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文檔簡(jiǎn)介

中藥的鑒定第一節(jié)

中藥鑒定的依據(jù)和取樣1、中藥鑒定的依據(jù)中國(guó)藥典部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)上升為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)

地方藥品標(biāo)準(zhǔn)2、中藥鑒定的取樣:藥材的取樣是指選取供鑒定用的藥材樣品。應(yīng)注意有代表性,并有足夠數(shù)量。取樣的代表性直接影響到檢定結(jié)果的正確性.原則(程序):(1)詳細(xì)記錄藥材的品名、產(chǎn)地、批號(hào)、規(guī)格、等級(jí)、包件式樣等,注意檢查清潔度等。(2)同批次包件中取樣量

根據(jù)包件量進(jìn)行抽取(3)同一包件取樣量根據(jù)藥材性狀進(jìn)行抽取(4)抽取共檢驗(yàn)用的總樣品量取樣方法:固體:包件不同地方取樣(三點(diǎn)取樣法、五點(diǎn)取樣法)。液體:混勻或頂、中、底取樣(不易混勻者)。貴重藥材:逐件抽樣。第二節(jié)

中藥鑒定的方法常用的鑒定方法有四種:來(lái)源鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定。

一、來(lái)源(原植物、原動(dòng)物、礦物)鑒定應(yīng)用植(動(dòng))物分類學(xué)知識(shí),對(duì)中藥的來(lái)源進(jìn)行鑒定,確定其正確的學(xué)名;應(yīng)用礦物學(xué)知識(shí),保證品種的準(zhǔn)確性。1、觀察植物形態(tài):對(duì)于具有較完整植物體的中藥,應(yīng)注意其根、莖、葉、花、果實(shí)等部位的觀察。特別對(duì)繁殖器官可借助放大鏡或解剖顯微鏡進(jìn)行觀察。2、核對(duì)文獻(xiàn):首先應(yīng)查考植物分類學(xué)著作,其次再查閱具有鑒定中藥品種方面的著作。3、核對(duì)標(biāo)本:當(dāng)已定下科屬時(shí),可到標(biāo)本室核對(duì)該科屬標(biāo)本,確定正確的學(xué)名。注意:標(biāo)本室已定學(xué)名標(biāo)本必須正確可靠。二、性狀鑒定:用眼看、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡(jiǎn)便的鑒定方法鑒別藥材的外觀性狀。具有簡(jiǎn)單、易行、迅速的特點(diǎn),也是鑒定工作者必備的基本功之一。方法:觀、摸、嗅、嘗、水試、火試。內(nèi)容:

十項(xiàng)1、形狀:

根類藥材:圓柱形、圓錐形、紡綞形等。皮類藥材:卷筒狀、板片狀等。種子類藥材:圓球形、扁圓形等。經(jīng)驗(yàn)鑒別術(shù)語(yǔ):

防風(fēng)根頭部:蚯蚓頭(根頭部有明顯密集的環(huán)紋)。

海馬:馬頭蛇尾瓦楞身。2、大?。褐杆幉牡拈L(zhǎng)短、粗細(xì)、厚薄。表示藥材的大小,一般有一定的幅度(亦即范圍)。有些很小的種子類藥材,應(yīng)在放大鏡下測(cè)量。3、顏色:各種藥材的顏色是不相同的,藥材的顏色一般比較固定。有的藥材從其名稱上就知道它的顏色。色澤的變化與藥材的質(zhì)量有關(guān),藥材的顏色是否符合要求,是衡量藥材質(zhì)量好壞的重要因素。

4、表面特征:指藥材表面光滑還是粗糙,有無(wú)皺紋、皮孔、毛茸等。雙子葉植物的根類藥材頂部有的帶有根莖。單子葉植物的根莖類藥材有的具膜質(zhì)鱗葉。蕨類植物的根莖藥材常帶有葉柄殘基和鱗片。皮類藥材有的有明顯的皮孔、地衣斑,少數(shù)還有釘狀物。白花前胡的根頭部有葉鞘殘存的纖維毛狀物。

5、質(zhì)地是指藥材的軟硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、粘性或粉性等特征。描述藥材質(zhì)地的名詞術(shù)語(yǔ)很多,常見(jiàn)有:松泡:質(zhì)輕而松,斷面多裂隙。粉性:富含淀粉,折斷時(shí)有粉塵散落。油潤(rùn):質(zhì)地柔軟,含油而潤(rùn)澤。角質(zhì):質(zhì)地堅(jiān)硬,斷面半透明或有光澤。柴性:折斷面木質(zhì)部非常發(fā)達(dá),像木材一樣。6、折斷面:指藥材折斷時(shí)的現(xiàn)象,包括:易折斷或不易折斷,有無(wú)粉塵散落,斷面特征。注意觀察自然斷面是否平坦,還是顯纖維性、顆粒性、裂片狀,有無(wú)膠絲,是否層層剝離等。如根及根莖類:

