟簭姸仍囼炌ㄟ^所規(guī)定的抗壓強度試驗機及其相應(yīng)夾具(符合JC/T638的要求，受壓面積為40mm×40mm），在半截棱柱體的側(cè)面上進行。半截棱柱體中心與壓力機壓板受壓中心差應(yīng)在±0.5mm內(nèi)，棱柱體露在壓板外的部分約有10mm。在整個加荷過程中以2400N/s±200N/s的速率均勻地加荷直至破壞。在整個抗壓抗折實驗中應(yīng)當(dāng)注意以下問題，保證測定值的準(zhǔn)確性。樣品的封存與保管：試驗樣品的封存與保管對水泥強度的影響較大。當(dāng)試驗水泥從取樣至試驗需要保存24h以上時，應(yīng)把它貯存在基本裝滿和氣密的容器里，而且這個容器應(yīng)當(dāng)不與水泥起反應(yīng)。溫度與濕度:試驗室溫度應(yīng)保持在20℃±2℃，相對濕度大于50%；試體帶模養(yǎng)護的恒溫恒濕養(yǎng)護箱溫度保持在20℃±1℃，相對濕度大于90%；試體養(yǎng)護池水溫應(yīng)在20℃±1范圍內(nèi)。為確保試驗條件符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，對于實驗室中的溫濕度計應(yīng)該定期檢查，保證溫濕度計的正常工作，確保實驗室中的條件符合要求。當(dāng)溫濕度低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)值時，將影響水泥的水化反應(yīng)速度，進而導(dǎo)致水泥強度明顯下降，反之，則強度值會明顯偏高。試模組裝與涂油：如果組裝好的試模任何一個公差超過規(guī)定數(shù)值時，將直接影響成型試塊的規(guī)格尺寸，應(yīng)當(dāng)立即更換。試模表面涂油時要恰到好處，如果試模上表面上的黃油或機油過多，試體在成型時便會在表面留下很多空洞，影響試體的密度，并使試體表面形成一層不易透水油層，阻止了水與試塊接觸，影響水泥的水化反應(yīng)。相反，如果黃油涂抹過少，將造成脫模困難，強行脫模，易使試體內(nèi)部損傷，甚至直接斷裂，對于水泥的強度的影響非常大。所以在往試模上涂油時，一定要盡量將試模表面的油刷均勻，最好在20號機油中摻入1/4黃干油，加熱混合均勻后再使用，刷子最好采用寬度為3cm的2號油板刷。膠砂攪拌機與振實臺：行星式膠砂攪拌機的葉片與鍋底、鍋壁的工作間隙為3mm±1mm，間隙偏大，鍋底粘住的水泥砂漿得不到充分攪拌；間隙過小，攪拌時葉片容易碰鍋或打碎粒，影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在使用過程中要對膠砂攪拌機的間隙定期進行檢查，確保每一次試驗都符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。在用振實臺振實時，布料的均勻性，設(shè)備的振幅大小都直接影響試體的密實度，氣泡的排放量。為此，操作中，應(yīng)及時檢查有無螺絲的松動或振實臺的竄動、卡具的脫落等情況發(fā)生。若有應(yīng)及時進行調(diào)整，防止漏漿和試模滑動。定期對振幅、振動時間等進行檢定。水泥抗壓試驗機：水泥抗壓試驗機的荷載范圍、加荷速率、精度等因素直接影響抗壓強度值的準(zhǔn)確性。在整個加荷過程中，加荷速率為2400N/s±200N/s，均勻地加荷直至破壞。使用過程中應(yīng)保持儀器的清潔、干燥、溫度均衡。定期進行檢查，保證機器可以正常工作。稱量與量水：準(zhǔn)確稱量每鍋膠砂需要的水泥（450g±2g）、標(biāo)準(zhǔn)砂（1350g±5g）、水（225g±1g），把水與水泥加入鍋內(nèi)時，要防止水泥和水的灑出，確保質(zhì)量的準(zhǔn)確。試體刮平操作：水泥成型過程中刮平、抹平操作對試驗結(jié)果影響很大。刮平、抹平時膠砂高出試模，會造成檢驗結(jié)果偏高；反之，膠砂表面受損或低于試模，會造成檢驗結(jié)果偏低。在實際操作中應(yīng)注意：第一，握住金屬直尺時，用力要均勻，確保3塊試體表面水平，沒有損傷；第二，刮平時，金屬直尺自始至終要保持與試模垂直,即近似90°的角度，不要中途改變角度。