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文檔簡介
裝飾裝修材料有害物質(zhì)檢測操作培訓(xùn)江蘇省建筑工程質(zhì)量檢測中心有限公司檢測依據(jù)GB50325-2010
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB18580-GB18588
《室內(nèi)裝飾裝修材料有害物質(zhì)限量》控制對象是:造成室內(nèi)環(huán)境污染的室內(nèi)裝飾裝修材料中的有害物質(zhì),包括:人造板、涂料、膠粘劑等。實驗室分析——分光光度計人造板及木家具中游離甲醛含量和釋放量檢測GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB18580-2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中有害物質(zhì)限量GB18584-2001室內(nèi)裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)限量檢測依據(jù)GB18580-2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中
甲醛釋放限量
產(chǎn)品名稱試驗方法限量值使用范圍限量標志中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室內(nèi)E1≤30mg/100必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板等干燥器法≤1.5mg/L可直接用于室內(nèi)E1≤5.0mg/L必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2飾面人造板(包括浸漬紙層壓木質(zhì)地板、實木復(fù)合地板、竹地板、浸漬膠膜紙飾面人造板等)氣候箱法≤0.12mg/m3
可直接用于室內(nèi)E1干燥器法≤1.5mg/La仲裁時采用氣候箱法。
bE1為可直接用于室內(nèi)的人造板,E2為必須飾面處理后允許用于室內(nèi)的人造板。干燥器法測定膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板等甲醛釋放量
采用標準GB/T17657-1999干燥器法測定膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板等甲醛釋放量干燥器法測定甲醛釋放量分為下面兩個步驟:
第一步:收集甲醛——在直徑為240mm、容積為(9~11)L的干燥器底部放置直徑為120mm、高度為60mm的結(jié)晶皿,在結(jié)晶皿內(nèi)加入300mL蒸餾水。在干燥器上部放置金屬支架。金屬支架上固定試件,試件之間互不接觸。測定裝置在(20土2)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液作為待測液,測量24小時后吸收液中的甲醛含量。干燥器法測定膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板等甲醛釋放量
甲醛濃度的定量方法
量取10mL乙酰丙酮(體積分數(shù)為0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%)于50mL帶塞三角燒瓶中,再從結(jié)晶皿中移取10mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40±2)℃的水槽中加熱15min,然后把這種黃綠色的反應(yīng)溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃一28℃,約lh)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調(diào)零。用厚度為5mm的比色皿測定該反應(yīng)溶液的吸光度As,同時用蒸餾水代替反應(yīng)溶液作空白試驗,確定空白值為Ab。第二步:測定甲醛濃度:用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,由預(yù)先繪制的標準曲線求得甲醛的濃度。乙酰丙酮溶液的配置用移液管吸取4mL乙酰丙酮于IL棕色容量瓶中,并加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,儲存于暗處。乙酸銨溶液的配置在感量為0.01g的天平上稱取200g乙酸銨于500mL燒杯中,加蒸餾水完全溶解后轉(zhuǎn)至IL棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,儲存于暗處。干燥器取樣、送樣要求送樣:細木工板、膠合板、木家具等1/4張或15cm×5cm20塊;
復(fù)合地板、門板等3條或面積不小于1/4m2;
中密度纖維板、刨花板等1/4張。干燥器法測定膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板、木家具等游離甲醛釋放量