茅蒼術(shù)易折斷,斷面放置“起霜”;白術(shù)不易折斷,斷面放置不“起霜”;

甘草折斷時(shí)有粉塵散落。莖類(切面):

雞血藤(老莖)斷面紅褐色的韌皮部與淡紅色的木質(zhì)部呈半圓形相間排列;

大血藤斷面紅棕色的韌皮部有六處嵌入黃白色的木質(zhì)部中。皮類:

杜仲折斷時(shí)有膠絲相連;

黃柏折斷面顯纖維性,裂片狀分層;

苦楝皮的折斷面,分為多層薄片,層層黃白相間;牡丹皮折斷面較平坦,顯粉性。對(duì)于橫切面特征的描述,也有很多經(jīng)驗(yàn)鑒別術(shù)語(yǔ),如:

大黃根莖可見(jiàn)“星點(diǎn)”

何首烏可見(jiàn)“云錦花紋”

。

防風(fēng)有“菊花心”、粉防己有“車輪紋”、茅蒼術(shù)有“朱砂點(diǎn)”。7、氣、味:氣味:有的藥材有特殊的香氣或臭氣,也是鑒別該藥材的主要依據(jù)。味道:與藥材本身所含的成分有關(guān),也是衡量藥材品質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)之一。味道一旦改變,要考慮其品種和質(zhì)量問(wèn)題。有強(qiáng)烈刺激性和劇毒的藥材,口嘗時(shí)要特別小心。8、水試:某些藥材在水中或遇水能產(chǎn)生一些特殊現(xiàn)象:

日光下秦皮水浸液───→碧藍(lán)色熒光。

加水浸泡葶藶子、車前子─────→則種子粘滑、體積膨脹。

水試西紅花────→水浸液呈黃色。熊膽粉末投入水中──→在水面旋轉(zhuǎn)并呈現(xiàn)黃線下沉而不擴(kuò)散。這些現(xiàn)象常與藥材中所含的化學(xué)成分或藥材的組織構(gòu)造有關(guān)。采用水試法,亦可用于鑒別藥材的優(yōu)劣。9、火試:某些藥材用火燒之,能產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、煙霧、閃光和響聲等現(xiàn)象。如:麝香灼燒──→香氣濃烈、無(wú)臭氣、灰為白色海金沙易點(diǎn)燃,發(fā)出爆鳴聲及閃光

三、顯微鑒定含義:利用顯微鏡來(lái)觀察藥材的細(xì)微結(jié)構(gòu),如:組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及內(nèi)含物的特征,來(lái)鑒定藥材的真?zhèn)闻c純度,甚至品質(zhì)。適用范圍;1、性狀不能識(shí)別的藥材或性狀相似、組織有較大差別的藥材(真?zhèn)舞b別);2、藥材破碎或呈粉末狀時(shí);3、粉末藥材制備的中成藥。制片方法:1、橫切片或縱切片2、解離組織片:觀察完整細(xì)胞的特征。3、表面制片:觀察表皮細(xì)胞的特征。4、粉末制片:觀察淀粉粒、蛋白質(zhì)、樹(shù)脂、揮發(fā)油、葉綠體等特征。5、花粉粒與孢子制片6、磨片制片:觀察動(dòng)物藥、礦物藥。7、中成藥制片其他顯微鑒定方法:1、細(xì)胞內(nèi)含物鑒定和細(xì)胞壁性質(zhì)檢查2、顯微測(cè)量3、掃描電鏡與偏光鏡的應(yīng)用四、理化鑒定:含義:

利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法,鑒定藥材的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度。通過(guò)理化鑒定分析中藥中某些有效成分的有無(wú)和含量的多少,以及有害物質(zhì)的有無(wú)等,是為了保證藥材的臨床用藥安全和有效。適用范圍:1、測(cè)定中藥有效成分或有害物質(zhì)的含量;2、含不同成分的同名異物藥材的鑒定;3、性狀、顯微方面均不易區(qū)分的藥材;4、礦物藥、樹(shù)脂等的鑒別。(一)物理常數(shù)的測(cè)定

測(cè)定內(nèi)容:相對(duì)密度、旋光度、折光率、硬度、粘稠度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)等。適合:揮發(fā)油、油脂、樹(shù)脂類、液體類(蜂蜜)、加工品類(阿膠)藥材

如:蜂蜜中摻水就會(huì)影響粘稠度,使比重降低。其相對(duì)密度為1.349以上。(二)一般理化鑒別1.呈色反應(yīng)甘草粉末硫酸橙黃色2.沉淀反應(yīng)