按標(biāo)準(zhǔn)要求，沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次完成刮砂任務(wù)，而不能抬高直尺，否則會造成試模表面凹凸不平，影響試塊強度；第三，抹平時，直尺以近乎水平的情況將試體表面抹平，最好一次完成抹平，次數(shù)不應(yīng)過多。因為，抹平次數(shù)過多，試體表面就會泌水脫皮，影響強度的準(zhǔn)確度。試體養(yǎng)護：試體帶模養(yǎng)護時，恒溫恒濕養(yǎng)護箱的溫度和濕度必須符合標(biāo)準(zhǔn)要求，養(yǎng)護箱的篦板應(yīng)當(dāng)水平，如果發(fā)現(xiàn)篦板不平要及時調(diào)平，防止試模中膠砂向低的一側(cè)流動，從而使試體出現(xiàn)一頭高、一頭低的現(xiàn)象，使強度測定結(jié)果不準(zhǔn)確。脫模應(yīng)非常小心，可用塑料錘或橡皮榔頭或?qū)ｉT的脫模器，不可以強行脫模，否則會造成試塊內(nèi)部受損，甚至斷裂，必須在規(guī)定的時間按時脫模。試塊脫模后，在刮平面上做好標(biāo)記，立即水平或豎直放在水中養(yǎng)護，每個養(yǎng)護池只能養(yǎng)護同種類型的水泥試塊，開始時用自來水裝滿養(yǎng)護池，以后隨時加水保持適當(dāng)?shù)乃?，必須注意，養(yǎng)護池不允許在養(yǎng)護期間全部換水。試體破型：試體應(yīng)在試驗破型前15min鐘從水中取出（除24h齡期或延遲至48h脫模的試體外），用抹布擦去試體表面沉積物，并用濕布覆蓋至試驗為止。進行抗折試驗時注意把試體放平放正，垂直于支撐圓柱。進行抗壓強度檢驗時，應(yīng)在在整個加荷過程中應(yīng)以2400N/s±200N/s的速度均勻加荷，直至破壞[30-32]。（4）水泥細度檢驗——篩析法水泥的細度就是水泥的分散度，是水泥廠用來做日常檢查和控制水泥質(zhì)量的重要參數(shù)，水泥的細度要控制在一個合理的范圍之內(nèi)，以保證水泥具有良好的性能。實驗按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB1345-91《水泥細度檢驗方法》（80um篩篩析法）進行。篩析法包括了負壓篩法、水篩法、和手工干篩法。本實驗采用的是負壓篩法。稱取水泥試樣25g置于負壓篩中，開動篩析儀，連續(xù)篩析2min,調(diào)節(jié)負壓為4000-6000Pa，本實驗中一律采用5000Pa。篩余完畢，用天平稱量篩余物，計算篩余。為了保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中應(yīng)該注意以下事項。負壓篩工作時，應(yīng)保持水平，避免外界振動和敲擊。樣品應(yīng)當(dāng)沒有結(jié)塊、受潮的現(xiàn)象。做完一次實驗應(yīng)當(dāng)用毛刷清理一次篩網(wǎng)。如果負壓篩連續(xù)使用時間過長（一般超過30個樣品時），應(yīng)當(dāng)檢查負壓值是否正常，以免影響實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[33]。2.6.2微觀結(jié)構(gòu)分析根據(jù)水泥膠砂試樣力學(xué)性能的分析，找出在不同溫度和儲存時間下抗折、抗壓強度較高的水泥試樣進行凈漿試驗，取相應(yīng)齡期的凈漿中心部位的碎片，浸入無水乙醇中終止水化，測驗之前，取出試樣，在電熱鼓風(fēng)干燥箱中將試樣表面的乙醇烘干，選取片狀試樣，用美國FEI生產(chǎn)的QUANTAFEG250型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對水泥水化產(chǎn)物的形貌、結(jié)晶狀況進行觀察和分析。掃描電鏡的工作原理是：由電子槍陰極發(fā)出的直徑20cm～30cm的電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號。