干燥器法測定甲醛釋放量步驟:1.制樣
2.收集甲醛3.甲醛濃度的測定40L干燥器法測定飾面人造板等甲醛釋放量1.試樣處理試樣四邊用不含甲醛的鋁膠帶密封,被測表面積為450m2。密封于乙烯樹脂袋中,放置在溫度為(20±1)℃的恒溫箱中至少1天。2.甲醛的收集吸收容器裝入20mL蒸餾水,放在檢測容器底部,試樣置于吸收容器上面,測定裝置在(20±1)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液為待測液。3.甲醛濃度的定量同干燥器法測細木工板。40L干燥器法測定飾面人造板等甲醛釋放量1.試樣處理試樣制成表面積為450m2。2.甲醛的收集3.甲醛濃度的定量
干燥器法測定膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板等甲醛釋放量甲醛溶液的濃度計算,(精確至0.1mg/L)式中:c——甲醛濃度,單位為毫克每升(mg/L);f——標準曲線斜率,單位為毫克每升(mg/L);As——反應(yīng)溶液的吸光度;Ab——蒸餾水的吸光度。穿孔萃取法測中密度纖維板、刨花板原理穿孔法測定甲醛釋放量,基于下面兩個步驟:第一步:穿孔萃取—把游離甲醛從板材中全部分離出來,它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中第二步:測定甲醛水溶液的濃度?!玫饬糠y定在氫氧化鈉溶液中,游離甲醛被氧化成甲酸,進一步再生成甲酸鈉,過量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉,在酸性溶液中又還原成碘,用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,測得游離甲醛含量;—用光度法測定在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中,甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酰基二氫盧剔啶,在波長為412nm時,它的吸光度最大
注:對低甲醛釋放量的人造板,應(yīng)優(yōu)先采用光度法測定穿孔萃取儀裝置關(guān)上萃取管底部的活塞,加人IL蒸餾水,同時加人100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600mL甲苯于圓底燒瓶中,并加入105-110g的試件精確至0.01g。安裝妥當,保證每個接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打開冷卻水,然后進行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下第一滴甲苯冷卻下來的準確時間,繼續(xù)回流2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度,這樣,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下來的帶有甲醛的甲苯從穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通過萃取管的小虹吸管返回到燒瓶中。液-固萃取過程持續(xù)2h。開啟萃取管底部的活塞,將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)至2000mL容量瓶中,再加人兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中。測試2000mL容量瓶中甲醛溶液的濃度。地毯、壁布、粘合木結(jié)構(gòu)中游離甲醛、TVOC含量檢測GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB18587-2001室內(nèi)裝飾裝修材料地毯、地毯襯墊及地毯膠粘劑有害物質(zhì)限量檢測依據(jù)取樣、送樣要求取樣:不同產(chǎn)品、不同批次材料應(yīng)分別進行抽查復(fù)驗。送樣:每個產(chǎn)品、批次送樣量不小于1m2檢測步驟
水性涂料和水性膩子中游離甲醛含量檢測溶劑型涂料和木器用溶劑型膩子中苯、甲苯+二甲苯+乙苯、VOC含量檢測水性膠粘劑中游離甲醛、VOC含量檢測溶劑型膠粘劑中苯、甲苯+二甲苯、VOC含量檢測涂料1.水性涂料和水性膩子中游離甲醛限量測定項目限量水性涂料水性膩子游離甲醛(mg/kg)≤100涂料2.溶劑型涂料和木器用溶劑型膩子中苯、甲苯+二甲苯+乙苯、VOC限量涂料類別VOC(g/L)苯(%)甲苯+二甲苯+乙苯(%)醇酸類涂料≤550≤0.3≤5硝基類涂料≤750≤0.3≤30聚氨酯類涂料≤380≤0.3≤30酚醛防銹漆≤270≤0.3—其他溶劑型涂料≤600≤0.3≤30木器用溶劑型膩子≤270≤0.3≤30膠粘劑1.水性膠粘劑中VOC和游離甲醛限量測定項目限量聚乙酸乙烯酯膠粘劑橡膠類膠粘劑聚氨酯類膠粘劑其他膠粘劑揮發(fā)性有機化合物(VOC)(g/L)≤110≤250≤100≤350游離甲醛(g/kg)≤1.0≤1.0—≤1.0膠粘劑2.