蘆薈水提液

飽和溴水

黃色沉淀3.泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)皂苷(二)一般理化鑒別4.微量升華;

利用中藥化學(xué)成分可升華的性質(zhì)鑒別牡丹皮針狀、羽狀結(jié)晶5.顯微化學(xué)反應(yīng)

粉末、切片等載玻片化學(xué)試劑沉淀、顏色等如:黃連加硝酸變紅(硝酸小檗堿)

(二)一般理化鑒別

6.熒光分析中藥化學(xué)成分紫外光、自然光熒光

黃連紫外光金黃色熒光(二)一般理化鑒別熒光分析的四種情況:(1)中藥飲片、粉末、浸出物紫外光燈。如:國(guó)產(chǎn)沉香與進(jìn)口沉香浙貝母粉末顯亮淡綠色(2)本身不產(chǎn)生熒光酸、堿或其它化學(xué)方法處理紫外光燈下產(chǎn)生熒光。如:枳殼

噴0.5%醋酸鎂甲醇溶液顯淡藍(lán)色(二)一般理化鑒別(3)檢查某些中藥的變質(zhì)情況地衣、真菌(4)觀察中藥化學(xué)成分存在的部位。如:黃連:小檗堿成分金黃色熒光木質(zhì)部尤為顯著

1、水分測(cè)定方法:烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法如:牛黃不得過(guò)9.0%(三)常規(guī)檢查

(三)常規(guī)檢查

2、灰分測(cè)定限定藥材中的泥沙等雜質(zhì)。3、膨脹度檢查膨脹度是衡量藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo)。系指按干燥品計(jì)算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時(shí)間與溫度條件下膨脹后所占有的體積毫升數(shù)。

如:蛤蟆油水泡后膨脹度為55。4、酸敗度檢查對(duì)象:含油脂類成分。5、色度檢查

對(duì)象:含揮發(fā)油類成分的中藥“走油”。如:白術(shù),藥典規(guī)定檢查色度,比色鑒定法檢查有色雜質(zhì)的限量。6、有害物質(zhì)檢查有機(jī)農(nóng)藥、黃曲霉素、重金屬、砷鹽等。(四)色譜法紙、柱、薄層、氣相、液相色譜等。

(四)色譜法1、TLC:對(duì)照品、對(duì)照藥材、樣品同法、同板對(duì)比對(duì)照物色譜在相應(yīng)的位置上樣品有相同顏色的斑點(diǎn)。TLC實(shí)例:(四)色譜法2、氣相色譜法GC:

流動(dòng)相為氣體(氮?dú)猓C實(shí)例:(四)色譜法3、高效液相色譜法HPLC

流動(dòng)相為液體。

HPLC實(shí)例:4、高效毛細(xì)管電泳技術(shù)

毛細(xì)管(25-75um)兩端施加高壓電場(chǎng)電荷和分子量不同分離5、蛋白電泳色譜法

聚丙烯酰胺凝膠蛋白電泳利用蛋白質(zhì)帶電荷的成分。1、Marker-(100bpladder)2、陰性對(duì)照3、醋制北五味子4~5、北五味子6~7、南五味子8、醋制北五味子

6、光譜法

UV、IR、原子吸收等IR實(shí)例五味子紅外光譜(乙醚提取物)7、色譜-光譜聯(lián)儀分析法

氣相-質(zhì)譜(GC-MS)紅外-質(zhì)譜(IR-MS)高效液相-質(zhì)譜(HPLC-MS)、質(zhì)譜-質(zhì)譜(MS-MS)

8、浸出物測(cè)定

對(duì)象:有效成分不明確或尚無(wú)精確定量方法的中藥。降香的乙醇浸出物不得少于8.0%;黃芪的水溶性浸出物不得少于l7.0%;9、含量測(cè)定

常用的分析方法:滴定法容量法重量法分光光度法氣相色譜法高效液相色譜法薄層掃描法薄層-分光光度法等。

五、新技術(shù)和新方法(一)DNA分子遺傳標(biāo)記技術(shù)(1)聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)(PCR)技術(shù)(2)限制性內(nèi)切酶酶切片段長(zhǎng)度多態(tài)性(RFLP)(3)隨機(jī)擴(kuò)增多態(tài)性DNA(DNARAPD)任意引物PCR(AP-PCR)技術(shù)(4)DNA測(cè)序方法(二)中藥指紋圖譜技術(shù):20頭三七三七剪口三七花(三)組織化學(xué)色譜法