這些電子信號被相應(yīng)的檢測器檢測，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號，最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描，并且這種掃描運動與樣品表面的電子束的掃描運動嚴(yán)格同步，這樣即獲得襯度與所接收信號強度相對應(yīng)的掃描電子像，這種圖象反映了樣品表面的形貌特征[35]。制品的物理性能和其顯微結(jié)構(gòu)息息相關(guān)，對試樣斷面進行觀察，并分析相關(guān)原因，以便作相應(yīng)的改進，從而達到提高制品機械性能的目的。X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子（分子）所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ(2.4)應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素[35]。2.7本章小結(jié)本章主要介紹了實驗的主要原料和實驗方案，列舉了實驗中的主要設(shè)備，詳細介紹了實驗的具體內(nèi)容，說明了實驗方法，并根據(jù)實驗方案預(yù)測了實驗結(jié)果。在現(xiàn)有的試驗設(shè)備的基礎(chǔ)上，完成了標(biāo)準(zhǔn)稠度需水量的測定、凝結(jié)時間的測定和對不同溫度儲存下不同時間段的水泥砂漿試塊的抗折、抗壓強度的測定，同時通過對不同溫度下儲存不同時間的水泥凈漿試塊的留樣進行了性能影響的測試，并通過微觀分析較高儲存溫度和不同儲存時間對于水泥水化硬化的影響。3環(huán)境溫度和儲存時間對于水泥性能的影響生產(chǎn)實踐表明，剛出磨的水泥進入水泥庫中進行儲存，但是一段時間之后，出庫的水泥的性能有不同程度的下降?？紤]到水泥庫是一個密封的環(huán)境，只是有時開啟收塵系統(tǒng)時，可以與空氣接觸，在多數(shù)情況下基本處于密閉的環(huán)境中，而且由于剛出磨水泥溫度較高，進入水泥庫后高溫會維持很長一段時間，到出庫時溫度依然較高。所以本實驗采取了將水泥在不同高溫下儲存不同時間，分析其性能變化。3.1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量分析如表3.1所示，可以看出，對于在不同溫度下儲存不同時間的水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量基本沒有變化，標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量范圍為144-146，都維持在145ml左右，最大值也僅為146ml。常溫下儲存的水泥與在較高溫度（70-100℃）下儲存的不同時間的水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量基本相同。說明在同一溫度下儲存不同的時間對于普通硅酸鹽水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量沒有影響。這可能是由于水泥本身就是及其干燥的粉末，其內(nèi)部含有的水分非常少，高溫下儲存時不會對水泥中水分有影響。儲存時間/d儲存溫度/℃2070809095100128.628.828.829.029.029.0328.829.029.028.828.929.0528.828.829.228.829.028.9728.829.029.028.829.029.0表3.1在不同溫度下儲存不同時間的水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量%3.2凝結(jié)時間分析如表3.2和圖3.1所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的初凝時間。