溶劑型膠粘劑中VOC、苯、甲苯+二甲苯限量測定項目限量氯丁橡膠膠粘劑SBS膠粘劑聚氨酯類膠粘劑其他膠粘劑揮發(fā)性有機化合物(VOC)(g/L)≤700≤650≤700≤700甲苯+二甲苯(g/kg)≤200≤150≤150≤150苯(g/kg)≤5.0水性處理劑1.水性處理劑中游離甲醛限量測定項目限量游離甲醛(mg/kg)≤100測試方法水性涂料、水性膩子和水性處理劑中游離甲醛含量的測定方法,宜符合國家標準《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》GB18582-2008有關(guān)的規(guī)定。溶劑型涂料中揮發(fā)性有機化合物(VOC)、苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量測定方法,宜按GB50325-2010附錄C的規(guī)定。測試方法水性膠粘劑中游離甲醛、揮發(fā)揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定方法,宜符合國家標準《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》GB18583-2008附錄A和附錄F的規(guī)定。溶劑型涂料中揮發(fā)性有機化合物(VOC)、苯、甲苯+二甲苯含量測定方法,宜按GB50325-2010附錄C的規(guī)定。水性涂料、水性膩子、水性處理劑中
游離甲醛的測定乙酰丙酮溶液:稱取乙酸銨25g,加50mL水溶解,加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸餾過的乙酰丙酮試劑,移入100mL容量瓶中,稀至刻度。貯存期不超過14天。甲醛標準工作曲線的繪制配置10μg/mL的標準溶液。取數(shù)支具塞刻度管,分別移入0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00甲醛標準溶液,加水稀釋至刻度,加入2.5mL乙酰丙酮溶液,搖勻。在60℃的水浴中加熱30min,冷卻至室溫后即用10mm比色皿(以水為參比),在分光光度計412nm波長處測定吸光度。以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量為為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準工作曲線。稱取攪拌均勻的試樣約2g置于50mL容量瓶中,加水搖勻,稀釋至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的試樣水溶液,置于已預(yù)先加入10mL水的蒸餾燒瓶中,在餾分接收器中預(yù)先加入適量水,浸入餾分出口,餾分接收器的外部用冰水浴冷卻。加熱蒸餾,使試樣蒸至近干,取下餾分接收器,用水稀釋至刻度。在已定容的餾分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液,搖勻,在60℃的恒溫水浴中加熱30min,冷卻至室溫后即用10mm比色皿(以水為參比),在分光光度計412nm波長處測定吸光度。同時在相同條件下做空白樣(水),測得空白樣的吸光度。將式樣的吸光度減去空白樣的吸光度,在標準曲線上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。檢測步驟甲醛蒸餾的方法——將試樣至于水中加熱蒸餾,試樣中的甲醛被蒸餾出來,收集餾分,測定餾分溶液中的甲醛含量,再換算成試樣的甲醛含量。苯、甲苯+二甲苯+乙苯試樣用溶劑溶解,將溶液進入氣相色譜儀中,根據(jù)各自的標準曲線算出各自的含量。VOC測密度、水分、揮發(fā)物含量,再根據(jù)公式算出VOC含量。游離甲醛含量按下式計算:式中溶劑型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量測定儀器及設(shè)備1氣相色譜儀——帶氫火焰離子化檢測器;2毛細管柱——長30m~50m,內(nèi)徑0.32mm或0.53mm石英柱,內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,柱操作條件為程序升溫50~250℃,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速率10~20℃/min,至250℃,保持2min;
3載氣——氮氣(純度不小于99.99%);4頂空瓶——10mL、20mL或60mL;5恒溫箱;6定量濾紙條——20mm×70mm;7注射器——1μL、10μL、1mL若干個。
