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鎢涂層面對(duì)等離子體材料出氣性能的分析鎢由于高熔點(diǎn)、低濺射率等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的認(rèn)為是最有希望的核聚變裝置面對(duì)等離子體材料。然而考慮到等離子體約束和邊界氣體再循環(huán),鎢涂層面對(duì)等離子體材料在真空中的出氣性能的研究是十分重要的。研究結(jié)果顯示鎢涂層主要出氣種類為H2,H2O,O2,CO/N2和CO2。在300℃、經(jīng)過4小時(shí)的烘烤,涂層出氣率有明顯的降低,特別是H2O和CO/N2;繼續(xù)烘烤對(duì)涂層出氣率改善效果不顯著,因此真空等離子體噴涂鎢涂層在用作面對(duì)等離子體材料時(shí),仍需要烘烤、放電清洗等壁處理手段。
等離子體噴涂技術(shù)雖然解決了鎢銅兩者由于膨脹系數(shù)和楊氏模量的巨大差異所引起的連接困難,但是等離子體噴涂鎢涂層(PS-W)多孔性的特點(diǎn)使其作為核聚變面對(duì)等離子體材料(PFM)成為一個(gè)問題:氣孔不僅降低了涂層間粒子的結(jié)合強(qiáng)度、影響整體部件的傳熱能力,而且使得核聚變?nèi)剂蠚怏w的滯留量以及再循環(huán)行為增大。因此鎢涂層在承受高熱負(fù)荷過程中的出氣特性如何直接關(guān)系到該種材料的真空性能,所以鎢涂層在高熱負(fù)荷條件下的出氣研究是非常重要的,但是國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)對(duì)鎢涂層面對(duì)等離子體材料的真空性能的報(bào)道卻很少,特別是針對(duì)純鎢涂層的研究。為了消除基體材料對(duì)出氣性能的影響,作者把真空等離子體噴涂鎢涂層從銅合金基材上剝離并對(duì)其開展了真空特性的研究。1、實(shí)驗(yàn)設(shè)置
3塊鎢涂層大小均為30×30×1mm3,實(shí)驗(yàn)前對(duì)樣品的處理分別是:第一塊樣品只開展超聲波清洗;第二塊樣品超聲波清洗后,在300℃溫度下烘烤4h;最后的樣品則首先超聲波清洗,然后在300℃烘烤7h。
采用電子束熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)平臺(tái)對(duì)其開展出氣分析。實(shí)驗(yàn)過程中溫度變化通過熱電偶測(cè)量,測(cè)量范圍從室溫到1000℃,出氣種類和出氣量通過四極質(zhì)譜儀(QMS)檢測(cè)。2、鎢涂層出氣性能
圖1是抽真空后本底真空情況。從圖中可以發(fā)現(xiàn):本底主要?dú)怏w成份為水蒸氣(H2O),扣除本底氣體即檢測(cè)量減去本底量質(zhì)譜圖如圖1(b)所示,H2O出現(xiàn)了負(fù)值,這主要是由于質(zhì)譜檢測(cè)到的H2O量遠(yuǎn)低于本底,所以出現(xiàn)了負(fù)值,其他氣體含量基本到達(dá)可以忽略的水平,因此通過對(duì)本底真空的分析可以判斷:通過扣除本底氣體等方法可以消除實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)鎢涂層真空性能所帶來的影響。圖2為真空等離子體噴涂鎢涂層的真空出氣性能。
(a)本底質(zhì)譜曲線(b)扣除本底后質(zhì)譜曲線
圖1實(shí)驗(yàn)裝置本底真空情況
(a)W涂層原樣質(zhì)譜曲線,(b)300℃、烘烤4h后W涂層質(zhì)譜曲線,(c)300℃、烘烤7h后W涂層質(zhì)譜曲線
圖2VPS-W涂層真空出氣性能
W涂層樣品主要出氣氣體為H2、H2O、O2、CO/N2、CO2,特別是H2。在整個(gè)升溫區(qū)間(20~1000℃),H2表現(xiàn)出最大的出氣量,然后是H2O,由于真空制備環(huán)境和空氣中氧含量較少,所以涂層對(duì)O2和CO2吸附量也較小,故整個(gè)解吸實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)出較小的出氣率。從峰值出現(xiàn)的溫度范圍可以看出,H2主要出氣峰值在400~500℃,而CO/N2的峰值在1000℃,其他氣體的出氣率隨著溫度的增加而增大,沒明顯峰值,這些結(jié)果與Hirohata等人研究結(jié)果相一致。在300℃、經(jīng)過4h烘烤后,涂層出氣率有明顯的降低,特別是H2O和CO/N2,然而,H2在400~500℃仍然出現(xiàn)了較高的出氣峰值。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn),延長(zhǎng)烘烤時(shí)間(7h)水的出氣率有所降低,但是對(duì)其他氣體出氣率的影響不是很明顯,這可能與氣體在涂層中的吸附機(jī)理有關(guān)。3、鎢涂層出氣性能討論
對(duì)于物理吸附(0.3eV結(jié)合能),可以通過真空烘烤讓其解吸,但對(duì)于化學(xué)吸附(3eV結(jié)合能)的原子或分子只有從外部入射粒子中得到較大能量時(shí)才能釋放出來。由于入射粒子的解析機(jī)制是動(dòng)量轉(zhuǎn)換,入射電子或光子引起的解吸率要比入射粒子引起的解吸率低2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。一般而言,在等離子體放電過程中要周期性的開展壁處理,壁處理的方法有:烘烤,主要是去除裝置內(nèi)壁的水分;放電清洗(輝光放電、泰勒放電清洗與射頻放電清洗),主要去除裝置內(nèi)壁的碳、氧等輕雜質(zhì);鍍膜技術(shù)(硼膜、碳膜、鋰膜、硅膜等),控制氧雜質(zhì)和工作氣體的再循環(huán)。同樣,對(duì)于鎢涂層面對(duì)等離子體材料,烘烤仍然是壁處理的第一步。通過前面的研究判斷:在300℃,經(jīng)過4h的烘烤能有效的去除涂層內(nèi)的吸附氣體。然而,針對(duì)碳氧以及氫氣體,單純的烘烤效果不是太明顯,同時(shí)在放電過程中,不斷有氣體吸附到涂層表面,所以VPS-W涂層周期性的開展放電清洗等處理手段也是必需的。雖然,從壁處理過程工藝考慮,鎢涂層比石墨PFM沒有表現(xiàn)出優(yōu)越性,但是氫及其同位素或其他雜質(zhì)在鎢涂層材料中的滯留量很小,所以鎢涂層面對(duì)等離子體材料壁處理工作(壁處理時(shí)間和工作量)相比石墨面對(duì)等離子體材料而言要簡(jiǎn)單很多。4、結(jié)束語
面對(duì)等離子體材料的真空性能直接關(guān)系到核聚變等離子體約束和邊緣等離子體氣體再循環(huán)。鎢涂層出氣種類主要有H2、H2O、CO/N2、O2和CO2。在300℃、
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