水泥在70-100℃時儲存1d、3d、5d、7d時，相同溫度下儲存不同時間的水泥凝結(jié)時間比較接近，與常溫下的水泥的初凝時間基本一致，如果排除人為因素的影響，那么不同儲存時間/d儲存溫度/℃20708090951001242240238246232238324524424524323423752392402382452332307242245242236236232表3.2在不同溫度下儲存不同時間的水泥的初凝時間min圖3.1在不同溫度下儲存不同時間的水泥的初凝時間溫度下儲存不同時間的水泥的初凝時間與在常溫下的水泥的初凝時間是一致的，沒有變化。國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定普通硅酸鹽水泥的初凝時間要大于45min，所以在較高溫度（70-100℃）下儲存不同的時間（1d、3d、5d、7d）的初凝時間都符合國家標(biāo)準(zhǔn)的。如表3.3和圖3.2所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的終凝時間。對于終凝時間而言，情況與初凝時間相似。水泥在70-100℃時儲存1d、3d、5d、7d時，相同溫度下儲存不同時間的水泥終凝時間比較接近，基本沒有變化。只是在溫度升高到100℃時，凝結(jié)時間下降了大約10min。這說明，水泥的儲存時間和儲存溫度對于水儲存時間/d儲存溫度/℃20708090951001300298306297300288330430031530029729552993053042993012907305305301301306285表3.3在不同溫度下儲存不同時間的水泥的終凝時間min圖3.2在不同溫度下儲存不同時間的水泥的終凝時間泥的終凝時間是沒有影響的。按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，普通硅酸鹽水泥的終凝時間要小于10h,由此可見，在不同溫度（70-100℃）下儲存不同的時間（1d、3d、5d、7d）的終凝時間都符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。由于同一個儲存溫度下水泥的初凝與終凝時間基本相同，所以將初凝與終凝時間取平均值后做差，得到初凝與終凝之間的時間間隔，如表3.4所示，由表中可以看出水泥的初凝與終凝之間的間隔與常溫下的水泥基本沒有差別，都維持在60min左右。表3.4不同儲存溫度下水泥的初凝與終凝之間的時間間隔min溫度（℃）2070809095100差值（min）6059655667553.3安定性分析水泥的安定性如表3.5所示，可以看出雷氏夾兩指針尖端的距離的平均值均小于5mm,符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，都是合格的?？梢钥闯?，在較高溫度下儲存不同時間時對水泥的安定性沒有影響。儲存時間/d儲存溫度/℃20708090951002.02.02.82.02.84.053.02.02.072.01.52.02.53.02.5表3.5在不同溫度下儲存不同時間的水泥安定性mm3.4抗折強度分析如表3.6和圖3.3所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的3d抗折強度。在70℃時，儲存1d、3d、5d、7d時，抗折強度的變化不是很明顯，但是強度都有增加，最大增加為0.3Mpa，強度的增加與儲存時間的關(guān)系沒有規(guī)律性。當(dāng)儲存溫度為80℃時，抗折強度有明顯的增加，增加量在儲存時間為3d時最大，增加了0.4Mpa。當(dāng)儲存溫度為90℃時，水泥的抗折強度與80℃時相似。當(dāng)溫度升高到95℃時，可以看出，隨著儲存時間的延長，水泥抗折強度越來越小，儲存1d時增加量最多為0.3Mpa。當(dāng)儲存溫度為100℃時，水泥的抗折強度和在常溫下儲存的水泥相比，基本上是一致的，可以認為儲存溫度和儲存時間對于水泥的3d抗折沒有影響。從總體的趨勢來看，四條曲線基本上是單峰型的，都是隨著溫度變化先增大后減小，但是看不出強度的增加與儲存時間的關(guān)系?？梢钥闯霎?dāng)儲存溫度為70-100℃時，對于水泥強度是有利的。