實驗室分析——氣相色譜儀溶劑型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量測定標樣制備:取5只頂空瓶,將濾紙條放入頂空瓶后,應(yīng)密封,用微量注射器準確吸取適量的標準溶液,注射在瓶內(nèi)的濾紙條上,使苯的含量分別為0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg;使甲苯、二甲苯、乙苯(單組分)的含量均分別為2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。樣品制備:取裝有濾紙條的頂空瓶稱重,精確到0.0001g,將樣品(約0.2g)涂在濾紙條上,密封后稱重,精確到0.0001g,兩次差值為樣品質(zhì)量。將上述標樣及樣品置于40℃恒溫箱重平衡4h,并取0.2mL頂空氣作氣相色譜分析,記錄峰面積。以峰面積為縱坐標,分別以苯、甲苯、二甲苯、乙苯質(zhì)量為橫坐標,繪制標準曲線。從標準曲線上查得樣品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的質(zhì)量。樣品中苯的含量為查得的苯的質(zhì)量除以樣品質(zhì)量。甲苯+二甲苯+乙苯的含量為查得的甲苯、二甲苯、乙苯的質(zhì)量之和除以樣品質(zhì)量。溶劑型涂料、溶劑型膠粘劑
中VOC的測定1)溶劑型涂料、溶劑型膠粘劑應(yīng)分別測定其揮發(fā)物的含量及密度,并計算揮發(fā)性有機化合物(VOC)的含量。2)不揮發(fā)物的含量應(yīng)按國家標準《色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定》GB/T1725的方法進行測定。3)密度應(yīng)按國家標準《色漆和清漆密度的測定——比重瓶法》GB/T6750提供的方法進行測定。揮發(fā)性有機化合物含量(VOCs)的計算
CVOC=CVOC
-樣品中揮發(fā)性有機化合物含量(g/L);w1-加熱前樣品質(zhì)量(g);w2-加熱后樣品質(zhì)量(g);ρs-樣品在23℃時的密度(g/mL)。建筑材料放射性檢測GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB6566-2010建筑材料放射性核素限量檢測依據(jù)內(nèi)照射指數(shù)內(nèi)照射指數(shù)(IRa)是指建筑材料中天然放射性核素鐳-266的放射性比活度,除以本規(guī)程規(guī)定的限量200而得的商。外照射指數(shù)外照射指數(shù)(Ir)是指建筑材料中天然放射性核素鐳-266、釷-232和鉀-40的放射性比活度,分別除以其各自單獨存在時本標準規(guī)定的限量而得的商之和。Ir=CRa/370+CTh/260+CK/4200式中:CRa、CTh、CK-------分別為建筑材料中天然放射性核素鐳-266、釷-232和鉀-40的放射性比活度,貝可/千克(Bq/kg)。建筑主體材料和裝修材料放射性指標主體材料測定項目限量內(nèi)照射指數(shù)IRa≤1.0外照射指數(shù)Iγ≤1.0裝修材料測定項目限量AB內(nèi)照射指數(shù)IRa≤1.0≤1.3外照射指數(shù)Iγ≤1.3≤1.9空心率(空隙率)大于25%的建筑材料,其天然放射性核素鐳-226、釷-232、鉀-40的放射性比活度應(yīng)同時滿足內(nèi)照射指數(shù)(IRa)不大于1.0、外照射指數(shù)(Ir)不大于1.3。GB6566-2001建筑材料放射性核素限量建筑主體材料和裝修材料放射性試驗方法(條款4)儀器要求:低本底多道γ能譜儀取樣、制樣、測量★裝修材料A、B、C三級分類★三類裝修材料使用范圍取樣、送樣要求取樣:民用建筑工程室內(nèi)飾面采用的天然花崗巖石材或瓷質(zhì)磚使用面積大于200m2時,應(yīng)對不同產(chǎn)品、不同批次材料分別進行放射性指標的抽查復(fù)驗。送樣:每個產(chǎn)品、批次送樣量不小于2kg。樣品的制備粉碎并烘干樣品,然后粉碎。過篩(40--60目)將樣品裝在與刻度源相同的容器中并稱重。密封樣品,測量天然放射性核素需放置3--4周后測量。能譜儀的工作方框圖屏蔽室探測頭前置放大器高壓電源多道脈沖幅度分析器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)譜放大器?屏蔽室:為減弱環(huán)境輻射和宇宙射線中的軟成份的有效手段,是降低本底計數(shù)的主要措施。最好采用復(fù)合屏蔽。主屏蔽一般選用老鉛做為外屏蔽,它放射性雜質(zhì)低。內(nèi)屏蔽采用銅、有機玻璃組成。
?高壓電源:是為保證探測器穩(wěn)定工作。輸出電壓應(yīng)連續(xù)可調(diào)。根據(jù)所用探測器的最佳工作狀態(tài)選擇輸出電壓。?譜放大器:應(yīng)有與前置放大器及脈沖幅度分析器匹配的具有波形調(diào)節(jié)放大器。?多道脈沖幅度分析器:多道脈沖幅度分析器將探測器的輸出脈沖按其幅度分類,同時在對應(yīng)的各道中進行記錄。道址相當于脈沖幅度。也就是說脈沖幅度是與γ能量成正比的,因此脈沖幅度譜就是γ能譜。其道數(shù)不應(yīng)小于4096道。?數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):接收多道分析器的譜數(shù)據(jù)并進行處理。包括計算機、繪圖儀、打印機??捎山庾V程序進行譜分析:能量刻度、效率刻度、譜光滑、峰、峰面積計算等。低本底多道γ能譜儀儀器探頭:NaI(Tl)晶體電源及放大器樣品的制備粉碎并烘干樣品,然后粉碎。過篩
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