顯微操作器取出細(xì)胞中的結(jié)晶、油滴色譜分析鑒定出化學(xué)成分

三、中藥拉丁名命名方法1、屬名+藥用部位

適用:一屬中只有一個(gè)品種作藥用,一屬中有幾個(gè)品種作同一藥材使用。如:黃連,為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.三角葉黃連coptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao.云連CoptisteetaWall的干燥根莖。藥用部位Rhizoma(第一格)+屬名

Coptidis(第二格)黃連的中藥拉丁名為:Coptidis

Rhizoma。2、藥用部位+屬名+種名

適用:一個(gè)屬中有幾個(gè)品種分別作不同的藥材使用。如:當(dāng)歸RadixAngelicaeSinensis

獨(dú)活RadixAngelicaePubescentis白芷RadixAngelicaeDahuricae

3、兩個(gè)藥用部位用“et”“seu”或連接

如:大黃RadixetRhizomaRhei

主要部位放前4、兩個(gè)屬用“seu”連接。

老鸛草HerbaErodiiseuGeranii5、直接以屬名或種名或俗名命名,習(xí)慣用法或國(guó)際通用

如:茯苓Poria蘆薈Aloe6、礦物類藥材一般采用礦物所含化學(xué)成分拉丁名或原礦物的拉丁名。

日本是藥名在前藥用部位在后。

常用拉丁詞:根:Radix;根莖:Rhizoma;莖:Caulis;木:Lignum;皮:Cortex;葉:Folium;花:Flos;果實(shí):Fructus;種子:Semen;全草:Herba;藻類:Algae;菌類:Fungi;地衣類:Lichenes;樹(shù)脂類:Resina舉例:(1)水試法鑒別藥材舉例品名方法結(jié)果西紅花水浸水液染成金黃色,柱頭喇叭狀秦

皮水浸浸液日光下顯碧藍(lán)色熒光蘇

木投熱水水顯鮮艷的桃紅色葶藶子水浸變粘滑,體積膨脹車前子同上同上小通草遇水顯粘性熊膽粉投入清水杯中在水面旋轉(zhuǎn)并呈黃色線狀下沉而不擴(kuò)散。(2)火試法鑒別藥材舉例品名結(jié)果降

香香氣濃烈,有油流出,燒后留有白灰麝

香有輕微爆鳴聲,起油點(diǎn)如珠,似燒毛發(fā)但無(wú)臭氣,灰為白色海金沙有爆鳴聲及閃光青黛紫紅色煙霧血竭發(fā)生嗆鼻煙氣,粉末置白紙上,火烤即熔化,無(wú)擴(kuò)散的油跡,對(duì)光照視呈鮮艷的血紅色乳香微有香氣,冒黑煙,并遺留黑色殘?jiān)?)微量升華藥材舉例品名結(jié)果成分大

黃黃色針狀(低溫)、枝狀和羽狀(高溫)結(jié)晶,結(jié)晶加堿液呈紅色蒽醌類薄

荷無(wú)色針簇狀結(jié)晶;加濃硫酸2滴及香草醛,黃至橙黃;再加蒸餾水變紫紅色薄荷腦牡丹皮長(zhǎng)柱狀或針狀、羽狀結(jié)晶牡丹酚徐長(zhǎng)卿同上同上斑

蝥30~140℃為白色柱狀或小片狀結(jié)晶,加堿溶解,再加酸結(jié)晶析出斑蝥素冰

片白色不規(guī)則片狀結(jié)晶樟腦(4)顯微化學(xué)法鑒別藥材舉例品名方法與結(jié)果成分黃連加稀HCl析出針簇狀結(jié)晶;或加30%HNO3,析出針狀小檗堿硝酸鹽結(jié)晶。小檗堿紫蘇葉加10%HCl顯紅色;或加5%KOH顯鮮綠后變黃綠色。紫色素丁香切片加3%氫氧化鈉的氯化鈉飽和液,油室內(nèi)有針狀丁香酚鈉結(jié)晶析出。丁香酚肉桂加氯仿,速加2%鹽酸苯肼,黃色針狀或桿狀結(jié)晶桂皮醛檳榔加水及稀硫酸,微熱,濾液加碘化鉍鉀液,混濁→石榴紅色球形或方形結(jié)晶檳榔堿北柴胡切片加無(wú)水乙醇-濃硫酸(1:1)液,木栓層,栓內(nèi)層和皮層顯黃綠-藍(lán)綠色柴胡皂苷直立百部鮮塊根切片,加氯化金液,皮層細(xì)胞有微黃色玫瑰花狀結(jié)晶生物堿(5)熒光分析法鑒別藥材舉例品名觀察結(jié)果(365nm)國(guó)產(chǎn)沉香粉末部分顯海藍(lán)色,部分顯灰綠色熒光進(jìn)口沉香粉末部分顯竹篁綠色,部分顯枯綠色熒光

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