按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，普通硅酸鹽水泥P·O42.5的3d抗折強度要大于3.5Mpa,可以看出在70-100℃時儲存1d、3d、5d、7d時，水泥都是符合要求的。儲存時間/d儲存溫度/℃20708090951006.06.16.056.06.05.975.76.06.0表3.6在不同溫度下儲存不同時間的水泥的3d抗折強度Mpa圖3.3在不同溫度下儲存不同時間的水泥的3d抗折強度如表3.7和圖3.4所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的7d抗折強度。與在常溫下儲存的水泥相比，在儲存溫度為70℃時，強度值就有了增加，最大增加值為0.4Mpa并且隨著儲存時間的延長，強度增加的越多。當(dāng)儲存溫度為80℃，強度的增加更加明顯，而且還是當(dāng)儲存到7d時強度增加最多，為0.5Mpa，其他儲存時間也有相應(yīng)的增加，但是增加量與儲存時間的關(guān)系不明顯。當(dāng)溫度升高到90℃時，水泥的強度依然是增加的，儲存7d時增加量最大，其值為0.5Mpa。當(dāng)儲存溫度到達95℃時，最明顯的變化是儲存7d的水泥強度要比在常溫下儲存的水泥的強度要低，其他儲存時間時水泥強度的增幅也比較小，最大增加量也僅為0.3Mpa。當(dāng)溫度升高到100℃，其強度隨著儲存時間的延長逐漸變小，與95℃相似，都沒有出現(xiàn)水泥7d抗折強度大幅度下降的現(xiàn)象。從總體的變化趨勢來看，各溫度下儲存1d、3d、5d、7d的曲線都為單峰型，都是隨著儲存溫度的增加先減少后增加。儲存時間/d儲存溫度/℃2070809095100表3.7在不同溫度下儲存不同時間的水泥的7d抗折強度Mpa圖3.4在不同溫度下儲存不同時間的水泥的7d抗折強度如表3.8和圖3.5所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的28d抗折強度。當(dāng)儲存溫度為70℃時，與在常溫下儲存的水泥相比，水泥的強度值增加明顯，當(dāng)儲存7d時增加最多，為0.4Mpa，其它儲存時間下水泥的強度也有增加。當(dāng)儲存溫度為80℃、90℃時，與在70℃時的情況相似，也是在儲存7d時水泥的強度最大，隨著儲存時間的增長強度也在增大。當(dāng)溫度為95℃時，儲存1d時強度最大，儲存時間越長強度增長越小。當(dāng)溫度為100℃時，強度只是稍有增加。從總體來看，四條曲線基本為單峰型，在70、80、90℃時，強度增加量明顯，可以看出隨著儲存時間的延長強度逐漸變大。按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，普通硅酸鹽水泥P·O42.5的28d抗折強度要大于6.5Mpa,可以看出在70-100℃時儲存1d、3d、5d、7d時，水泥都是符合要求的。儲存時間/d儲存溫度/℃207080909510018.89.08.99.09.38.939.09.29.0表3.8在不同溫度下儲存不同時間的水泥的28d抗折強度Mpa圖3.5不同溫度下儲存不同時間的水泥的28d抗折強度變化趨勢3.5抗壓強度分析如表3.9和圖3.6所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的3d抗壓強度。在70℃時，儲存1d、3d、5d、7d時，強度的變化不大，都維持在23-24Mpa。當(dāng)溫度為80℃時，其強度的變化比較明顯，7d的強度值要比在常溫下儲存時大2.5Mpa。當(dāng)儲存溫度為90℃時，強度上升的更為明顯，增長了3.5Mpa，而且不同儲存時間時強度比較集中。當(dāng)儲存溫度為95℃時，儲存的時間為1d時，與常溫下水泥的強度相比增表3.9在不同溫度下儲存不同時間的水泥3d抗壓強度Mpa儲存時間/d儲存溫度/℃207080909510024.725.723.2323.123.423.725.223.624.3522.922.723.525.524.724.5722.323.724.524.823.924.0圖3.6在不同溫度下儲存不同時間的水泥的3d抗壓強度加了3.6Mpa，但是強度的增加值隨著儲存時間的延長而越來越小。