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文檔簡介
情境八:硅酸鹽系統(tǒng)分析任務四:硅酸鹽中二氧化鈦含量的測定知識點:硅酸鹽中二氧化鈦含量測定方法課程:巖石與礦物分析技術
鈦的測定方法很多。由于硅酸鹽試樣中含鈦量較低,例如TiO2在普通硅酸鹽水泥中的含量為0.2~0.3%,在黏土中為0.4~1%,
在許多情況下采用光度法測定,有時也采用配位法
一、概述過氧化氫光度法過氧化氫光度法簡便快速,但靈敏度和選擇性較差分光光度法二安替比林甲烷光度法靈敏度較高,而且易于掌握,重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較好鈦鐵試劑光度法靈敏度高,可用于微量鈦、鐵的連續(xù)測定二、測定方法磺基水楊酸分光光度法12鄰菲啰啉分光光度法配位滴定法二、測定方法123過氧化氫光度法一般在5%~6%的硫酸鹽溶液中顯色為了防止鐵(III)離子黃色所產(chǎn)生的正干擾,需加入一定量的磷酸過氧化氫的用量,以控制在50mL以上顯色體積中加3%過氧化氫2~3ml為宜
在酸性條件下,TiO2+與H2O2形成黃色的[TiO(H2O2)]2+配離子三、過氧化氫光度法二安替比林甲烷光度法
在酸性介質(zhì)中,Ti與(DAPM)形成黃色絡合物,靈敏度較高,而且易于掌握,重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較好。比色溶液最適宜的鹽酸酸度范圍為0.5~1mol/L四、二安替比林甲烷光度法鈦鐵試劑光度法
在pH為4.7~4.9時,鈦鐵試劑與鈦形成黃色配合物,線性范圍為0~200ug/50mL五、鈦鐵試劑光度法12苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法用苦杏仁酸置換TiOY2-配合物中的Y4-時,適宜的pH為3.5~5以銅鹽回滴時,終點顏色于EDTA及指示劑的量有關,EDTA過量10~15mL為宜滴定終點以最后突變?yōu)榱磷仙珵橐恕?/p>
在pH=4時,過量的EDTA可定量配位鋁和鈦,然后用銅鹽回滴剩余的EDTA。再加入苦杏仁酸,將EDTA-Ti配合物中的鈦取代配位,用銅鹽滴定釋放的EDTA六、苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法3TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+[TiO(H2O2)]2++H2Y2-=[TiO(H2O2)Y]2-+2H+
Bi3++H2Y2-(剩余)=BiY-+2H+Bi3++SXO=Bi3+-SXO
(黃色)(紅色)實驗溶液中的pH一般控制在1~1.5過氧化氫的加入量一般為5滴30
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