當(dāng)溫度上升到100℃時，其強度相對于在常溫下水泥也有增長，只是增長的幅度與80℃時基本相同。從總體的變化趨勢來看，隨著儲存溫度的升高，水泥的強度逐漸也在逐漸的增大，四條曲線基本都是逐漸遞增的，沒有出現(xiàn)水泥強度的大幅度下降。按照這說明水泥在較高溫度下儲存時對于水泥的強度還是有利的。按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，普通硅酸鹽水泥P·O42.5的3d抗壓強度要大于16.0Mpa,可以看出在70-100℃時儲存1d、3d、5d、7d時，水泥都是符合要求的。如表3.10和圖3.7所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的7d抗壓強度。在70℃時，儲存不同時間時強度基本相同，比常溫下的水泥增長了2.5Mpa。當(dāng)儲存溫度為80℃，和在70℃儲存時的情況基本相同。當(dāng)溫度上升到90℃時，水泥的強度在儲存到7d時，與常溫下水泥的抗壓強度相比，增長了3.0Mpa，儲存1d、3d、5d時也有相應(yīng)的強度增長?？梢钥闯?，當(dāng)溫度為90℃時，隨著儲存時間的延長，水泥7d的抗壓強度逐漸增大。當(dāng)儲存溫度為95℃時，水泥7d抗壓強度最大時增加了3.8Mpa。當(dāng)儲存溫度為100℃時，水泥的強度也有增加，只有在儲存3d時，強度的增加最大，增加了3.0Mpa。其他儲存時間時，強度基本相同。從總體的變化趨勢來看，四條曲線都是單峰型的，只是出現(xiàn)峰值的溫度不同，在70-95℃表3.10在不同溫度下儲存不同時間的水泥的7d抗壓強度MPa儲存時間/d儲存溫度/℃2070809095100132.334.233.633.536.233.3332.735.032.234.036.335.5532.134.433.934.934.034.5732.934.934.935.535.234.1表3.7在不同溫度下儲存不同時間的水泥的7d抗壓強度如表3.11和圖3.8所示，為不同溫度下儲存不同時間的水泥的28d抗壓強度，當(dāng)溫度為70℃時，水泥的強度增加量不明顯，最大增加量僅為1.0Mpa，在此溫度下，不論水泥儲存時間長短，強度值比較集中。當(dāng)溫度為80℃，水泥的強度值在儲存5d、7d時強度增加明顯，儲存7d時增加了2.1Mpa，1d、3d時強度增加較小，強度值隨著儲存時間的延長而增加。當(dāng)溫度為90℃時，水泥的強度雖然也有增加，但是強度的變化與儲存時間相關(guān)性不大。當(dāng)溫度為95℃、100℃時，強度都隨著儲存時間的延長而變小，只是在95℃時這種變化更加明顯，相比于在常溫下的水泥的強度分別增加1.7Mpa和0.7Mpa。從總體來看，相同儲存時間的水泥強度隨溫度的變化曲線都為單峰型，只是出現(xiàn)峰值的溫度各不相同。但是可以看出在儲存溫度為80℃、90℃時對于水泥強度是有利的。按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，普通硅酸鹽水泥P·O42.5的28d抗壓強度要大于42.5Mpa,可以看出在70-100℃時儲存1d、3d、5d、7d時，水泥都是符合要求的。表3.11在不同溫度下儲存不同時間的水泥的28d抗壓強度Mpa儲存時間/d儲存溫度/℃2070809095100149.049.550.3350.049.750.951.250.350.2549.250.551.649.450.048.9749.850.351.350.249.549.6圖3.8在不同溫度下儲存不同時間的水泥的28d抗壓強度3.6XRD分析如圖3.9所示，為在常溫（D）、80℃（C）、90℃（B）、100℃（A）下儲存7d的水泥的XRD圖像。對比A、B、C、D四個圖形可以看出，四種試樣中主要礦物的衍射峰相差無幾，只是常溫下的水泥的C3S的衍射峰峰偏低。由于C3S對于水泥的早期強度貢獻較大，所以常溫下水泥的早期強度稍微偏低。這與水泥的抗壓抗折強度數(shù)據(jù)一致?！顲3S▲阿利特⊙β-C2S☆C12A7●C2F△γ-C圖3.9在常溫（D）、80℃（C）、90℃（B）、100℃（A）下儲存7d的水泥的XRD圖像3.7掃描電鏡分析3.7.1未水化水泥的掃描電鏡分析aL20bL80cL90dL100圖3.10在常溫（L20）、80℃（L80）、90℃（L90）、100℃（L100）下儲存7d的水泥的如圖3.10所示，為在常溫、80℃、90℃、100℃下儲存7d的水泥的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)均為2000倍。從圖中可以看出，水泥的顆粒形態(tài)都比較接近，沒有出現(xiàn)太大的差異。說明在較高溫度下儲存時對于水泥的顆粒形貌基本沒有影響。3.7.2水泥水化的掃描電鏡分析 aL203dbL803dcL903d dL1003d圖3.11在常溫（L203d）、80℃（L803d）、90℃（L903d）、100℃（L1003d）下儲存7d的水泥養(yǎng)護3d的SEM照片如圖3.11所示，為在常溫（L203d）、80℃（L803d）、90℃（L903d）、100℃（L1003d）下儲存7d的水泥養(yǎng)護3d的SEM照片，放大倍數(shù)均為5000倍。從圖中可以看出，C-S-H凝膠、Ca（OH）2和鈣礬石等水化產(chǎn)物明顯，水泥石的結(jié)構(gòu)都比較致密，水泥的水化效果良好，沒有明顯的差別，說明較高的儲存溫度和儲存時間對于水泥的水化產(chǎn)物和結(jié)構(gòu)沒有影響。3.8本章小結(jié)通過對在較高溫度下儲存不同時間的水泥與常溫下儲存的水泥的比較分析，可以看出水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間基本都沒有變化，抗壓抗折強度有小幅度的上升，水化7d的水泥強度增加量要比水化3d和7d的明顯。通過SEM電鏡發(fā)現(xiàn)水泥的礦物形貌和水化后的產(chǎn)物基本相同。通過XRD發(fā)現(xiàn)主要礦物的衍射峰也基本相同，只是高溫下儲存時C3S的衍射峰稍有提高。4結(jié)論本文通過將水泥在不同溫度(70~100℃)下儲存不同時間（1d、3d、5d、7d），然后測定其主要的物理性能，包括標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間和抗壓抗折強度，并且進行XRD、SEM的分析，研究水泥庫中的溫度和儲存時間對水泥性能的影響。通過以上對試驗結(jié)果的討論與分析，可得出以下結(jié)論：（1）在較高溫度下儲存不同時間的水泥與常溫下儲存的水泥相比較，其標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間基本沒有變化，安定性全部合格。（2）在較高溫度下儲存不同時間的水泥與常溫下儲存的水泥相比較，其抗壓抗折強度稍有增長，養(yǎng)護7d的強度變化要比養(yǎng)護3d和28d強度變化明顯，沒有出現(xiàn)強度下降的現(xiàn)象。（3）在較高溫度下儲存不同時間的水泥與常溫下儲存的水泥相比較，水泥的礦物形貌沒有變化，水泥中主要的礦物也沒有變化，只是C3S衍射峰稍有提高，水化后的產(chǎn)物均比較明顯，結(jié)構(gòu)致密，看不出區(qū)別。（4）在水泥庫密封性良好的前提下，水泥的入庫溫度在70-100℃時，儲存時間小于7d時不會對水泥的性能產(chǎn)生不良影響。參考文獻[1]嚴(yán)昭君,馬祥喜.某水泥庫水泥入庫溫度對砼庫壁結(jié)構(gòu)設(shè)計的計算與影響[J].河南建材,2008（1）:34.[2]孫志剛王愛麗.淺談水泥庫的技術(shù)改造[J].新世紀(jì)水泥導(dǎo)報,2009,4(4):62-63[3]閆巨武.如何清理水泥庫[J].內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟,2002,2:57-58.[4]張京明,陳玉香.水泥庫內(nèi)庫側(cè)充氣板安裝與改造[J].山東建材,1996,1;38-39[5]沈威,黃文熙,閩盤榮.水泥工藝學(xué)[M].重排本.武漢:武漢理工大學(xué)出版社,2005.7:1-